DB45T 2260-2021 黑螞蟻及其制品中蟻酸的測(cè)定

2021-02-05發(fā)布2021-03-05實(shí)施I II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 1 6儀器設(shè)備 17實(shí)驗(yàn)步驟 2 27.2儀器參考條件 27.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 27.4樣品測(cè)定 27.5空白試驗(yàn) 37.6分析結(jié)果的表述 38精密度 3附錄A(規(guī)范性)蟻酸標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖 4本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由廣西檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出、歸口并宣貫。本文件起草單位：南寧海關(guān)技術(shù)中心、廣西古嶺龍投資集團(tuán)有限公司。本文件主要起草人：趙永鋒、李涌、劉新生、呂春秋、胡超偉、覃金蘭、楊利平、譚春翠、譚茶麗、楊治鳳、麥旖旎、潘麗翠、曾寧、龍凱龍。1僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3術(shù)語和定義在密閉容器內(nèi)，蟻酸(甲酸)在硫酸介質(zhì)中與乙醇酯化生成甲酸乙酯，經(jīng)一定溫度與時(shí)間的氣液平5試劑5.1除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水。5.420%硫酸乙醇溶液：20mL濃硫酸緩慢加入到80mL乙醇中，邊加邊攪拌，冷卻至室溫。5.5甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取色譜純甲酸標(biāo)準(zhǔn)品0.2500g,用純水定容至50mL容量瓶中，搖勻；取此溶液5.00mL,用水稀釋至50mL容量瓶中，搖勻，即得到甲酸濃度為5mg/mL的儲(chǔ)備液。使用時(shí)再稀釋為0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間工作液。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)6.3分析天平：感量為0.1mg。26.4容量瓶：100mL。7實(shí)驗(yàn)步驟7.1試樣處理稱取1g(精確到0.001g)均質(zhì)后的黑螞蟻樣品到100mL容量瓶中，加入80mL水，密封后超聲提取30min,冷卻至室溫，加水定容。吸取2.00mL試樣至頂空瓶中，加入20%硫酸乙醇溶液2.00mL,用手輕b)取樣針溫度100℃;傳輸線溫度110℃;c)氣液平衡時(shí)間1min;進(jìn)樣時(shí)間0.2min;拔針時(shí)間0.4min,頂空瓶壓力23psi。b)柱溫度程序：40℃保持2min,以8℃/min的速率升溫至90℃(保持4min),再以20℃/min速率升溫至230℃(保持5min);c)進(jìn)樣口溫度：220℃;d)檢測(cè)器：溫度250℃,氫氣流速30mL/min,空氣流速300mL/min;e)進(jìn)樣模式：分流模式，分流比：20:1;f)載氣氮?dú)饬魉伲?.5mL/min;g)汽化室平衡溫度：75℃;定量管溫度：90℃;傳輸線溫度：100℃。分別取甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.50mL至頂空至2.00mL之后的甲酸濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。37.5空白試驗(yàn)以40%的乙醇溶液為空白試樣，按7.1~7.4的規(guī)定執(zhí)行。7.6分析結(jié)果的表述黑螞蟻中蟻酸的含量按式(1)計(jì)算。8.1在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算數(shù)平均值的10%。8.2本方法固體樣品定量限