《儀器分析》試卷-9答案

《儀器分析》課程試卷-9答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、化學(xué)電池可分為兩類：原電池和電解池2、檢測(cè)器的性能指標(biāo)主要是指靈敏度、檢測(cè)限、噪聲、線性范圍和響應(yīng)時(shí)間等。3、流動(dòng)相使用前需要脫氣處理，以除去其中溶解的氣體，防止在洗脫過(guò)程中當(dāng)流動(dòng)相由色譜柱流至檢測(cè)器時(shí)，因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。4、在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于___可見(jiàn)區(qū)__(2)氫燈用于____紫外區(qū)_____5、原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱魵狻?、紅外光譜法中固體樣品采用溴化鉀研磨制樣過(guò)程中，所用的研缽材質(zhì)是瑪瑙材質(zhì)。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、由于離子電極電位所響應(yīng)的是溶液中（A），這在某種場(chǎng)合中具有重要的意義。A．給定離子的活度B．離子的總濃度C．H+D．OH-2、分子的轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差一般在（A）eVA．0.005-0.05B．0.05-0.1C．0.1-0.15D．0.15-0.23、比耳定律描述了溶液濃度與吸光度之間的定量關(guān)系。當(dāng)用一適當(dāng)波長(zhǎng)的單色光照射厚度一定的均勻溶液時(shí)，吸光度與溶液濃度（A）A．成正比B．成反比C．無(wú)關(guān)D．相等4、中紅外區(qū)波長(zhǎng)范圍是（C）μm。A．0-0.76B．0.76-2.5C．2.5-25D．25-355、如果振動(dòng)從基態(tài)躍遷到第二激發(fā)態(tài)、第三激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收峰叫（D）。A．基頻峰B．組頻峰C．差頻峰D．倍頻峰6、把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法稱為（D）A．內(nèi)標(biāo)法B．外標(biāo)法C．色譜法D．歸一化法7、熒光檢測(cè)器最小檢測(cè)限可達(dá)（D）gA．10-8B．10-9C．10-10D．10-11氣相色譜儀是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過(guò)（

C

）進(jìn)行檢測(cè)的儀器。

學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線A

．電氣系統(tǒng)

B．傳感器

學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線9、色譜法是（

A

）

A．

色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種分離技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。

B．色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種富集技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。

C．色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種進(jìn)樣技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。

D．色譜法亦稱色層法或?qū)游龇ǎ且环N萃取技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。10、當(dāng)只需要測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分，或試樣中所有組分不可能全部出峰時(shí)，可采用（A）A．內(nèi)標(biāo)法B．外標(biāo)法C．色譜法D．歸一化法三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、正極是正極，負(fù)極是負(fù)極（

）2、氣相色譜法測(cè)定中隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。（

×）3、高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（√）4、紅外光譜儀與紫外光譜儀在構(gòu)造上的差別是檢測(cè)器不同。

（

×

）5、在火焰原子吸收光譜分析中，背景吸收干擾主要是由于在火焰中形成了分子或較大的質(zhì)點(diǎn)，其吸收或散射光線所致。

（

√

）

四、簡(jiǎn)答題（共計(jì)60分）1、紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程．（8分）

基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過(guò)程如下：

(1)試樣的分離和精制；(2)了解試樣有關(guān)的資料；(3)譜圖解析；(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;(5)聯(lián)機(jī)檢索

2、在氣液色譜中使用液體固定相，固定相由擔(dān)體和固定液組成，對(duì)于固定液有哪些具體的要求？（5分）（1）選擇性好，對(duì)欲分離組分的分配系數(shù)差異要比較大。（2）沸點(diǎn)高，揮發(fā)性小，熱穩(wěn)定性好，以免隨載氣流失或熱分解，使柱壽命縮短。（3）化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被分離組分學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線3、根據(jù)試樣溶液的性質(zhì)，選擇合適組分的參比溶液的重要性？（10分）溶劑參比：當(dāng)試樣溶液的組成較為簡(jiǎn)單，共存的其他組分很少且對(duì)測(cè)定波長(zhǎng)的光幾乎沒(méi)有吸收時(shí)，可采用溶劑作為參比溶液，這樣可消除溶劑、吸收池等因素的影響。（2）空白試劑參比：如果顯色劑或其他試劑在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收，按顯色反應(yīng)相同的條件，只是不加入試樣，同樣加入試劑和溶劑作為參比溶液。這種參比溶液可消除試劑中的組分產(chǎn)生吸收的影響。（3）試樣參比：如果試樣基體在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收，而與顯色劑不起顯色反應(yīng)時(shí)，可按與顯色反應(yīng)相同的條件處理試樣，只是不加顯色劑。這種參比溶液適用于試樣中有較多的共存組分，加入的顯色劑量不大，且顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)無(wú)吸收的情況。當(dāng)顯色劑略有吸收時(shí)，可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測(cè)組分掩蔽后再加顯色劑，以此溶液作參比溶液。4、色譜定性和定量的依據(jù)是什么？各有哪些主要定性和定量方法？（5分）定性分析依據(jù)保留值，主要有利用保留值與已知物對(duì)照定性（單柱法、雙柱法、逢高增量定性）、利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性（碳數(shù)規(guī)律、沸點(diǎn)規(guī)律）、根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性（相對(duì)保留值定性法、保留指數(shù)定性法）(常用的定性分析方法：絕對(duì)保留值法，相對(duì)保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指數(shù)定性．)

常用的定量分析方法：歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法5、在進(jìn)行紫外光譜法分析時(shí)，必須正確選用溶劑。選擇溶劑時(shí)，應(yīng)注意哪些？（5分）（1）盡量選用低極性溶劑。（2）能很好地溶解被測(cè)物質(zhì)，并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性。（3）溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無(wú)明顯吸收。紫外、可見(jiàn)吸收光譜中常用的溶劑有己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氧雜己烷、水、乙醇、氯仿、異辛烷等等。6、高效液相色譜儀的組成（8分）不論何種類型高效液相色譜儀，基本上分為四個(gè)部分：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

(1)輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度洗脫裝置等。

(2)進(jìn)樣系統(tǒng)是將待分析樣品引入色譜柱的裝置，包括取樣、進(jìn)樣兩個(gè)功能。

(3)分離系統(tǒng)主要是指擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱，它是色譜儀的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好、分析速度快等。

(4)檢測(cè)系統(tǒng)中的檢測(cè)器可分為通用型檢測(cè)器(對(duì)樣品和洗脫液總的物理化學(xué)性質(zhì)有響應(yīng))和選擇型檢測(cè)器(僅對(duì)待分離組分的物理化學(xué)性質(zhì)有響應(yīng))。學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線（1）銳線光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的共振輻射。常用的元件是空心陰極燈。（2）原子化器的作用是提供足夠的能量，使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產(chǎn)生待測(cè)元素的基態(tài)自由原子。常用的裝置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系統(tǒng)的作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍增管上。目前使用的儀器大多采用光柵作色散元件。（4）檢測(cè)系統(tǒng)的作用是接受欲測(cè)量的光信號(hào)，并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大和運(yùn)算處理后，給出分析結(jié)果。檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、運(yùn)算放大器和讀數(shù)系統(tǒng)等。8、在線色譜分析儀投用前，要進(jìn)行哪些檢查工作？（10分）檢查色譜儀的配管是否正確，載氣、樣品氣、儀表風(fēng)的連接是否與圖紙一致。

檢查各配管管線有無(wú)泄漏，使用材料是否耐腐蝕。

檢查色譜儀供電電源是否與運(yùn)行資