JJF(陜) 123-2024 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（陜）123－2024煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal2024－05－09發(fā)布 2024－08－09實(shí)施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(陜)123－2024CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：陜西國華現(xiàn)代測控技術(shù)有限公司中檢西北計(jì)量檢測有限公司陜西省能源質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草單位：陜西陜焦化工有限公司本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：楊泉（西國現(xiàn)代控技有限司）劉 （中西北量檢有限司））參加起草人：畢營（）夏磊（）（））目 錄引 言 （Ⅱ）1 范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語和定義 （1）膠質(zhì)層指數(shù) （1）膠質(zhì)層最大厚度 （1）4 概述 （1）計(jì)量特性 （2）熱電偶示值誤差 （2）程序控溫示值誤差 （2）煤杯尺寸示值誤差 （2）膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性 （3）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）校準(zhǔn)用設(shè)備 （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （3）熱電偶示值誤差 （3）程序控溫示值誤差 （4）煤杯尺寸示值誤差 （4）膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性 （4）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）復(fù)校時(shí)間間隔 （5）附錄A 試驗(yàn)準(zhǔn)備 （6）附錄B 試樣測量方法 （7）附錄C 校準(zhǔn)原始記錄格式 （9）附錄D 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)原始記錄格式 （12）附錄E 膠質(zhì)層指數(shù)示值誤差的不確定度評定示例 （15）I引 言本規(guī)范根據(jù)JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》等基礎(chǔ)性系列規(guī)范文件進(jìn)行制定。GB/T479-2016《煤煙膠質(zhì)層指數(shù)測定方法》、GB/T483-2007MT/T條件》、JJF1637-2017《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》的相關(guān)條款。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀的校準(zhǔn)。引用文件GB/T479 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法GB/T483 煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定MT/T937 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀通用技術(shù)條件JJF1637 廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和定義膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）（plastometerindices）由薩波日尼科夫提出的一種表征煙煤塑性的指標(biāo)，以膠質(zhì)層最大厚度Y值，最終收縮度X值表示。膠質(zhì)層最大厚度（maximumthicknessofplasticlayer）煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定中利用探針測出的膠質(zhì)體上、下層面差的最大值。概述煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀（以下簡稱測定儀）是模擬工業(yè)焦?fàn)t的碳化室對煙煤膠質(zhì)層指數(shù)進(jìn)行測定的儀器。通過對特制煤杯中的煤樣進(jìn)行單側(cè)加熱，使其形成一系列的等溫層面。各層面溫度由加熱端開始依次遞減，并使煤杯中煤樣相應(yīng)形成半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三個(gè)部分。在溫度相當(dāng)于固化點(diǎn)的層面以下形成半焦，在溫度相當(dāng)于軟化點(diǎn)的層面以下形成膠質(zhì)體，而在軟化點(diǎn)層面以上是未軟化煤樣。用探針測得膠質(zhì)體上下層面高度，高度差即Y測定儀可分為全自動(dòng)式和手動(dòng)式兩種，主要由程序溫度控制裝置、加熱裝置、溫度傳感器熱電偶111——底座；9——煤杯；18——方向控制板；2——水平螺絲；10——熱電偶套（鐵）管19——方向柱；3——立柱；11——壓板；20——砝碼掛鉤；4——石棉板；12——平衡柱；21——記錄筆；5——下部磚垛；13、17——活軸；22——記錄轉(zhuǎn)筒；6——接線夾；14——杠桿；23——記錄轉(zhuǎn)筒支柱；7——碳硅棒；15——探針；24——砝碼；8——上部磚垛；16——壓力盤；1膠質(zhì)層指數(shù)測定儀結(jié)構(gòu)示意圖25——固定螺絲。5 計(jì)量特性熱電偶示值誤差鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅熱電偶，最大允許誤差為±0.0075·t。程序控溫示值誤差250℃8/min250℃時(shí)，顯示溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度差值不超過5℃，其余時(shí)間內(nèi)不應(yīng)超過10℃。煤杯尺寸60mm（59.5±0.5）mm；杯底到杯口的高度（110±0.5）mm。膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性儀器示值誤差及重復(fù)性測量結(jié)果不應(yīng)超過表1中的規(guī)定。2表1計(jì)量特性要求項(xiàng)目計(jì)量特性要求膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）±6mm膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）≤20mm≤1mm膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）＞20mm≤2mm注：以上指標(biāo)不適用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫度：5℃～40相對濕度：≤85%。校準(zhǔn)用設(shè)備校準(zhǔn)用設(shè)備見表2。表2 校準(zhǔn)用設(shè)備序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求1熱電偶示值誤差JJF1637《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定的測量設(shè)備2程序控溫示值誤差鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅熱電偶：±0.0075·t電子秒表分辨力：0.01s3煤杯尺寸MPE：±0.10mmMPE：±0.10mm內(nèi)徑千分尺M(jìn)PE：±0.10mm4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性膠質(zhì)層指數(shù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：擴(kuò)展不確定度≤2mm，k=2電子天平：級注：也可使用滿足測量不確定度要求的其它測量標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法目測檢查外觀，被校測定儀金屬鍍層及化學(xué)處理表面應(yīng)色澤均勻，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦傷和劃痕，確定沒有影響校準(zhǔn)計(jì)量特性的因素后再進(jìn)行校準(zhǔn)。熱電偶示值誤差350℃430℃520℃JJF1637《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定的方法校準(zhǔn)示值誤差。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)滿足5.1的要求。程序控溫示值誤差350℃430℃、520℃350℃、430℃、520℃時(shí)以秒表開始計(jì)時(shí)，3錄一分鐘時(shí)儀器溫度的顯示值（℃），按公式（2）計(jì)算顯示溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度差值。?T1=?T顯示-?T標(biāo)準(zhǔn) （1）式中：?T1——程序控溫儀示值誤差，℃；?T顯示——測定儀顯示溫度，℃；?T標(biāo)準(zhǔn)——測定儀理論溫度，℃。煤杯尺寸示值誤差33個(gè)點(diǎn)，使用內(nèi)徑千分尺測量其內(nèi)徑，取平均值為測得值。膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差A(yù)BY1Y2，按式（2）計(jì)算前后爐膠質(zhì)層指數(shù)測得值的平均值Y，按式（3）計(jì)算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差。式中：

YY1Y22

（2）Y——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）前后爐測得值的算術(shù)平均值，mm；Y1——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）前爐測得值，mm；Y2——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）后爐測得值，mm。YYYs

（3）式中：Y——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差，mm；Ys——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，mm。膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，修約間隔為0.5mm。膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性根據(jù)7.4.1測量結(jié)果，按式（4）計(jì)算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）測量重復(fù)性。4Y1Y2Y1Y2C

（4）式中：s(Y)——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性，mm；Y1——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）前爐測得值，mm；Y2——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）后爐測得值，mm；C——極差系數(shù)，n=2時(shí)，C=1.13。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果處理JJF1071—20105.12的要求，并給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄（推薦）C，校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）D。校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例見附錄E。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。5JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024附錄A試驗(yàn)準(zhǔn)備在校準(zhǔn)試驗(yàn)之前，應(yīng)按照下述方法將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入煤杯中。清理煤杯：用人工或機(jī)械的方法清理煤杯上殘留的焦屑等。將試樣放入煤杯，使其下部凸出部分進(jìn)入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上放熱電偶的空洞中心點(diǎn)對準(zhǔn)。將石棉圓墊鋪在杯底上，石棉圓墊上圓孔應(yīng)對準(zhǔn)杯底上的凹槽，在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入杯底凹槽，把帶有卷煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標(biāo)志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態(tài)。10mm的方塊。用直尺將方塊30mm×30mm100g±0.5g。4425g之后，用金屬絲將煤樣攤平，但不得搗固。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復(fù)于石棉圓墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結(jié)起來，掛上砝碼，調(diào)節(jié)杠桿到水平。A.1～A.52mm～3mm力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴(yán)密地堵起來。在整個(gè)裝樣過程中卷煙紙管應(yīng)保持垂直狀態(tài)，當(dāng)壓力盤與杠桿連結(jié)好后，在杠桿上掛上砝碼，把細(xì)鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉(zhuǎn))，務(wù)必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，應(yīng)重新裝樣。并用探針測量紙管底部，將刻度尺放在壓板上，指針應(yīng)指在刻度尺的零點(diǎn)，如不在零點(diǎn)，須重新裝樣。6附錄B試樣測量方法試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完成后，按照下述方法進(jìn)行膠質(zhì)層指數(shù)測定。當(dāng)準(zhǔn)備工作就緒后，打開程序控溫儀開關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度30min3℃/min~600510則，試驗(yàn)作廢。650℃2~4立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴(yán)密地堵起來，以免膠質(zhì)體溢出。注：一般可在體積曲線下降約5mm時(shí)開始測量膠質(zhì)層上部層面；上部層面測值達(dá)10mm左右時(shí)，開始測量下部層面。測量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面（了為上部層面）。讀取探針刻度毫米數(shù)（為層面到杯底的距離）質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄測量層面的時(shí)間。測量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦表面（手感阻力明顯加大為下部層面）記錄測量層面的時(shí)間。探針穿透膠質(zhì)層和從膠質(zhì)層中抽出時(shí)，均應(yīng)小心緩慢。在抽出時(shí)還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)存積的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。根據(jù)測量儀所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來確定測量膠質(zhì)層上、下部層面的頻率如下：積曲線下降到最低點(diǎn)時(shí)測量上部層面和下部層面，但下部層面的測量不應(yīng)太頻繁，約每8min~10min8min~10min在體積曲線的最低點(diǎn)測量一次下部層面。5min測量一次，下部層面7每10min測量一次。規(guī)定進(jìn)行。7min~8min620意，以免探針帶出膠質(zhì)體或膠質(zhì)體溢出。730℃時(shí)，試驗(yàn)結(jié)束。關(guān)閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。在試驗(yàn)過程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發(fā)生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。如試驗(yàn)時(shí)煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤上，或在卷煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然高起，則試驗(yàn)應(yīng)作廢。8附錄C

膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準(zhǔn)原始記錄格式（供參考）原始記錄編號(hào)：

第 頁，共 頁委托單位：被校儀器名稱：生產(chǎn)廠：型號(hào)：出廠編號(hào)：校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃校準(zhǔn)地點(diǎn)相對濕度%其他校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)所使用的主要測量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)證書有效期至外觀檢查：熱電偶示值誤差：校準(zhǔn)點(diǎn)（℃）350示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴(kuò)展不確定度U（℃）k=29JJF(陜)123－2024第 頁，共 頁JJF(陜)123－2024第 頁，共 頁校準(zhǔn)點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù)（℃）前爐熱電偶讀數(shù)（℃）后爐熱電偶讀數(shù)（℃）430示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴(kuò)展不確定度U（℃）k=2校準(zhǔn)點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù)（℃）前爐熱電偶讀數(shù)（℃）后爐熱電偶讀數(shù)（℃）520示值平均值（℃）示值誤差（℃）擴(kuò)展不確定度U（℃）k=2程序控溫示值誤差：溫度點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)溫度（℃）前爐顯示溫度（℃）前爐溫度示值誤差（℃）后爐顯示溫度（℃）后爐溫度示值誤差（℃）350430520煤杯尺寸：校準(zhǔn)點(diǎn)位（mm）測量值（mm）平均值（mm）外徑杯底內(nèi)徑杯底到杯口高度10內(nèi)徑膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（mm）測量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量（g）測得值（mm）修約后的平均值（mm）示值誤差（mm）擴(kuò)展不確定度U（mm）k=2重復(fù)性（mm）前爐后爐校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 期： 11JJF(陜)123－2024JJF(陜)123－2024附錄D校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標(biāo)識(shí)；期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對校準(zhǔn)對象有效的聲明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。12校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式（供參考）證書編號(hào)

第 頁，共 頁校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃校準(zhǔn)地點(diǎn)相對濕度%其他校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)所使用的主要測量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號(hào)證書有效期至注：×××××僅對加蓋“×××××校準(zhǔn)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。本證書的校準(zhǔn)結(jié)果僅對所校準(zhǔn)的對象有效。未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)印證書。13第頁，共頁證書編號(hào)×××××校準(zhǔn)結(jié)果序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1外觀檢查2熱電偶示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)（℃）示值誤差（℃）3504305203程序控溫示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)（℃）示值誤差（℃）3504305204煤杯尺寸校準(zhǔn)點(diǎn)位（mm）測量值（mm）外徑杯底內(nèi)徑杯底到杯口高度內(nèi)徑6膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（mm）示值誤差（mm）不確定度U（mm）k=2重復(fù)性（mm）14附錄E膠質(zhì)層指數(shù)示值誤差的不確定度評定示例校準(zhǔn)方法AB得到