無機物制備型實驗綜合題（解析版）-2025年高考化學專項復習

無機物制備型案輸綜合題

堂議完成時間:120分鐘選擇題:精選__2_題

實除完成時間:_______分鐘非選#?:精選^11_題

1.（2025?河北?一模）氨基磺酸（H2NSO3H）是一種無味、無毒的固體強酸，可用于制備金屬清洗劑等，微

溶于乙醇，2601時分解，溶于水時存在反應：H2O+H2NSO3H=NH.HSOi.實驗室用羥胺

（A?20H）和SO?反應制備氨基磺酸。已知：皿。歸性質不穩(wěn)定，室溫下同時吸收水蒸氣和CQ時迅

速分解，加熱時爆炸。實驗室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO?，根據(jù)下列裝置回答相關問題：

⑴儀器X名稱為O

（2）氣流從左至右，導管接口連接順序為at（裝置可以重復使用）。

（3）實驗過程中，先旋開（填"4'或"C”）裝置的分液漏斗活塞,后旋開另一個活塞，其目的是

（4）。裝置可以用下列裝置替代的是（填標號）。

a.盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶b.盛裝品紅溶液的洗氣瓶

c.盛裝堿石灰的U形管d.盛裝五氧化二磷的U形管

（5）下列說法正確的是（填標號）。

a.。裝置應采用熱水浴控制溫度

b.本實驗應在通風櫥中進行

c.實驗完畢后，采用分液操作分離。裝置中的混合物

d.A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學反應速率

（6）產品純度測定。取仞g氨基磺酸溶于蒸儲水配制成100mL溶液,準確量取25.00mL配制溶液于

錐形瓶中,滴加幾滴甲基橙溶液，用cmol-L-1標準NaC歸溶液滴定至終點,消耗NaOH溶液的體積為

VmLo產品純度為（用含似、c、U的代數(shù)式表示）。若選用酚醐溶液作指示劑;測得結果

（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】

（1）三頸燒瓶

（2）/igfdieTfrgib

（3）A將裝置中的空氣排盡

⑷d

⑸6

⑹38.8也％偏高

w

【詳解】（1）根據(jù)儀器構造，可知儀器X的名稱是三頸燒瓶；

（2）依題意，必須先制備干燥的二氧化硫，否則產品會混有雜質硫酸氫鎂。用氫氧化鈉溶液吸收尾氣，要防

止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣入裝置故裝置排序為a->e-

（3）裝置。中反應之前要排盡裝置內CQ、水蒸氣，即先旋開裝置入中分液漏斗活塞，利用SO2將裝置中空

氣排盡；

（4）裝置D中濃硫酸用于干燥SO?,吸收水，可選擇裝有五氧化二磷的U型管來替代裝置D,a、6不能吸收

水，c與SO?反應；故選d;

（5）a.依題意，羥胺加熱時會發(fā)生爆炸，a項錯誤；

b.本實驗有SO2產生，應在通風櫥中進行，6項正確；

c.氨基磺酸微溶于乙醇，采用過濾操作分離，c項錯誤；

d.若用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末，則相當于把濃硫酸稀釋，不能加快反應速率，d項錯誤；

故選b;

（6）氨基磺酸（"NSO3H）是一元強酸,與NaQH反應化學方程式為H2NSO3H+NaOH=H2NSO3Na+

cx7?x10~3x100x97

耳。,根據(jù)比例關系，產品純度為------------------x100%=毀%■%；若用酚酬作指示劑，消耗氫氧

~WW

化鈉溶液增多，測得結果偏高。

2.（2024-山東德州?模擬預測）CuCZ為白色粉末,微溶于水，不溶于酒精，其在潮濕的環(huán)境中易被氧化變

質，常用作催化劑、脫色劑。某興趣小組利用下圖裝置（部分夾持裝置略去）制備氯化亞銅。

實驗步驟：

1

I.向C中加入20mL0.5mol?L的CuCl2溶液,繼續(xù)加入0.5mol?Ir的NaOH溶液40mL0

II.打開a的活塞，向A中滴加鹽酸，產生SO2氣體，一段時間后。中產生白色固體。

〃了.將。中混合物過濾、洗滌、干燥得CuCZ產品。

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱是，裝置B中的液體為。

（2）裝置C中生成CuCl過程中發(fā)生反應的離子方程式為Cv?++2OH=Cu（OH%1;。

（3）洗滌時，先用水洗，后用乙醇洗，使用乙醇洗的原因是0

（4）測量CuCl的質量分數(shù):準確稱取所制備的氯化亞銅樣品mg,將其置于過量的斤e。。溶液中，待樣

1

品完全溶解后,加入適量稀硫酸,用amol-L-的K2Cr2O7溶液滴定到終點，消耗為踴。?，溶液bmL,

反應中0r2。廠被還原為Cr3+o

3++2+

（已知：Fe+CuCl=Cv?+Fe+C=；該條件下Cr2Oj~與Cr不反應）

①滴定時應將改。「2。7溶液加入（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。

②樣品中。zCZ的質量分數(shù)表達式為（用含a、6、成的代數(shù)式表示）。

③下列因素引起測定結果偏高的是。

A.配制敢2&2。7標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出

B.在接近滴定終點時，用少量蒸儲水沖洗錐形瓶的內壁

C.滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準溶液液面

D.滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗飽和NaHSOa溶液

（2）2CU（OH）2+SO2+2Cl-=2CuCl+SO『+2H2O

（3）使用乙醇洗去CuCl表面的水，防止其在潮濕的環(huán)境中被氧化

（4）酸式59.7ab%人。

m

【詳解】（1）根據(jù)圖示裝置，儀器a是恒壓滴液漏斗;據(jù)分析，裝置B中的液體為飽和NaHSO3溶液。

2+

（2）裝置C中發(fā)生反應Cu+2OH-=Cu（OH\1,生成CuCl過程中的離子方程式為2Cu（OH）2+SO2+

2CT=2chicI+SOt+2H2OO

（3）洗滌時，先用水洗，后用乙醇洗，使用乙醇洗的原因是使用乙醇洗去Cucz表面的水，防止其在潮濕的環(huán)

境中被氧化。

（4）①人2。2。7溶液具有強氧化性，滴定時應將其加入酸式滴定管中：

2+2+2+

②0r2。「氧化"2+，根據(jù)得失電子守恒，結合"3++CuCl=Cu+Fe+。廣，有關系：Cr2O^~?6Fe

「皿——，c—①士,,,,,,amol-Lr1xbx10-3Lx6x99.5g/mol

?6%3+?6CuC7,樣口口中C“C7的質募分數(shù)表達式為--------------------------------x100%=

m

59.7ab

----------%0/;

m

③配制K2ch。7標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，402。7標準溶液濃度偏低，滴定時消耗的體

積偏大，導致測定結果偏高，A符合題意；

B.在接近滴定終點時，用少量蒸倚水沖洗錐形瓶的內壁，對實驗果沒有影響，B不符合題意；

。.滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準溶液液面，導致讀數(shù)偏小，測定結果偏低，。不符合題意；

。.滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，氣泡的體積計入讀數(shù)，導致測定結果偏高，。符合題意；

故選ADo

3.（2024?福建漳州?模擬預測）［。。（叫卜⑼賓是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶

體，可利用如圖裝置制備。

已知:①［。。(9)6產具有較強還原性，。。2+不易被氧化；

②［。。(叫H區(qū)。］/為深紅色晶體；

③Ksp(AgCl)=1.56xIQ-10,"AgSCN)=1.0xI。-%

具體實驗步驟如下：

I.在錐形瓶中，將12.5gNH.Cl溶于50mL水中,加熱至沸,加入25.0g研細的CoCl^H^O晶體,溶

解得到混合溶液；

II.將上述混合液倒入儀器人中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X,并充分攪拌，

無沉淀析出；

III.再利用儀器。逐滴加入20mL試劑丫,水浴加熱至50~601,不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，

溶液變?yōu)樯罴t色；

IV.再換另一個儀器。慢慢注入75mL濃鹽酸，50~60℃水浴加熱20min,再用冰水浴冷卻至室溫，便

有大量紫紅色晶體析出，最后轉移至布氏漏斗中減壓過濾；

V.依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉移至烘箱中干燥1小時，最終得到加9產品。

回答下列問題：

(1)研細CoCl2-6H2O晶體的儀器名稱為，圖示裝置存在的一處缺陷是o

⑵步驟II、步驟III中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標號)，步驟III中20mL試劑y

需逐滴滴加的目的是o

①NaOH溶液②濃氨水③30%雙氧水④溶液

(3)寫出步驟m中發(fā)生反應的離子方程式o

(4)步驟U中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，最后洗滌使用的洗滌劑為o

(5)最終獲得產品會含少量雜質［。0(93)4。引。2或［。。(93)6］口3,產品組成可表示為

［。。(93)/^］。如通過測定Z值可進一步測定產品純度,進行如下實驗：

實驗了:稱取一定質量的產品溶解后,加入幾滴KQrOa溶液作指示劑,用cmo〃L4gNO3標準溶液滴定

達終點時，消耗HmL。

實驗II：另取相同質量的產品,加入14mL稍過量cmo〃L4gNC>3標準溶液，加熱至沸使鉆配合物分解,

加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹,再加入幾滴Fe(W3)3溶液作指示劑，用cmol/LKSCN

標準溶液滴定剩余的AgNCL達終點時消耗&mL。

計算y=(用U、%和%表示);若實驗II中加入硝基苯的量太少,會導致c值(填“偏

4

大”、“偏小”或“不變”)。

【答案】

(1)研缽缺少一個尾氣處理裝置

(2)②③控制化學反應進行的速率，避免其反應過快,提高濃氨水的利用率

(3)2[CO(7VH)]2++

36H-2O2+2NHtW區(qū)。產+4M

(4)乙醇

(5)3-偏大

【詳解】⑴研細。。(%?6鳳。晶體的儀器名稱為研缽,一水合氨受熱分解生成氨氣，氨氣具有堿性，應該用

氯化鈣或只&吸收氨氣，防止污染空氣，應該在球形冷凝管的上端接一個裝有CaCl2或P2O5的球形干燥管

進行尾氣處理，故答案為：研缽;缺少一個尾氣處理裝置；

⑵根據(jù)分析知，步驟II、步驟III中使用試劑X和試劑y分別為濃氨水、雙氧水，步豚II中75mL試劑X需

分批次滴加的目的是控制化學反應進行的速率，避免其反應過快,提高濃氨水的利用率，故答案為：②;③；

控制化學反應進行的速率,避免其反應過快，提高濃氮水的利用率；

⑶步驟川中發(fā)生反應的離子方程式為2[。0仆"/3)6]2++區(qū)02+2?^02[。0(加//3)582。]3++44,故答

,3+

案為：2[CO(NH3)6『++H2O2+2NHtW2[Co(7VH3)5H2O]+4NH3;

⑷[Co(NH3)5CZ]d是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，冷的鹽酸使[。。(猴)

3+2+

5H2O]+crW2[CO(NH3)5CI]+H2O正向移動，因為難溶于乙醇，所以最后用乙醇洗去鹽酸，且乙醇易

揮發(fā)，故答案為：乙醇；

(5)實驗I是外界中的CT與Ag+反應生成AgCl白色沉淀,根據(jù)Cl-+Ag+=AgCl1得外界中n(Cl]=

10Tc%mol,實驗實驗11中夕卜界和內界的氯離子都轉化為自由移動的CT,KSCN和AgNO3反應的離子方

程式為SCN-+Ag+=AgSCNl，則與KSCN反應的n(AgNO^)=n(KSCN)=，貝可與內界和外

界得到的氯離子反應的nlAgNOj="。一。％—io-3c%)mol,則內界中九(。廣)=(10~3^-W3^-

10-3c%)niol,系數(shù)之比等于物質的量之比，貝ijy：z—(10-3cV^—10-3cI4-10-3cV^)mol:10-3cI4mol=(%—

%—%):Vi,配位數(shù)為6,所以c+v=6,化合價的代數(shù)和為0,則夕+z=3,根據(jù)x+y=6>y+z=3>y:z

=(%—%—%)：％得，=3+、"=3—、z=/匕;若實驗11中加入硝基苯的量太少，導

V2—V3笆一匕V2—V3

致部分AgCl轉化為AgSCN,消耗的KSCN的物質的量增多，則%偏大，2值偏大，故答案為：3-

4.(2024?江西贛州?模擬預測)摩爾鹽是一種重要的化學試劑，是化學分析中常用的基準物。用廢鐵屑

(含少量雜質FeS)為原料制備摩爾鹽[(W4)2Fe(SO4)2-nH2O]。實驗裝置如下(加熱裝置已略)：

15

已知：K3P(萬eS)=6xICT%Kal(H2S)=10,K點H?S)=7x10-=反應在通風櫥中置于50-60℃

熱水浴中進行。充分反應后，制得淺綠色懸濁液。?M

（1）三頸燒瓶中液體試劑添加順序為。（選填序號）

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加熱,反應一段時間后冷卻

b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱,再滴加氨水，反應一段時間后冷卻

c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱,反應一段時間后冷卻，再滴加氨水

（2）反應一段時間后，。瓶中現(xiàn)象為，反應的離子方程式為。

⑶檢驗制得的（NH"Fe（SO"-nHq中是否含有斤e3+的方法:將硫酸亞鐵鏤晶體用加熱煮沸過的蒸

儲水溶解、然后滴加（填化學式）o

（4）實驗室利用的。「2。7溶液測定制得的中的n值。請補充完整實驗方案:稱

取ag樣品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL溶液。使用移液管移取25.00mL于錐形瓶中，滴

入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用滴定管（填“酸式”或“堿式”）盛裝cmol/L的K2cO3標準溶

液進行滴定，當時結束。平行滴定三次，記錄平均消耗的體積為VmL,求得n=（用含

a、c、V的形式表示）。

（已知:二苯胺磺酸鈉指示液在還原性氛圍下為無色，氧化性圍下為紫紅色）

（5）將測定的幾值與實際值進行對比,測定值偏大。下列說法正確的是。（選填序號）

a.測定值偏大可能由于晶體干燥時失去了部分結晶水

b.測定值偏大可能由于晶體中含有部分（NH4）2SC>4雜質

c.測定值偏大可能由于滴入指示劑過量

【答案】

⑴C

2+

⑵酸性溶液顏色變淺,底部有淡黃色固體生成5H2s+2MnO￡+6H+=5S+2Mn+8H2O

⑶KSCN

（4）酸式最后半滴標準溶液滴入后，錐形瓶內溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內不變色

a—答X6WX10-3X284

6X裂XCVX10-3X18

（5）6

【詳解】（1）使摩爾鹽中結晶水和鐵鹽不被破壞和流失，所以使用水??；先向其中加入過量稀硫酸,置于

50~60℃水浴加熱充分反應,溶解廢鐵屑，由于氨易揮發(fā)且與酸后應，要后加同時需待冷卻至室溫后向其中

滴加氨水，故選c;

（2）尾氣中含也S具有還原性與酸性溶液發(fā)生氧化還原反應，酸性溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體S生

+2+

成，發(fā)生反應的離子方程式為：5Hzs+2MnOi+6H=5S+27Wh+8H2O;

（3）將硫酸亞鐵鐵晶體用加熱煮沸過的蒸偏水溶解、然后滴加KSCZV,如果變紅，說明含有"3+；

（4）滴入2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用酸式滴定管盛裝標準溶液，進行滴定，至終點（最后半滴標準溶液滴

入后,錐形瓶內溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，30s內不變色），平行測定三次，記錄平均消耗標準溶液體積為

VmL;

測定的n值：

2+

Cr2Or~6Fe~6(AfH4)2Fe(SO4)2-6nH2O

16x2846n

梨ckxlO-3金x6cVx10-3x284a,-^-x6cVxlO-3x284

NO

a-^x6cVxlO-3x284

a—鬻X6cVX103XM(NH4)2Fe(SO4)2

n=------------------------------

33

6XCVX10-XA42O6x^-xcVxlQ-xl8

（5）根據(jù)上面的表達式分析有;

a.晶體干燥時失去了部分結晶水使測定值偏小;

b.晶體中含有部分雜質，測定值偏大；

c.滴入指示劑過量會多消耗，測定值偏小;

答案選b。

5.（2024?海南?二模）亞硝酸鈉（NaNC>2）外觀酷似食鹽且有咸味，易潮解，易溶于水。廣泛應用于工業(yè)和

建筑業(yè)，也允許在安全范圍內作為肉制品發(fā)色劑或防腐劑。某實驗室制備亞硝酸鈉裝置如下圖（部分

夾持裝置略，氣密性已檢驗）：

已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2,2NO2+Na2O2=2NaNO3

2+

②酸性條件下，NO或NO2，都能與MnO^反應生成NO$和Mn。

（1）下列試劑或方法中不可用于檢驗MCZ中是否含有NaNOz的是。

a.AgNQ溶液b.淀粉-加溶液c.酚醐d.焰色反應

（2）儀器a的名稱為。反應開始前，先通入M至裝置F中產生大量氣泡，其目的是。

（3）裝置口中盛放的試劑為水，其目的用化學方程式表示是0

（4）當NaQ2完全反應后，。中的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3,測定NaNO2純度的步驟如下：

i.配制O.WQOmoi/LKMnOi標準溶液,并進行酸化。

H.稱取4.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取其中25.00mL于錐形瓶中進行滴定,消耗20.00mL酸

性KMiO』標準液。

①步驟次中達到滴定終點的標志為o

②混合固體中NaNO,的質量分數(shù)為o（保留三位有效數(shù)字）

③若在滴定終點讀取滴定管刻度時,仰視標準液液面，則測得NaNO2的純度。（填“偏高”、“偏

低”或“無影響”）

【答案】

⑴ad

（2）三頸燒瓶排盡裝置內空氣，防止產物不純

(3)3NC>2+H2O=NO+2HNO3

(4)滴入最后半滴標準液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s內不再變化86.3%偏高

【詳解】(l)a.AgNOs溶液用于檢驗溶液中是否含有氯離子，不能檢驗亞硝酸根，a符合題意；

b.1具有還原性，與具有氧化性的亞硝酸根反應生成碘單質，使淀粉變藍，可以用淀粉KZ溶液檢驗亞硝

酸根，b不符合題意；

c.NaCl溶液顯中性，NaNO2水解顯堿性，酚酶遇到NaNO2溶液顯紅色，可以用酚釀溶液檢驗亞硝酸根，

c不符合題意；

d.含有鈉元素的物質的焰色實驗為黃色，則不能用焰色反應檢驗NaC7中的NaM92,d符合題意；

故答案為：ad;

(2)儀器a的名稱為三頸燒瓶;反應開始前，先通入氮氣，排盡裝置內空氣，否則一氧化氮和氧氣反應生成二

氧化氮,二氧化氮和過氧化鈉反應生成硝酸鈉，使產物不純；

故答案為：三頸燒瓶;排盡裝置內空氣，防止產物不純；

(3)由分析可知，裝置B中盛有的水用于將二氧化氮轉化為一氧化氮,反應的化學方程式為3NQ+H2O=

NO+2HNO§;

故答案為：37VO2+H2O=NO+2HNO3;

(4)①滴定結束前酸性高鎰酸鉀溶液無剩余，溶液無色，滴定終點時滴入最后半滴酸性高鎰酸鉀溶液，溶液

由無色變淺紅色，且半分鐘內不變色；

故答案為：滴入最后半滴標準液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s內不再變化；

②1個A優(yōu)原子得到5個電子，1個N失去2個電子，得失電子守恒，5NaNC>2~2KA依產品中亞硝酸鈉

0.1000mol/LX0.0200Lx名x10x69g/mol

的質量分數(shù)為----------------------------------x100%=86.3%;

4.0g

故答案為：86.3%;

③若在滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則本次讀數(shù)偏大，造成酸性高鎰酸鉀溶液的體積偏

大，所以產品純度的測定結果偏高：

故答案為：偏高。

6.(2024?安徽合肥?模擬預測)硫代硫酸鈉可用以除去自來水中的氯氣，在水產養(yǎng)殖上被廣泛的應用。某

化學興趣小組用下圖裝置制備Na2s2O3-5H2。。

已知:①制備時主要反應：2M2s+Na2co3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

②Na2s。-5H2。易溶于水,難溶于乙醇。

回答下列問題：

（1）儀器X的名稱是。

（2）裝置口的作用有。（任寫兩點）

（3）圖中單向閥也可以用以下哪種裝置代替？

（4）裝置。中pH計連接電腦可隨時控制溶液的pH,若pH過低，可能發(fā)生反應的離子方程式是

（5）水中部分物質的溶解度曲線如圖所示:

Na2s2O3、Na2c。3和Na2s。3

在水中的溶解度曲線

通過系列操作后,洗滌、干燥得到Na2s2O3?5H2。,洗滌時用酒精代替蒸館水的目的是，“洗滌”

的操作是o

（6）《生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定，自來水出廠水余氯應在0.3?2毫克/千克之間。若某自來水廠用氯

氣消毒后的自來水中殘余氯氣的含量為5.55毫克/千克，現(xiàn)用Na2s2O3?5HQ處理該廠自來水中殘余

氯氣，則處理1噸該水廠的自來水至少應加入gNa2s2O3?5H2。才能達到標準。

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗或恒壓分液漏斗

⑵除去SO2中的、調節(jié)SO2流速、平衡氣體壓強（任答兩點）

⑶c

⑷52。歹+2H+=Sl+SO2y+H2O

⑸減少Na2s2。3?5耳。的損失向過濾器中加入酒精至浸沒固體，讓其自然流下，重復2~3次

（6）3.1

【詳解】（1）根據(jù)儀器的構造可知，儀器X為恒壓滴液漏斗或恒壓分液漏斗；

（2）裝置B中裝有飽和亞硫酸氫鈉，且有一長頸漏斗，其作用有除去SO2中的HC7、調節(jié)SO2流速、平衡氣體

壓強；

（3）單向閥的作用為防倒吸，裝置c為緩沖瓶，可用于防倒吸，答案為c;

（4）pH過低,即H+濃度過大，可能會與S20r發(fā).生反應，可能發(fā)生反應的離子方程式是S2Ol-+2H+=

+SO2T+H2。；

（5）Na2s2CV5氏0易溶于水，難溶于乙醇，用乙醇洗滌可減少溶解損失；洗滌操作為向過濾器中加入酒精

至浸沒固體,待其自然流下，重復2~3次；

（6）余氯最鬲含量為2mg-kgT,現(xiàn)為5.55mg-kg-則需去除量為3.55mg-kgl現(xiàn)有It水，需要

去除的氯氣的質量為1000kgX3.55mg,kg_1=3.55x103mg=3.55g。由關系式4c~帥2$2。3?

5丑2。可知，消耗的Na2s2。3?5科。質量為（號^XJX248）g=3.1g。

7.（2024?安徽?一模）過氧化鎂（M7Q）不溶于水，與酸反應生成耳。2,在醫(yī)學上可作解酸劑，加熱時會分

解。某學習小組在實驗室進行了制備皿。2以及含量測定的實驗。

I.制備陷。2

30%H2O2溶液

產品

和

co2H2O

（1）燃燒堿式碳酸鎂的操作步驟為：

①稱取堿式碳酸鎂樣品成1克；

②將樣品充分高溫燃燒,冷卻后稱量；

③重復操作②，測得剩余固體質量為巾2克。

下列儀器中，煨燒堿式碳酸鎂不會用到的是（用對應的字母填寫）。

（2）研究表明，由堿式碳酸鎂灼燒制備輕質氧化鎂比用皿（。修）2所得產品密度更小、比表面積更大,

其原因為o

（3）加入30%過氧化氫和穩(wěn)定劑，再通過一系列操作a可得到較純凈的殞。2,則操作a為。

II.測定樣品（含抽。雜質）中超。2的純度。

（4）稀鹽酸中加入少量斤e&3溶液的作用是（用化學方程式表示）o

⑸儀器4的名稱;實驗中使用/的優(yōu)點是:。

（6）該小組記錄的實驗數(shù)據(jù)如下:樣品的質量為小g；反應開始前量氣管的讀數(shù)為HmL；反應結束冷

卻到室溫后量氣管的讀數(shù)為壞mL,已知:室溫條件下氣體摩爾體積為壞L/mol,則樣品中過氧化鎂的

質量分數(shù)為%（用含%、%、加、%的代數(shù)式表示）;若反應結束后讀取量氣管中氣體的體積時，

液面左高右低，則測得MgO2的質量分數(shù)（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

【答案】

⑴E

（2）堿式碳酸鎂分解產生。（力氣體，有利于形成粒徑更小的監(jiān)?；蛏傻腃O2可使MgO變得更蓬松（答

案合理即可）

（3）過濾、洗滌、干燥

FeCl3、FeCl3

+O2T2HO=2HO+O2T

（4^2H2O2=2H2O或MgO2+2HCI=MgCl2+H2O2和222或2MgO?+

FeCl3

4HCL=2MgCl2+2H2O+O2?

（5）恒壓分液漏斗/恒壓滴液漏斗便于液體順利滴下、減小滴入液體的體積對所測氣體體積的影響，

減少實驗誤差

（6）一嬴一偏小

【詳解】（1）燃燒堿式碳酸鎂不會用到的是蒸發(fā)皿，即

（2）由堿式碳酸鎂灼燒制備輕質氧化鎂比用姆（。巴）2所得產品密度更小、比表面積更大，其原因為堿式碳

酸鎂分解產生CO2氣體，有利于形成粒徑更小的焰?；蛏傻腃O2可使MgO變得更蓬松（答案合理即

可）；

（3）加入30%過氧化氫和穩(wěn)定劑，再通過一系列操作a可得到較純凈的姆。2,則操作a為過濾、洗滌、干

燥；

FeCls

⑷稀鹽酸中加入少量%0%溶液的作用是：2H2。2=2H2。+。4或必。2+2"67=姆。2+82。2和

FeCl,.FeCl3

2H之。?—2H2O+。2或2MgO?+4HCI=QjMgCl2+2H+O2T;

（5）儀器4的名稱恒壓分液漏斗/恒壓滴液漏斗；實驗中使用4的優(yōu)點是便于液體順利滴下、減小滴入液體

的體積對所測氣體體積的影響，減少實驗誤差；

FeCl3

（6）反應：MgO2+2HCI=MgCl2+H2O2,2H2O2=2H2O+O2T得到關系式：2MgO??O2,則n{MgO^—

/八、c（Q—b）x1。-也2（Q—6）x103/2（Q—b）x10-3,

2n（O）=2X——=-----------------mol,m（MgO^—------------molX56a/mol=

2VoL/mol%Vo

112（a—b）xlO-3

Xi。。，樣品中過氧化鎂的質量分數(shù)為:-----H------￡乂100%=匚駕”％；反應結束

VomgmVo

后讀取量氣管中氣體的體積時，若液面左低右高，則所讀氣體體積偏小，則測得過氧化鎂的質量和質量分

數(shù)均減小。

8.（2024?江蘇鎮(zhèn)江?模擬預測）PdC?？勺鱿┓檠趸拇呋瘎?。

（一）制備：以W（曲3）2。0固體為原料制備PdCl2a

酸溶:將N（而3）2a2固體溶于濃鹽酸得（NHMPdClJ。

氧化:酸溶后的溶液中滴加NaClO3溶液氧化7W,生成C。和M。

沉鈿:氧化后的溶液中加入適量NaOH,產生沉淀，過濾、洗滌，干燥得Pd（OH）2，后續(xù)系列操作得

PdCk⑹。

已知：PcP++4NH3-HO=[Fd（NH）]2++4H2。K=IO32*8

234?M

（1）氧化過程中的離子方程式為:O

（2）若“氧化”不充分會導致Pd（OH）2的產率降低，其原因是

（二）催化：

RCl2Pdi

"Pd一H此

（3）口。2催化烯燃的氧化，反應過程中烯煌與PdC。形成中間體（H），配

體中電子云密度較大的區(qū)域易進入中心原子（或離子）的空軌道。乙烯分子與）2+形成的配位鍵中，

乙烯分子提供電子對的區(qū)域是（填，電子”或%電子”）。

（4）鉗及其化合物作催化劑，在使用過程中易生成難溶于酸的PdO而失活，PdO的晶胞結構如圖所

示，距離Pd最近的Pd原子有個。

（三）回收:

濃鹽酸、H2O2稀鹽酸①氨水②HC1N2H4

.I..I..I,海

廢PdCl2催化劑陰離子

HPdCl-

（含少量Pd）24交換樹脂

濾液

已知:①陰離子交換樹脂的工作原理為R-Cl+M-^R-M+Cl-（R-表示樹脂的有機成分）-

②H2Pde為二元強酸。

（5）溫度、固液比對浸取率的影響如圖,則“浸取”的最佳條件為0

一母（93）2。2（沉淀）。則濾液中溶質的主要成分為（填化學式）。

（7）“還原”過程中產生無毒無害氣體。由生成海綿杷的化學方程式為

【答案】

⑴107W+QClOi=5N2T+3a2T+l8H2。+4H+

(2)未被氧化的2W在堿性條件下轉化為9?風。,能將Pd(OH)2轉化為可溶性的[Pd(NH3)/CZ2(寫成

2+2+

Pd+47VH3?H2O=[Fd(W3)4]+4H2O也可)

(3)7t電子

⑷12

⑸70℃,固液比3:1

(6)NH￡l

⑺必旦+2Pd{NH3)2Cl2=2Pd+M[+4NH4cl

【詳解】(1)氧化過程為NaClO3溶液氧化NHt，生成以2和必，離子方程式為：WNHt+6CK為=5MT

+3Cl2U18H2O+4H+;

(2)“氧化”不充分，未被氧化的NHt在堿性條件下轉化為NH3-也。,能將Pd(OH)2轉化為可溶性的

[Pd(AH3)4],導致Pd(OH\的產率降低；

(3)乙烯做配體時，無電子的電子云密度較大故乙烯分子與耳2+形成的配位鍵中，乙烯分子提供電子對的

區(qū)域是兀電子；

(4)由Pd。晶胞結構圖所知，Pd與O個數(shù)比1:1,每個晶胞中距離O最近的O原子有12個,故每個晶胞中

距離Pd最近的Pd原子有12個；

(5)由圖可知，“浸取”的最佳條件為70七，固液比3:1;

⑹H2Pd(稀溶液)與氨氣反應生成[。山(網)4]。72(稀溶液)，加入HCZ后，生成?；?幽)2&2(沉淀)和

NH&CI，濾液中溶質的主要成分為NH。;

(7)“還原”過程中產生無毒無害氣體M,由Pd(NH^Ch生成海綿紀的化學方程式為N2H4+2Pd(NH3)2Cl2

=2Pd+MT+4NH1c7。

9.(2024?廣東東莞?模擬預測)機被稱為“工業(yè)味精”，在發(fā)展現(xiàn)代工業(yè)、國防等方面發(fā)揮著重要的作用。

%。5有強氧化性，在實驗室以V2O5為原料制備氧鋼(/V)堿式碳酸鏤晶體,此晶體難溶于水,其化學

式為(詼4)5[(^。)6(。。3)4(。“)9]?10凡0,是制備熱敏材料VO2的原料。過程如下：

/微熱數(shù)分鐘一II

壞。5一VOC72溶液T(W4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]-10H2O

6mol/LHCl-N2H4-2HClNH4HCO3溶液

已知:①氧化性：

②/。2+能被Q氧化。

(1)步驟/中除生成UOC12外，還生成綠色環(huán)保、無毒無害的產物。若只用濃鹽酸與反應也能制

備VOC12溶液,從環(huán)保角度分析,不使用濃鹽酸的原因是o

(2)步驟〃可在如下裝置中進行：

①裝置E的名稱為。

②為了排盡裝置中的空氣，防止VO2被氧化，上述裝置依次連接的合理順序為ct（按氣流方

向，用小寫字母表示）。

③連接好裝置，檢查裝置氣密性良好后,加入試劑，開始實驗,具體操作為o

（3）實驗結束時，將析出的產品過濾，用飽和溶液洗滌。證明沉淀已經洗滌干凈的方法是

（4）測定粗產品中鋼的含量。實驗步驟如下：

稱量ag產品于錐形瓶中，用稀硫酸溶解后得到VO2+的溶液，加入0.02mol?b1敢兒麻04溶液至稍過

量,加入某還原劑除去過量KMnOi溶液,最后用cmol-Ir\NH^Fe（SO^標準溶液滴定至終點

2++2+3+

（VOJ+Fe+2H=VO+Fe+H2O）,消耗標準溶液的體積為bmL.粗產品中鋼的質量分數(shù)表

達式為（以/。2+計，用含*b、c的代數(shù)式表示）。若（NW）尸e（SO）標準溶液部分變質，則測

定結果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】

（1）濃鹽酸與玄。5反應會生成氯氣污染環(huán)境，使用MWr2HCZ生成氮氣不污染環(huán)境

（2）恒壓滴液漏斗aTbrfTgTdfe先打開拓，當。中溶液變渾濁，再關閉K1，打開函,進行

實驗

（3）取少量洗滌液，先加入稀硝酸，再加入硝酸銀，如無沉淀產生，則說明已經洗滌完全

（4）冬也％偏高

a

【詳解】⑴根據(jù)分析可知，步驟I的化學方程式為：2V2（）5+6HC1+N2H4-2HC1Z4Voel+M1+6凡0,可

知，若只用濃鹽酸與弘。5反應會生成氯氣污染環(huán)境，使用N2H&-2HCI生成氮氣不污染環(huán)境。

（2）①裝置E的名稱為恒壓滴液漏斗；

②裝置B中碳酸鈣和稀鹽酸反應生成二氧化碳氣體,利用二氧化碳除盡裝置內的空氣，裝置入中飽和碳酸

氫鈉溶液用于除去二氧化碳中混有的HCI,裝置D為氧釵（IV）堿式碳酸錠的制備裝置，裝置。中盛有澄清

石灰水，用于驗證二氧化碳是否將裝置內的空氣排盡，則裝置的連接順序為BADCo接口連接順序為c—

a—bifTg—dTe;

③連接好裝置，檢查氣密性良好后，加入試劑開始實驗,具體操作為:先打開居，當。中溶液變渾濁，再關

閉Ki,打開拓,進行實驗。

（3）根據(jù)反應方程式可知，生成（即）51（?10區(qū)。的同時生成NH.CI,因此只要檢驗洗滌

所得溶液中是否含有氯離子即可得知沉淀是否已洗滌干凈，具體方法為取少量洗滌液，先加入稀硝酸，再

加入硝酸銀，如無沉淀產生，則說明已經洗滌完全。

⑷KMnO"將VO2+氧化為VOt,根據(jù)硫酸亞鐵鐵與反應的離子方程式：VO}+Fe2++2H+=VO2++Fe3+

+其。，已知消耗Fe2+物質的量為cbx10-3mol，則參與反應的有cbx10-3mol,原溶液中VO2+有cbx

lO-Wl，則產品中銳的質量分數(shù)為=-367g/m°l乂100%=生迪％;

aga

若硫酸亞鐵鐵■標準溶液部分變質，則消耗的硫酸亞鐵鎂溶液偏多，VOt的計算量偏大，測定結果偏高。

10.（2024.湖北黃岡.一模）某小組通過分光光度法測定"2+形成配合物時的配位數(shù)。已知：

a.鄰菲羅琳（，用「如"表示）是常見的多齒配體（一個配體中有兩個或兩個以上

配位原子的配體），能與多種過渡金屬陽離子形成穩(wěn)定配合物。如下列反應Fe2++xphen=

［尸e（p/ie*『+（橙紅色，能吸收波長為510nm的光）。

b.根據(jù)朗伯一比爾定律，其它條件相同時,溶液吸光度A與其物質的量濃度c成正比（A=k?c）,可

在吸光度最高點測得配合物配比。

I.配制溶液

2+4

⑴用Fe（W4）2（SO4）2-6Mo晶體配制500mL含c（Fe）=5.0X10-mol-L的溶液，一定不需要用

到下列儀器中的（填標號）。

另準確配制5.0XlOTmoLL—的鄰菲羅琳溶液備用。

II.測定吸光度

取若干試管編號,按照下表用量混合反應溶液，并依次測定波長為510nm時溶液的吸光度。

編號V(Fe2+)/mLV(phen)/mLiV（綴沖溶液）/mLV（蒸儲水）/mL

10.001.201.200.60

20.061.141.200.60

3a1.081.200.60

.......

n1.200.001.200.60

⑵由鄰菲羅咻的結構知，［尸e（p/ien）/+中的配位原子是?；旌蠒r需要加入緩沖溶液使溶液

的pH保持在合適范圍，若pH過高,會造成；若pH過低,會造成o

(3)表格中a的數(shù)值為o所測定的結果如下圖所示,可求得"2+配位數(shù)2=.

K(Fe2+)/mL

III.結果分析

該小組同學發(fā)現(xiàn)實驗過程中實測的吸光度與文獻數(shù)值有一定偏差，繼續(xù)探究原因。

查閱資料：Fe3+也能與phen配位,形成淡藍色配合物。

(4)提出猜想：在配制Fe(W4)2(SO4)2溶液時，可能發(fā)生反應(用離子方程式表示)，影響實驗

測定。

⑸甲同學提出，為排除上述干擾，可在配制注(NH)(SO4)2溶液時，加入少量某種物質。該物質可以

是(填標號)。

A.銅粉B.鐵粉C.維生素CD.鐵氯化鉀

【答案】

⑴

(2)N%2+沉淀鄰菲羅咻的氮原子質子化，配位能力降低

(3)0.126

2+3+

(4)4Fe+O2+4H+=4Fe+2H2O

⑸。

【詳解】⑴配制一定物質的量濃度的溶液，所需的步驟有計算、稱量、溶解(冷卻)、轉移、洗滌、定容、搖勻、

裝瓶貼簽；則配制500mL含c(Fe2+)=5.0X10-4mol?乙一的溶液，不需要用到下列儀器中圓底燒瓶、分液漏

斗，故選AC;

(2)根據(jù)鄰菲羅咻的結構，N原子形成2條。鍵,提供一個單電子用于形成大兀鍵，還剩余1對孤對電子可