《儀器分析》試卷-7答案

《儀器分析》課程試卷-7答案PAGEPAGE4學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計10分）1、電位滴定法中常用的指示電極有金屬電極和離子電極。2、高效液相色譜法中流動相進行過濾時過濾膜分水膜和有機膜兩種。3、在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)(n)和理論塔板高度(H)來評價色譜柱效能，有時也用單位柱長(m)、有效塔板理論數(shù)(n有效)表示柱效能。4、紫外－可見光分光光度計所用的光源是氕燈和鎢燈兩種。5、使試樣原子化的方法有：火焰原子化法和無火焰原子化法。6、外光譜法中液體樣品的制樣方法包括：液膜法和溶液法。二、單項選擇題（每題2分，共計20分）1、下列參量中，不屬于電分析化學方法所測量的是(C)A．電動勢B．電流C．電容D．電量2、下列方法中不屬于電化學分析方法的是(D)A．電位分析法B．伏安法C．庫侖分析法D．電子能譜3、空心陰極燈的主要操作參數(shù)是(A)A．燈電流B．燈電壓C．陰極溫度D．內(nèi)充氣體的壓力4、在原子吸收測量中，遇到了光源發(fā)射線強度很高，測量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對改善該種情況是不適當?shù)?A)A．改變燈電流B．調(diào)節(jié)燃燒器高度C．擴展讀數(shù)標尺D．增加狹縫寬度5、熱導池檢測器是一種(A)A．濃度型檢測器B．質(zhì)量型檢測器C．只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器D．只對含硫、磷化合物有響應的檢測器6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中(D)的差別。A．沸點差，B．溫度差，C．吸光度，D．分配系數(shù)。7、液相色譜適宜的分析對象是(B)。A．低沸點小分子有機化合物B．高沸點大分子有機化合物C．所有有機化合物D．所有化合物8、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（D）A．樣品中沸點最高組分的沸點，B．樣品中各組分沸點的平均值。C．固定液的沸點。D．固定液的最高使用溫度。學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線A．電子倍增器B．光電倍增管C．高真空熱電偶D．無線電線圈10、紅外光譜儀光源使用(B)。A．空心陰級燈B．能斯特燈C．氘燈D．碘鎢燈三、判斷題（每題2分，共計10分）1、測定溶液的pH通常采用比較的方法，原因是由于缺乏標準的pH溶液。

（

）2、在高效液相色譜儀使用過程中，有些溶劑在使用前不需要脫氣。（）3、組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時間越長。（）4、在紫外光譜中，同一物質(zhì)，濃度不同，入射光波長相同，則摩爾吸光系數(shù)相同；同一濃度，不同物質(zhì)，入射光波長相同，則摩爾吸光系數(shù)一般不同。（）5、子吸收分析法中定量分析的基本關(guān)系式是：A=KC（

）

四、簡答題（共計60分）1、何謂正相色譜及反相色譜,在應用上有什么特點？（5分）在色譜法中，流動相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。2、何謂指示電極及參比電極,試各舉例說明其作用？（10分）答:指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測量條件下，當溶液中離子活度一定時，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測定溶液pH時，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極:在進行電位測定時，是通過測定原電池電動勢來進行的，電動勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個電極電位恒定，不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測定溶液pH時，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。3、紫外及可見分光光度計與可見分光光度計比較，有什么不同之處,為什么？（8分）學生姓名：學號：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測器來看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長范圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長范圍為200-625nm.4、定量分析吸收峰應具備哪些條件？（5分）（1）具有特征性：例如分析芳香族化合物，應選擇與苯環(huán)骨架振動有關(guān)的吸收峰；分析羰基化合物，則應選擇與羰基振動有關(guān)的吸收峰。（2）峰的吸收強度應服從朗伯-比爾定律。（3）摩爾吸收系數(shù)大。（4）干擾少，即所選的定量分析吸收峰附近應盡可能沒有其它吸收峰存在。5、何謂銳線光源,在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？（8分）銳線光源是發(fā)射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。6、為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？（8分）高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾，除去溶劑中的機械雜質(zhì)，以防輸液管道或進樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣；因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤其突出。7、試述氣相色譜的分析流程。（8分）

操作時使用氣相色譜儀，被分析樣品（氣體或液體氣化后的蒸氣）在流速保持一定的惰性氣體（稱為載氣或流動相）的帶動下進入填充有固定相當色譜柱，在色譜柱中樣品被分離城一個個單一組分，并以一定的先后次序從色譜柱流出，進入監(jiān)測器，轉(zhuǎn)變成電信號，再經(jīng)過放大，由記錄儀記錄下來，在記錄紙上得到一組曲線圖（稱為色譜峰），根據(jù)色譜峰道峰高或峰面積就可定量樣品中各組分的含量。這就是氣相色譜法的簡單分析流程。8、助燃氣與燃氣比例不同的火焰，其氧化還原特性不同，按助燃比的不同，可將火焰分為學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線（1）化學計量火焰：這種火焰的助燃氣與燃氣的比例與它們之間化學反應計量關(guān)系相近。它具有溫度高、干擾小、背景低及穩(wěn)定性好等特點，適合于許多元素的測定。（2）富燃火焰：即助燃氣與燃氣的比例小于化學計量的火焰