《方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測定 近紅外法》編制說明_第1頁
《方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測定 近紅外法》編制說明_第2頁
《方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測定 近紅外法》編制說明_第3頁
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文檔簡介

附件2

廣東省食品行業(yè)協(xié)會團體標準《方便面中水分、

脂肪、氯化鈉含量的測定近紅外法》

(征求意見稿)編制說明

一、任務(wù)來源及起草單位

(一)任務(wù)來源

本標準化文件由廣東省食品行業(yè)協(xié)會質(zhì)量專業(yè)委員會、廣東

省糧食和物資儲備保障中心共同提出,根據(jù)《廣東省食品行業(yè)協(xié)

會團體標準管理辦法(修訂版)》的規(guī)定,由廣東省食品工業(yè)標

準化技術(shù)委員會秘書處立項審查,并經(jīng)社會公示無異議后確定立

項。

(二)起草單位

起草單位為廣東省食品行業(yè)協(xié)會質(zhì)量專業(yè)委員會、廣東省糧

食和物資儲備保障中心、珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司、

廣州市食品檢驗所、惠州市糧油質(zhì)量檢測中心、廣東雅道生物科

技有限公司、深圳市金閱檢測科技有限責任公司等。各起草單位

分別推薦從事標準化或《方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的測

定近紅外法》研發(fā)、驗證的人員作為標準起草人,組成起草組。

(三)起草組分工

曾初歡為組長,張少波、朱啟思為副組長,負責統(tǒng)籌、設(shè)計、

1

起草、審核;其他人員負責協(xié)助收集有關(guān)資料,配合相關(guān)指標測

試,標準內(nèi)容的修改,參與調(diào)研并進行討論,集合各方意見等工

作。

二、標準制訂的目的和意義

儲為國計,備為民生。在疫情爆發(fā)期間,方便面的應(yīng)急功能

得到了彰顯,發(fā)揮了保障供應(yīng)、穩(wěn)定市場的作用。各地糧食和物

資儲備部門深入貫徹習近平總書記關(guān)于“健全統(tǒng)一的應(yīng)急物資保

障體系”的重要部署,以協(xié)議儲備、產(chǎn)能儲備等形式儲備一批方

便面作為應(yīng)急物資,切實兜住民生底線。同時,鼓勵居民家庭自

行儲備方便面等應(yīng)急食品,形成儲備合力。方便面完成了從民生

食品到應(yīng)急儲備物資的角色轉(zhuǎn)換,成為重要的應(yīng)急儲備物資。

然而,市場上一些方便面卻存在著令人擔憂的質(zhì)量問題,例

如:含鹽量超標,面餅含油量超標,水分及微生物超標等。含鹽

量超標可能導致高血壓、心血管及腎臟疾病等;含油量超標可能

會導致肥胖,增加與肥胖有關(guān)的糖尿病、心血管疾病等的患病風

險;水分超標可能會引起微生物的滋生和繁殖,對人們的健康造

成嚴重的威脅。據(jù)不完成統(tǒng)計,目前我國有二成方便面存在著質(zhì)

量安全問題,需要相關(guān)的嚴格監(jiān)管。

為了促進行業(yè)健康發(fā)展,國家糧食和物資儲備局提出的

GB/T40772-2021《方便面》于2022年5月1日正式實施,其中

對于方便面的質(zhì)量,提出脂肪、氯化鈉含量等指標要求。GB

17400-2015《食品安全國家標準方便面》也對水分等指標作出

2

了明確要求。

根據(jù)標準指引,目前主要采取索氏抽提、電位滴定、烘箱干

燥的方法來分別測定方便面的脂肪、氯化鈉和水分含量。這些經(jīng)

典的分析方法結(jié)果準確,但其缺點也是顯而易見的,就是繁瑣耗

時。這個不足之處對于方便面品質(zhì)監(jiān)測帶來極為嚴重的影響,一

是難以及時了解產(chǎn)品質(zhì)量,并發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)環(huán)節(jié)上可能出現(xiàn)的問題,

無法快速地作出調(diào)整,二是大規(guī)模多批次的檢測需求對人力的損

耗是巨大的,僅采取這種低效率的分析方法勢必會影響監(jiān)管的時

效性。

鑒于目前對方便面品質(zhì)快速檢測無國家標準方法,相關(guān)參考

方法檢驗效率較低,不能實現(xiàn)同時對多指標快速檢測,無法滿足

監(jiān)管部門的工作要求,給人民生活質(zhì)量和安全帶來不穩(wěn)定的因素,

當前非常迫切建立一個針對方便面品質(zhì)的快速檢測技術(shù)標準方

法。

近紅外技術(shù)(NearInfrared)是近些年國際上出現(xiàn)的一種迅

速發(fā)展的技術(shù),可應(yīng)用于谷物快速無損檢測。檢索發(fā)現(xiàn),上世紀

70年代,已有研究發(fā)現(xiàn)可以利用食品成分對近紅外光的吸收特

性,對肉制品、乳制品、谷物類、飼料等的水分、蛋白質(zhì)、脂質(zhì)、

氨基酸等指標進行有效的無損檢測。1978年美國聯(lián)邦谷物檢驗

署(FederalGrainInspectionService)和加拿大谷物委員會

(CanadianGrainCommission)把近紅外測定法作為國家標準,

取代了原有的谷類蛋白定量測定法。在國外,近紅外光譜技術(shù)已

3

經(jīng)逐漸成為糧食品質(zhì)測定的重要手段,國內(nèi)近年來在大豆、油菜

籽、玉米、小麥等等領(lǐng)域已有廣泛應(yīng)用。在方便面的品質(zhì)檢測方

面,尚未建立近紅外快速檢測方法標準,限制了近紅外分析技術(shù)

在方便面品質(zhì)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用。本標準的提出,有利于規(guī)范檢測

標準和流程,確保方便面質(zhì)量檢測工作開展的有效性,為應(yīng)急食

品的監(jiān)管提供利器。

三、編制過程

標準提出和承擔單位在確定標準制定任務(wù)后,迅速成立了標

準起草工作組,開展了調(diào)研和標準已研究編制工作。主要工作過

程如下:

(一)起草階段

1.標準立項。2023年5月,按照《廣東省食品行業(yè)協(xié)會團

體標準管理辦法(修訂版)》要求和相關(guān)程序,經(jīng)廣東省食品工

業(yè)標準化技術(shù)委員會秘書處進行了立項審查、公示,確認符合立

項條件,標準起草工作組初步成立,確定參加標準起草的工作組

成員及專家,標準研制工作正式啟動。

2.資料收集。2023年6月-9月,標準起草工作組首先收集

相關(guān)標準、法規(guī)等文獻資料,掌握了有關(guān)標準現(xiàn)狀;并對我國現(xiàn)

有產(chǎn)品相關(guān)標準中的術(shù)語、指標等技術(shù)內(nèi)容進行了歸納和總結(jié),

為標準文本的編制奠定理論基礎(chǔ)。

3.標準起草。2023年9月12日,廣東省食品行業(yè)協(xié)會召開

了標準制定工作啟動會,確定標準編制思路,會議重點對標準框

4

架,包括標準名稱、定義、框架、術(shù)語、內(nèi)容、格式、指標等內(nèi)

容進行充分討論,并對下一步工作方向和內(nèi)容進行安排。會后,

經(jīng)起草組充分討論交流,形成標準草稿。

4.方法驗證。2023年10月-12月,為充分體現(xiàn)標準制定工

作的科學性,起草組開展模擬樣本和實際樣本的測試,并在4家

有資質(zhì)的食品檢驗機構(gòu)開展驗證,進一步優(yōu)化標準草稿中試樣制

備、定標模型建立、樣品檢測與結(jié)果、準確性和精密度等內(nèi)容。

(二)征求意見階段

2023年12月,起草工作組就前期研究情況和標準編制進行

交流,重點針對主要技術(shù)內(nèi)容和指標設(shè)置進行充分討論,基本達

成一致意見,在此基礎(chǔ)上,完善標準文本,形成了標準征求意見

稿。

起草工作組將征求意見稿發(fā)給廣東省食品行業(yè)協(xié)會及相關(guān)

專家并在全國團體標準信息平臺(/)和南

方食品醫(yī)藥網(wǎng)(/)面向社會公開征集意見

(征求意見期為2024年1月2日-31日)。

四、標準制訂的基本原則和依據(jù)

(一)標準編制原則

標準標準依據(jù)《中華人民共和國標準化法》、GB/T1.1-2020

《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

等規(guī)定起草。除此之外,依據(jù)了有關(guān)指標測定規(guī)范和近紅外測定

標準,主要依據(jù)了下述資料或標準:

5

1.GB/T2828.1計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分:按接收質(zhì)量

限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃

2.GB5009.3-2016食品安全國家標準食品中水分的測定

3.GB5009.6-2016食品安全國家標準食品中脂肪的測定

4.GB5009.44-2016食品安全國家標準食品中氯化鈉的測

5.GB/T24895-2010糧油檢驗近紅外分析定標模型驗證和

網(wǎng)絡(luò)管理與維護通用規(guī)則

6.SN/T2911-2011進出口糧食制品檢驗規(guī)程

7.GB/T29858-2013分子光譜多元校正定量分析通則

8.GB/T32198-2015紅外光譜定量分析技術(shù)通則

9.DB/T2048-2012飼料中粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、水分、

鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的測定近紅外光譜

10.DB36/T1127-2019飼料中粗灰分、鈣、總磷和氯化鈉快

速測定近紅外光譜法

11.GB/T24902-2010糧油檢驗玉米粗脂肪含量測定近紅

外法

12.GB/T41366-2022畜禽肉品質(zhì)檢測水分、蛋白質(zhì)、脂肪

含量的測定近紅外法

13.GB/T24900-2010糧油檢驗玉米水分含量測定

14.GB/T24896-2010糧油檢驗稻谷水分含量測定

6

(二)標準制定依據(jù)

發(fā)達國家對于近紅外光譜技術(shù)研究較多,應(yīng)用范圍較廣,尤

其是美國擁有大量的儀器設(shè)備并應(yīng)用于各行各業(yè),對于糧食中的

蛋白質(zhì)、水、脂肪、纖維素等營養(yǎng)成分的測定已經(jīng)十分成熟,其

中漫反射近紅外測定小粒谷物蛋白質(zhì)方法、漫反射近紅外測定面

粉蛋白質(zhì)方法、漫反射近紅外測定大豆蛋白質(zhì)和油脂方法、漫反

射近紅外測定小麥硬度方法已被列入美國谷物化學家學會標準

(AACC),USDA頒布了使用近紅外法檢測大麥中蛋白質(zhì)含量、

玉米中脂肪、蛋白質(zhì)和淀粉含量、大豆中蛋白質(zhì)和脂肪含量以及

小麥中濕谷蛋白含量的流程。ISO頒布了應(yīng)用近紅外法檢測奶制

品中總固形物、蛋白質(zhì)和脂肪含量的流程。本標準未采用相關(guān)國

際標準和國外先進標準

我國計算機技術(shù)起步相對較晚,使得近紅外光譜分析技術(shù)的

推廣受到了限制,直到20世紀80年代后期,隨著國內(nèi)計算機技

術(shù)的逐漸普及和化學計量學的發(fā)展,我國開始對近紅外光譜技術(shù)

進行研究,目前部分研究工作已經(jīng)達到較為先進的水平,包括對

大豆粗蛋白、粗脂肪含量的測定,對小麥粉粗蛋白、灰分含量的

測定,對小麥水分、粗蛋白含量的測定,對稻谷水分、粗蛋白含

量的測定,對玉米水分、粗蛋白、粗脂肪含量的測定等都已采用

近紅外光譜技術(shù),并已建立了相應(yīng)的國家標準。

通過查找國內(nèi)文獻及標準情況,在方便面的品質(zhì)檢測方面,

尚未建立近紅外快速檢測方法標準。起草工作組對國內(nèi)現(xiàn)行的近

7

紅外標準進行深入研究、借鑒,發(fā)現(xiàn)GB/T24895-2010《糧油檢

驗近紅外分析定標模型驗證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護通用規(guī)則》、

GB/T29858-2013《分子光譜多元校正定量分析通則》、GB/T

32198-2015《紅外光譜定量分析技術(shù)通則》等規(guī)范了運用近紅外

光譜技術(shù)定量測定樣品成(組)分濃度(含量)或樣品性質(zhì)的方

法和手段,對利用近紅外建立預測模型提出指導原則;GB/T

24898-2010《糧油檢驗小麥水分含量測定近紅外法》、

GB/T24870-2010《糧油檢驗大豆粗蛋白質(zhì)、粗脂肪含量的測定

近紅外法》、GB/T24902-2010《糧油檢驗玉米粗脂肪含量測定

近紅外法》、DB/T2048-2012《飼料中粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、

水分、鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的測定近紅

外光譜法》等標準具有很強的借鑒價值。

(三)其他參考資料

本標準起草過程中,主要按照GB/T1.1-2020《標準化工作

導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》等進行編寫。

本標準制定過程中,主要參考了以下標準或文件:

GB/T40467畜禽肉品質(zhì)檢測近紅外法通則

T/CIS17006傅立葉變換近紅外光譜儀通用技術(shù)規(guī)范

JJG178紫外、可見、近紅外分光光度計

五、主要章、條確定的原則

(一)范圍

本文件規(guī)定了方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量近紅外光譜

8

檢測方法的原理、儀器設(shè)備、試樣準備、模型的建立和驗證、樣

品檢測和結(jié)果、異常測量結(jié)果的確認和處理以及準確性。本文件

適用于以食用小麥粉為主要原料,經(jīng)成型、糊化等加工的油炸及

非油炸商品食用方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的同步檢測。

(二)術(shù)語和定義

本標準中術(shù)語定義主要依據(jù)GB/T24895《糧油檢驗近紅外

分析定標模型驗證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護通用規(guī)則》中相關(guān)定義。

(三)原理

本標準方法制定的目標是實現(xiàn)樣本中多指標檢測,同時能夠

實現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測,不依賴昂貴的儀器設(shè)備,減少實驗操作的要

求。近紅外光譜(NIRS)技術(shù)是通過近紅外光源照射實驗樣本,

然后根據(jù)其透射或反射出的光對物質(zhì)所攜帶的有效信息進行分

析,實現(xiàn)準確、快速檢測待測物質(zhì)中某種或多種成分含量。近紅

外光譜是指波長介于可見光區(qū)與中紅外區(qū)之間的電磁波,譜區(qū)范

圍為780-2526nm,該謳域的波長能夠記錄C-O,O-H和N-H等

化學鍵振動的倍頻和合頻吸收信息,可以作為獲取信息有效載體

對含氫基團有機物的理化性質(zhì)的測量。

由于物質(zhì)中的原子或分子振動所具有的非諧振性,使得原子

或分子出現(xiàn)振動、伸縮、擺動和彎曲等狀態(tài),振動狀態(tài)變化出現(xiàn)

了能量躍遷,也就是原子或分子從低能級(基態(tài))躍遷到較高的

能級(激發(fā)態(tài));如果分子或原子從基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷時。若恰

好等于NIRS區(qū)域某波長光子的能量,則會產(chǎn)生近紅外光譜吸收。

9

利用實驗樣本對不同頻率光吸收的差異性,將連續(xù)改變頻率的近

紅外光對實驗樣本進行照射,通過此方法可以獲得不同頻率的紅

外光強度。然后用儀器記錄信息,就得到實驗樣本的近紅外光譜

信息圖。根據(jù)不同物質(zhì)在近紅外區(qū)域吸收光譜各自固有的特征,

從而實現(xiàn)基于NIRS的定量檢測分析。將近紅外光譜所反映的實

驗樣本信息與所測得物質(zhì)的含量值數(shù)據(jù)采用化學計量學方法建

立定量分析模型,然后采集樣本光譜數(shù)據(jù)輸入到分析模型,從而

快速、準確的預測樣本的組成和性質(zhì)。通常情況下在完成光譜掃

描的瞬間就可以即時得到結(jié)果,在掃描時也無需對樣品進行復雜

的前處理過程,快速高效地完成產(chǎn)品的質(zhì)量檢測工作,極大地減

少勞動力和試劑使用,已廣泛應(yīng)用于食品檢測。

依據(jù)以上技術(shù)機理,本標準方法原理如下:

利用方便面中含有的(C-H、N-H、O-H、C=X)等化學鍵

的倍頻或合頻振動對近紅外光的吸收特性,通過化學計量學方法

建立方便面近紅外光譜與水分、脂肪、氯化鈉等各成分含量之間

的相關(guān)關(guān)系,實現(xiàn)方便面中水分、脂肪、氯化鈉含量的快速測量。

(四)儀器設(shè)備

根據(jù)本標準方法需求,主要使用近紅外分析儀、樣品粉碎設(shè)

備,具體設(shè)備要求如下:

1.近紅外儀器設(shè)備:加入糧油近紅外分析網(wǎng)絡(luò)的儀器應(yīng)符合

GB/T24895的要求,未加入糧油近紅外分析網(wǎng)絡(luò)的儀器應(yīng)按照

GB/T24895中有關(guān)定標模型驗證的規(guī)定驗證合格。

10

2.樣品粉碎設(shè)備:粉碎后樣品的粒度分布和均勻性應(yīng)符合近

紅外分析儀建立定標模型時的要求,即:能迅速將方便面樣品磨

細至顆粒小于2mm;使用時應(yīng)采用和定標模型建立與驗證時同樣

的制備過程。

(五)試樣制備

試樣的均一性及細度會直接影響光譜數(shù)據(jù),據(jù)此提出本標準

試樣需按照SN/T2911規(guī)定的方法取代表性的樣品不少于200g,

迅速磨細至顆粒小于2mm。同時,溫度對光譜采集有很大影響,

故在標準中規(guī)定“樣品溫度在建立校正模型時和檢測時應(yīng)保持一

致?!?/p>

(六)定標模型建立

1.光譜采集

為保證樣品測定光譜的平行性,《GB/T24902-2010糧油檢

驗玉米粗脂肪含量測定近紅外法》中光譜采集規(guī)定“每個樣品

應(yīng)測定兩次,第一次測定后的玉米粉樣品應(yīng)與原待測樣品混勻后,

再次取樣進行第二次測定”。據(jù)此提出本標準重復采集規(guī)定為“裝

樣時需注意自然傾倒樣品,防止樣品出現(xiàn)分層、不均勻的現(xiàn)象。

每個樣品重裝樣2次,重復掃描2次,最終取平均光譜進行計算?!?/p>

2.標準理化分析方法

根據(jù)GB17400和GB/T40772相關(guān)要求,提出本標準中標

準理化分析方法定義為“按照GB5009.3、GB5009.6、GB5009.44

規(guī)定的方法測定樣品的水分含量、脂肪含量、氯化鈉含量?!?/p>

11

3.校正模型的建立和升級

建立穩(wěn)定、準確的定標模型是進行方便面水分、脂肪和氯化

鈉含量無損檢測的關(guān)鍵。校正模型中樣品的選擇主要參考標準

《GB/T29858-2013分子光譜多元校正定量分析通則》中7校正

樣品的選擇,其中7.1中規(guī)定“為建立-一個良好的校正模型,

校正集中的樣品應(yīng)包含使用該模型預測的未知樣品中可能存在

的所有化學成分,且校正集的化學成分濃度范圍應(yīng)涵蓋使用該模

型預測的未知樣品中可能遇到的濃度范圍,以保證未知樣品的預

測是通過模型內(nèi)插進行分析的”,因此本標準對校正樣品選擇規(guī)

定為“參與建立校正模型的方便面樣品應(yīng)具有代表性,水分、脂

肪、氯化鈉含量范圍要涵蓋待測樣品特性”;7.2中規(guī)定“如果

使用大于3的變量數(shù)k建立校正模型,剔除異常樣品后校正集應(yīng)

至少含有6k個樣品,如果建模數(shù)據(jù)進行了均值中心化預處理,

剔除異常樣品后校正集應(yīng)至少含有6(k+1)個樣品,這樣能夠保

證模型中含有至少20個自由度以進行統(tǒng)計檢驗,同時保證有足

夠的樣品數(shù)量確定光譜變量與校正成分濃度或性質(zhì)之間的關(guān)系”,

若選取15個主因子變量,則校正集至少應(yīng)有96個樣品,因此本

標準選定校正集樣品數(shù)量規(guī)定為“校正集樣品應(yīng)不少于100份”。

校正模型的建立參考標準《GB/T29858-2013分子光譜多元

校正定量分析通則》中“12校正模型的建立”,因此本標準規(guī)

定“應(yīng)選擇合適的預處理方法對近紅外光譜進行預處理,選擇合

適的波長、變量數(shù)目以及多元校正方法,結(jié)合對應(yīng)樣品的標準理

12

化分析值,建立校正模型。”

校正模型的評價實例見附錄1。

4.校正模型的升級

定標模型升級的目的是為了使該模型在NIR光譜上能適應(yīng)

于待測樣品,因此本標準將校正模型的升級定義為“定期選用代

表性的樣品或符合9.1要求的異常樣品采集近紅外光譜,將光譜

加入到定標模型的樣品光譜庫中,并采用標準方法測定其水分、

脂肪、氯化鈉含量,用已有的化學計量學進行重新計算和驗證,

即可校準升級定標模型。”

(七)樣品檢測和結(jié)果

樣品的檢測按照7.1的方法采集樣品近紅外光譜,儀器和采

集條件應(yīng)與建模過程一致。應(yīng)用7.3建立的校正模型測定其水分、

脂肪、氯化鈉含量,記錄測量結(jié)果。測量結(jié)果均保留三位有效數(shù)

字。

測量結(jié)果根據(jù)標準《GB/T41366-2022畜禽肉品質(zhì)檢測水

分、蛋白質(zhì)、脂肪含量的測定近紅外法》中關(guān)于檢測結(jié)果的規(guī)

定,提出本標準中檢測結(jié)果規(guī)定為“每個樣品三次檢測結(jié)果中任

何兩次檢測結(jié)果相對偏差不大于10%,計算平均值作為最終檢測

結(jié)果,否則記錄為異常測量。”

(八)異常測量結(jié)果的確認和處理

參照《GB/T41366-2022畜禽肉品質(zhì)檢測水分、蛋白質(zhì)、

脂肪含量的測定近紅外法》《DB/T2048-2012飼料中粗蛋白、

13

粗脂肪、粗纖維、水分、鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨

基酸的測定近紅外光譜法》《DB36/T1127-2019飼料中粗灰分、

鈣、總磷和氯化鈉快速測定近紅外光譜法》等標準中異常測量

結(jié)果的確認和處理規(guī)定。

(九)準確性和精密度

參照《GB/T24900-2010糧油檢驗玉米水分含量測定》等

標準執(zhí)行檢測結(jié)果準確性和精密度的規(guī)定,同時依據(jù)現(xiàn)有的大量

實驗數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計基礎(chǔ),確定了準確性、重復性和再現(xiàn)性的要求。

具體統(tǒng)計結(jié)果見附錄2。

六、主要試驗(或驗證)情況

本標準方法由4家具有資質(zhì)的檢驗機構(gòu)進行方法準確度及

重復性的驗證,采用常見方便面進行測試,證實本方法具有良好

的準確度及重復性。每個實驗室對不同廠家不同批次樣品進行了

檢測,同時以國家標準方法進行平行試驗,驗證實際樣品檢測結(jié)

果與國家標準方法的符合性,結(jié)果證實100%符合偏差要求。

七、征求意見處理結(jié)果

/

八、標準實施建議

/

九、其他需要說明的問題

無。

14

附錄1

油炸方便面水分、脂肪、氯化鈉含量檢測近紅外法

實施例

編寫說明:選擇油炸方便面作為實驗對象,按照標準規(guī)定的各環(huán)節(jié)實

施步驟,作為油炸方便面水分、脂肪、氯化鈉含量近紅外檢測方法實施實

例,其他類型方便面可以參考實施實例。

油炸方便面取樣方法參照《SN/T2911-2011進出口糧食制品檢驗規(guī)

程》。

油炸方便面水分、脂肪、氯化鈉含量標準檢測方法按照《GB

5009.3-2016食品安全國家標準食品中水分的測定》《GB5009.6-2016

食品安全國家標準食品中脂肪的測定》《GB5009.44-2016食品安全國

家標準食品中氯化鈉的測定》執(zhí)行。

對同一樣品連續(xù)3次測量近紅外光譜,見圖1;計算3條光譜的標準

差誤差,見圖2,以標準差誤差的平均值作為樣品光譜重復性結(jié)果。

圖1油炸方便面近紅外光譜圖

15

圖2油炸方便面光譜標準誤差

建立油炸方便面水分、脂肪、氯化鈉含量校正模型,結(jié)果見圖3-5,

具體參數(shù)見表1。

表1油炸方便面方便面水分、脂肪、氯化鈉含量校正模型參數(shù)

指標校正樣品數(shù)量定標范圍標準偏差(SECV)相關(guān)系數(shù)(R)

水分9171.03-5.810.250.94

脂肪90812.33-26.080.450.98

氯化鈉6510.98-2.670.110.91

圖3油炸方便面水分校正模型

16

圖4油炸方便面脂肪校正模型

圖5油炸方便面氯化鈉校正模型

17

最后對模型效果進行評價,結(jié)果見表2。

表2油炸方便面近紅外校正模型效果

參數(shù)校正樣品數(shù)量驗證樣品數(shù)量SECSEPR2CR2P

水分100400.25160.25150.9460.892

脂肪100400.44730.44710.9630.956

氯化物100400.1130.1150.8610.835

18

附錄2

水分含量測定統(tǒng)計結(jié)果

標準理化分析測量值近紅外法測量結(jié)果

樣品編號絕對誤差相對誤差

(g/100g)(g/100g)

12.502.39-0.11-4.44%

23.603.31-0.29-8.08%

33.203.460.268.09%

42.802.990.196.75%

56.405.85-0.55-8.61%

64.704.27-0.43-9.17%

74.203.94-0.26-6.21%

83.102.91-0.19-6.16%

92.803.020.227.82%

102.902.86-0.04-1.41%

112.282.440.167.02%

123.223.05-0.17-5.28%

133.513.650.143.99%

143.133.410.288.95%

151.581.42-0.16-10.13%

163.523.830.318.81%

171.821.66-0.16-8.79%

183.053.10.051.64%

192.042.160.125.88%

202.302.410.114.78%

214.424.17-0.25-5.66%

223.443.750.319.01%

234.123.93-0.19-4.61%

243.823.940.123.14%

256.166.220.060.97%

266.025.56-0.46-7.64%

274.464.37-0.09-2.02%

283.363.420.061.79%

293.583.770.195.31%

303.303.460.164.85%

19

312.802.74-0.06-2.14%

323.103.320.227.10%

334.704.26-0.44-9.36%

343.203.500.309.37%

354.204.17-0.03-0.71%

脂肪含量測定統(tǒng)計結(jié)果

標準理化分析測量值

樣品編號近紅外法測量結(jié)果(g/100g)絕對誤差相對誤差

(g/100g)

115.1216.231.117.34%

213.4413.950.513.79%

313.7212.95-0.77-5.61%

415.0214.55-0.47-3.13%

513.6314.891.269.24%

613.9114.390.483.45%

715.7416.730.996.29%

815.6714.96-0.71-4.53%

915.5814.07-1.51-9.69%

1018.1519.010.864.74%

1115.9017.241.348.43%

1215.3016.731.439.35%

1316.7018.331.639.76%

1421.6019.7-1.9-8.80%

1522.8020.69-2.11-9.25%

1618.2019.050.854.67%

1721.0018.91-2.09-9.95%

1816.917.010.110.65%

1917.317.11-0.19-1.10%

2015.614.97-0.63-4.04%

2116.515.51-0.99-6.00%

2215.014.21-0.79-5.27%

2315.214.46-0.74-4.87%

2413.913.05-0.85-6.12%

2519.718.07-1.63-8.27%

2613.513.850.352.59%

2712.613.250.655.16%

2815.614.91-0.69-4.42%

2915.214.87-0.33-2.17%

20

3014.314.300.00%

311514.65-0.35-2.33%

3213.313.890.594.44%

3318.117.30-0.8-4.42%

3415.414.73-0.67-4.35%

3513.413.420.020.15%

氯化鈉含量測定統(tǒng)計結(jié)果

標準理化分析測量值

樣品編號近紅外法測量結(jié)果(%)絕對誤差相對誤差

(%)

11.611.46-0.15-9.32%

21.211.230.021.65%

31.331.29-0.04-3.01%

41.181.09-0.09-7.63%

51.381.450.075.07%

61.301.340.043.08%

71.131.240.119.73%

81.361.25-0.11-8.09%

91.191.270.086.72%

101.431.31

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