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模塊三水質(zhì)分析儀器設(shè)備與環(huán)境學(xué)院建筑環(huán)境工程教學(xué)團(tuán)隊(duì)主講教師:覃如瓊模塊三水質(zhì)分析儀器01玻璃儀器03大型儀器分析方法簡(jiǎn)介02實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備PART01玻璃儀器的分類(lèi)PART02其他器皿及用具PART03玻璃儀器的洗滌及保管玻璃儀器01一、玻璃儀器的分類(lèi)玻璃儀器燒器量器容器測(cè)量?jī)x器分離器干燥器燒瓶燒杯試管量筒量杯滴定管滴瓶細(xì)口瓶廣口瓶移液管稱(chēng)量瓶洗氣瓶一、玻璃儀器的分類(lèi)使用注意事項(xiàng):1.反應(yīng)液體<燒杯用量的2/3;2.加熱:1)表面皿、2)石棉網(wǎng);3.攪拌:慢、不碰、玻棒1.燒杯有刻度燒杯無(wú)刻度燒杯石棉網(wǎng)塑料燒杯一、玻璃儀器的分類(lèi)2.錐形燒瓶使用注意事項(xiàng):1.反應(yīng)液體<燒瓶容量的2/3;
2.加熱時(shí)以及剛加熱后應(yīng)置于石棉網(wǎng)上一、玻璃儀器的分類(lèi)3.試管使用注意事項(xiàng):一、玻璃儀器的分類(lèi)1.量筒、量杯使用注意事項(xiàng):1.不能作為反應(yīng)容器、不能加熱、不可量熱的液體2.讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)低于液面水平,讀取與彎月面最低點(diǎn)相切的刻度量筒量筒一、玻璃儀器的分類(lèi)2.吸量管、移液管使用注意事項(xiàng):1.用前潤(rùn)洗三次;
2.未標(biāo)記“吹”字樣的吸管,最后一滴液體不要吹出3.有精確刻度的吸量管不能在烘箱中烘干,不能加熱;
4.用后立即清洗,置于吸管架上分度吸管無(wú)分度吸管一、玻璃儀器的分類(lèi)正確使用移液管和吸量管幾點(diǎn):
移液前,可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去,然后用待吸溶液潤(rùn)洗三次。方法是:用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線以上的部分,無(wú)名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口,將管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一處(注意,勿使溶液流回,以免稀釋溶液)時(shí),移出,蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩洗三次,潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步驟很重要,它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位,保證與待吸溶液處于同一體系濃度狀態(tài)。吸量管的潤(rùn)洗操作與此相同。一、玻璃儀器的分類(lèi)3.滴定管酸式滴定管堿式滴定管一、玻璃儀器的分類(lèi)酸式滴定管酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可裝入酸性或氧化性滴定液,不能裝入堿性滴定液,因?yàn)閴A性滴定液可使活塞與活塞套黏合,難于轉(zhuǎn)動(dòng)。為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,必須在塞子與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林。一、玻璃儀器的分類(lèi)堿式滴定管堿式滴定管用來(lái)盛放堿性溶液,它的下端連接一橡皮管,橡皮管內(nèi)放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應(yīng)的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入堿式滴定管中堿式滴定管,使用前,應(yīng)檢查橡皮管(醫(yī)用膠管)是否老化、變質(zhì),檢查玻璃珠是否適當(dāng),玻璃珠過(guò)大,則不便操作,過(guò)小,則會(huì)漏水。如不合要求,應(yīng)及時(shí)更換。
一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(1)兩檢:一檢是否破損;二檢是否漏水(2)三洗:一洗:當(dāng)沒(méi)有明顯污染時(shí),可以直接用自來(lái)水沖洗。如果其內(nèi)壁沾有油脂性污物,則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤(rùn)洗,必要時(shí)把洗滌液先加熱,并浸泡一段時(shí)間。二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10mL蒸餾水。三洗:用欲裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(3)正確裝液:裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前先將試劑瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,裝時(shí),先把活塞完全關(guān)好。然后左手三指拿住滴定管上部無(wú)刻度處,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚(瓶簽向手心)拿起來(lái)慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶頸使瓶?jī)A斜讓溶液慢慢傾入滴定管中,直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時(shí),決不能借助于其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)進(jìn)行,一定要用試劑瓶直接裝入。如標(biāo)準(zhǔn)溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(4)一排氣:酸式滴定管:迅速轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液急速流出,以排除空氣泡。堿式滴定管:先將滴定管傾斜,將橡皮管向上彎曲,并使滴定管嘴向上,然后捏擠玻璃珠上部,讓溶液從尖嘴處噴出,使氣泡隨之排出。橡皮管內(nèi)氣泡是否排出橡皮管對(duì)光照著檢查一下。排除氣泡后,調(diào)節(jié)液面在“0.00”mL刻度,或在“0.00”刻度以下處,并記下初讀數(shù)。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(5)注意手法:酸式滴定管:左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞,注意手心不要頂住活塞,以免將活塞頂出,造成漏液。右手持錐形瓶,使瓶底向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)。堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,向外側(cè)捏擠橡皮管,使橡皮管和玻璃珠問(wèn)形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,否則會(huì)造成空氣進(jìn)入形成氣泡。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(6)邊滴邊搖:錐瓶中進(jìn)行滴定:用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1cm。左手握住滴定管,邊滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐瓶,邊滴邊搖動(dòng)。搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左、右旋轉(zhuǎn)均可),不能前后振動(dòng)以免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口上,以免造成事故。搖瓶時(shí),一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定速度,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(6)邊滴邊搖:燒杯中進(jìn)行滴定:
將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約1cm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌,離杯壁過(guò)近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒攪拌溶液。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的使用遵循“兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則(7)一滴變色:滴定時(shí),要觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾淖兓?。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反?yīng)的進(jìn)行。滴定速度的控制方面,開(kāi)始時(shí),滴定速度稍快,呈“見(jiàn)滴成線”,這時(shí)為10mL·min-1,即3~4滴/s左右。而不要滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴加入,即加1滴搖幾下,再加,再搖。最后是每加半滴,搖幾下錐瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的讀數(shù)1)讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般不宜采用,因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的讀數(shù)2)無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù)時(shí),應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),為此,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對(duì)于有色溶液(如KMnO4、I2等),其彎月面是不夠清晰的,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,這樣才較易讀準(zhǔn)。一、玻璃儀器的分類(lèi)滴定管的讀數(shù)3)讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計(jì)到0.01mL。正確掌握估計(jì)0.01mL讀數(shù)的方法很重要。滴定管上二個(gè)小刻度之間為0.1mL,是如此之小,要估計(jì)其十分之一的值,可以這樣來(lái)估計(jì),當(dāng)液面在此二小刻度之間時(shí),即為0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一處,即為0.03mL或0.07mL當(dāng)液面在二小刻度的五分之一時(shí),即為0.02mL等等。一、玻璃儀器的分類(lèi)1.滴管、滴瓶使用注意事項(xiàng):1.滴管吸取液體后不得倒置;
2.用后立即清洗滴管內(nèi)、外管壁3.滴管滴加液體時(shí)應(yīng)垂直在接收器上方,不能插入其他試劑中滴管滴瓶一、玻璃儀器的分類(lèi)2.稱(chēng)量瓶使用注意事項(xiàng):1.蓋子是磨口配套的,不得隨意互換2.用前應(yīng)洗凈烘干;不用時(shí)洗凈,在磨口處墊一小紙條3.不能直接用火加熱一、玻璃儀器的分類(lèi)3.細(xì)口瓶、廣口瓶使用注意事項(xiàng):1.不能直接加熱2.取用試劑時(shí),瓶塞應(yīng)倒置在桌上;標(biāo)簽向手心;最后一滴液體應(yīng)靠入接收器;一經(jīng)倒出的溶液不能再倒回3.不用時(shí),磨口塞處應(yīng)洗凈貼紙條4.盛放堿液時(shí)用橡皮塞一、玻璃儀器的分類(lèi)4.容量瓶使用注意事項(xiàng):1.溶質(zhì)在燒杯中溶解,移入容量瓶2.不能加熱,不能用毛刷洗刷3.不能代替試劑瓶用來(lái)存放溶液4.瓶的磨口瓶塞配套使用,不能互換容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用的一、玻璃儀器的分類(lèi)準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):
1、容量瓶的檢查(1)瓶塞是否漏水;(2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近(它不便混勻溶液),則不宜使用檢查瓶塞是否漏水的方法:加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,右手用指尖托住瓶底邊緣。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180
后,再倒立2min檢查,如不漏水,方可使用。一、玻璃儀器的分類(lèi)準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):
2、溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),最常用的方法是將待溶固體稱(chēng)出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移溶液:右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后,將玻棒和燒杯稍微向上提起,并使燒杯直立,再將玻璃棒放回?zé)?。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁,再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作五次以上,以保證定量轉(zhuǎn)移。一、玻璃儀器的分類(lèi)準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):
3、如用容量瓶稀釋溶液則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。4、容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液如配好的溶液需作保存時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中,不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。5、容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈如長(zhǎng)期不用,磨口處應(yīng)洗凈擦干,并用紙片將磨口隔開(kāi)。容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí),可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。一、玻璃儀器的分類(lèi)5.漏斗使用注意事項(xiàng):1.不能用火直接灼燒2.過(guò)濾時(shí),漏斗頸尖必須緊靠承接濾液的容器內(nèi)壁3.長(zhǎng)頸漏斗作加液漏斗時(shí)斗頸應(yīng)插入液面內(nèi)一、玻璃儀器的分類(lèi)6.分液漏斗使用注意事項(xiàng):1.不能加熱2.凡士林的涂抹3.分液:下層從漏斗管出,上層從上口倒出4.裝氣體發(fā)生器時(shí)漏斗管插入液面下一、玻璃儀器的分類(lèi)7.干燥器使用注意事項(xiàng):1.灼燒后的物品放入前溫度不能過(guò)高,并在冷卻過(guò)程中每隔一定時(shí)間打開(kāi)蓋子,調(diào)節(jié)器內(nèi)壓力;2.干燥器內(nèi)干燥劑要按時(shí)更換;3.磨口處的凡士林涂抹要適量。二、其他器皿及用具1.研缽使用注意事項(xiàng):1.放入量<容積的2/32.易爆物質(zhì)只能輕壓不能研磨3.研缽不能加熱,尤其瑪瑙制品,切勿放入烘箱干燥4.不能代替反應(yīng)容器,且要根據(jù)研磨的固體選擇研缽5.洗滌時(shí),先水洗,耐酸的研缽可用稀鹽酸洗滌。研缽上有難洗滌物質(zhì)時(shí),可向其中放少量食鹽,研磨后再進(jìn)行洗滌二、其他器皿及用具2.坩堝、坩堝鉗使用注意事項(xiàng):1.灼燒時(shí)放在泥三角上,直接用火燒,先小火預(yù)熱再大火灼燒2.灼燒時(shí),用坩堝鉗拿取,不能放在桌上,應(yīng)放在石棉網(wǎng)上3.不能用冷水冷卻灼熱的坩堝,以免炸裂4.用坩堝鉗拿取灼熱坩堝時(shí),鉗尖要預(yù)熱,用后鉗尖放在石棉網(wǎng)上三、玻璃儀器的洗滌及保管玻璃儀器洗滌原則與標(biāo)準(zhǔn)玻璃儀器洗滌原則少量多次標(biāo)準(zhǔn)清潔透明,水沿內(nèi)壁留下,形成水膜而不掛水珠三、玻璃儀器的洗滌及保管1.水洗(1)先用水沖洗儀器外部;(2)注入不超過(guò)容積1/3的水,稍用力振蕩,把水傾出,如此反復(fù)數(shù)次;(3)內(nèi)部附有不易沖洗的物質(zhì),則選用適當(dāng)大小的毛刷,來(lái)回柔力刷洗,反復(fù)數(shù)次,將水倒掉,用少量蒸餾水沖洗。量筒刷試管刷三、玻璃儀器的洗滌及保管2.去污粉、洗衣粉或肥皂洗滌針對(duì)不溶性、毛刷刷洗不掉的污物,特別是儀器被有機(jī)物污染或是實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)確度較高;(1)先對(duì)儀器外部進(jìn)行清洗,再用毛刷蘸取去污粉、洗衣粉或洗滌劑刷洗;(2)用水沖洗,直到?jīng)]有細(xì)小的去污粉顆粒以及泡沫為止,最后用蒸餾水沖洗。肥皂洗衣粉去污粉3.洗液洗滌針對(duì)肥皂液、合成洗滌劑也洗不掉的污物,或?qū)x器清潔度要求較高以及儀器口小、管細(xì)不便清洗的儀器(1)鉻酸洗液的配方:研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸;(2)將少量洗液倒入儀器,儀器傾斜慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),讓洗液將儀器內(nèi)壁全部濕潤(rùn)后,將洗液倒回原瓶;(3)污染嚴(yán)重的儀器可以用洗液浸泡一段時(shí)間,也可采用熱洗液。三、玻璃儀器的洗滌及保管4.常用洗液配方(1)純酸洗液:(1+1)、(1+2)、(1+9)鹽酸或硝酸溶液(2)堿性洗液:10%氫氧化鈉水溶液(3)有機(jī)溶劑:汽油、乙醚、丙酮、二氯乙烷等三、玻璃儀器的洗滌及保管PART01天平PART02電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備PART03無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備02一、天平1.托盤(pán)天平托盤(pán)天平(又稱(chēng)臺(tái)天平、臺(tái)稱(chēng))用于粗略的稱(chēng)量,能稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g。臺(tái)天平的橫梁架在臺(tái)天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤(pán)子,橫梁中部的上面有指針,根據(jù)指針在刻度牌擺動(dòng)的情況,可以看出臺(tái)天平的平衡狀態(tài)。一、天平托盤(pán)天平使用步驟:①零點(diǎn)調(diào)整:使用臺(tái)天平前常把游碼放在游碼標(biāo)尺的刻度零點(diǎn)。托盤(pán)中未放物體時(shí),如指針不在刻度零點(diǎn)附近,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行調(diào)節(jié)。②稱(chēng)量:稱(chēng)量物不能直接放在天平盤(pán)上稱(chēng)量(避免天平盤(pán)受腐蝕),應(yīng)放在稱(chēng)稱(chēng)量紙或表面皿上,潮濕或具有腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱(chēng)熱的物質(zhì)。左物右砝原則。添加砝碼時(shí)應(yīng)該從大到小,在添加到游碼標(biāo)尺以?xún)?nèi)質(zhì)量時(shí),(例如10g或5g)可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼,直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符(偏差不超過(guò)一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱(chēng)量物的質(zhì)量。③稱(chēng)量完畢,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺的游碼移到刻度零點(diǎn)處,將臺(tái)天平打掃干凈。一、天平2.分析天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量?jī)x器之一。了解分析天平的構(gòu)造、正確地進(jìn)行稱(chēng)量,是完成定量分析工作的基本保證。一、天平分析天平稱(chēng)量的一般程序:
(1)取下天平罩,最好放在天平左后方臺(tái)面上。(2)操作者面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前臺(tái)面上,所稱(chēng)物品和接受稱(chēng)量物的容器放在天平右側(cè)。(3)稱(chēng)量前的檢查和調(diào)整:檢查天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。(4)調(diào)節(jié)零點(diǎn)。(5)讀數(shù)與記錄。(6)稱(chēng)量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。(7)切斷電源,罩好天平,填好使用登記本。一、天平分析天平的稱(chēng)量方法:01所稱(chēng)固體試樣如果沒(méi)有吸濕性并在空氣中是穩(wěn)定的,可用直接稱(chēng)量法。先在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)出潔凈容器的質(zhì)量,然后用藥匙取適量的試樣加入容器中,稱(chēng)出它的總質(zhì)量。這兩次質(zhì)量的數(shù)值相減,就得出試樣的質(zhì)量。直接稱(chēng)量法減量法02在分析天平上稱(chēng)量一般都用減量法。先稱(chēng)出試樣和稱(chēng)量瓶的精確質(zhì)量,然后將稱(chēng)量瓶中的試樣倒一部分在待盛藥品的容器中,到估計(jì)量和所求量相接近。倒好藥品后蓋上稱(chēng)量瓶,放在天平上再精確稱(chēng)出它的質(zhì)量。兩次質(zhì)量的差數(shù)就是試樣的質(zhì)量。指定法03對(duì)于性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣,有時(shí)為了便于計(jì)算,則可稱(chēng)取指定質(zhì)量的樣品。用指定法稱(chēng)量時(shí),在天平盤(pán)的兩邊各放一塊表面皿(它們的質(zhì)量盡量接近),調(diào)節(jié)天平的平衡點(diǎn)在中間刻度左右,然后在左邊天平盤(pán)內(nèi)加上固定質(zhì)量的砝碼,在右邊天平盤(pán)內(nèi)加上試樣(這樣取放試樣比較方便),直至天平的平衡點(diǎn)達(dá)到原來(lái)的數(shù)值,這時(shí),試樣的質(zhì)量即為指定的質(zhì)量。一、天平天平的使用和保養(yǎng):使用前首先檢查天平是否水平、清潔,各部件的位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點(diǎn)。1開(kāi)啟和關(guān)閉天平時(shí),必須緩慢、均勻的旋轉(zhuǎn)升降按鈕。嚴(yán)禁在天平開(kāi)啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱(chēng)量中,物體與砝碼的質(zhì)量差大于10mg時(shí),只能半啟動(dòng)天平觀察指針擺動(dòng)情況,發(fā)現(xiàn)不平衡,應(yīng)立即關(guān)上。2被稱(chēng)量的物體只能由邊門(mén)取、放。加砝碼操作時(shí),應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,防止掛碼跳落。3稱(chēng)量時(shí),應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門(mén),前門(mén)不能隨意打開(kāi)。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱(chēng)量瓶等)進(jìn)行稱(chēng)量,不允許直接放在天平盤(pán)上。4一、天平天平的使用和保養(yǎng):天平載物不許超過(guò)最大負(fù)荷。在同一次實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)使用同一臺(tái)天平,稱(chēng)量數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)寫(xiě)在記錄本上。5稱(chēng)量的物體與天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)一致。過(guò)冷、過(guò)熱的物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱(chēng)量。稱(chēng)量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品,應(yīng)分別選用稱(chēng)量瓶、滴瓶稱(chēng)樣。6稱(chēng)量完畢后必須關(guān)好天平。取出被測(cè)量的物品,將砝碼盤(pán)復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門(mén),保證天平內(nèi)外清潔,最后罩上布罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(一般用變色硅膠),并應(yīng)勤檢查、勤更換。7如發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常,應(yīng)立即停止使用,并送有關(guān)部門(mén)檢修,合格后方可再用。8二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備1.電熱恒溫干燥箱俗稱(chēng)烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱(chēng)量瓶、玻璃器皿、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。根據(jù)烘干的對(duì)象不同,可以調(diào)節(jié)不同的溫度。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備電熱恒溫干燥箱使用注意事項(xiàng):對(duì)于易燃、易爆等危險(xiǎn)品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體的物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;被烘干的物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),防止其腐蝕內(nèi)壁及隔板。使用過(guò)程中要經(jīng)常檢查箱內(nèi)的溫度是否在規(guī)定的范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后及時(shí)修理。除急需升溫時(shí)使用外,一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開(kāi)關(guān)的2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度達(dá)到要求時(shí),應(yīng)扳回1擋。使用溫度不能超過(guò)恒溫干燥箱的最高允許溫度。使用完畢后,應(yīng)立即切斷電源,待溫度降到200℃以下才可以開(kāi)啟箱門(mén)。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備2.高溫電爐高溫爐(也叫馬福爐)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)節(jié)能型周期作業(yè)電爐,周期作業(yè)式,供實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、科研單位作元素分析測(cè)定和一般小型鋼件淬火、退火、回火等熱處理時(shí)加熱用,高溫馬福爐還可作金屬、陶瓷的燒結(jié)、溶解、分析等高溫加熱用。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備高溫電爐使用方法及注意事項(xiàng):先將刀軸和機(jī)軸配合好,機(jī)器才好運(yùn)轉(zhuǎn)。0102開(kāi)機(jī)之前,必須注意電源與電機(jī)上的電壓是否相符。放入物料時(shí)須緩緩加入,先開(kāi)慢檔,后開(kāi)快檔,但慢檔只能作起步作用,不宜常用。0603由于電機(jī)轉(zhuǎn)速高,如連續(xù)使用會(huì)使電機(jī)燒壞,因此使用時(shí)間以三分鐘為限,停止5分鐘后方可使用。不宜空轉(zhuǎn)。0504玻璃杯裝置時(shí)需與機(jī)上圓軸心對(duì)準(zhǔn),居中,四面無(wú)搖動(dòng),方可開(kāi)機(jī)。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備3.電熱恒溫水浴鍋使用注意事項(xiàng):1.選擇好圈環(huán),使加熱器皿沒(méi)于鍋中2/3;2.通電前應(yīng)先將水注入鍋內(nèi)至隔板以上,使用過(guò)程中加熱管絕不能露出水面,否則加熱管將會(huì)燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等。3.及時(shí)補(bǔ)充水,防止鍋內(nèi)水燒干;4.使用完畢,倒出鍋內(nèi)剩余水,并擦干。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備1.離心機(jī)離心是利用離心機(jī)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力,加快液體中顆粒的沉降速度,把樣品中不同沉降系數(shù)和浮力密度的物質(zhì)分離開(kāi)。所以需要利用離心機(jī)產(chǎn)生強(qiáng)大的離心力,才能迫使這些微??朔U(kuò)散產(chǎn)生沉降運(yùn)動(dòng)。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備離心機(jī)的使用方法:①將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個(gè)套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對(duì)稱(chēng)位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機(jī)平衡,否則在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)發(fā)生震動(dòng),易損壞離心機(jī)。②離心機(jī)應(yīng)由慢速開(kāi)始啟動(dòng),運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過(guò)渡到快速。③轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對(duì)于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)1~2min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以2000r/min,旋轉(zhuǎn)3~4min。若超出上述時(shí)間后仍未能使固相和液相分開(kāi),則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無(wú)效,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。④關(guān)機(jī)后,待離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)自行停止,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管中取出(或用鑷子夾?。?。不得在離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)用手使其停止,也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備離心機(jī)使用的注意事項(xiàng):離心管要對(duì)稱(chēng)放置,如管為單數(shù)不對(duì)稱(chēng)時(shí),應(yīng)再加一管專(zhuān)有相同質(zhì)量的水調(diào)整對(duì)稱(chēng)。A關(guān)閉離心機(jī)時(shí)也要逐漸減速,直到自動(dòng)停止,禁止強(qiáng)制停止。C密封式的離心機(jī)在工作時(shí)要蓋好蓋,確保安全。EBD開(kāi)動(dòng)離心機(jī)時(shí)應(yīng)逐漸加速,當(dāng)發(fā)現(xiàn)聲音不正常時(shí),要停機(jī)檢查,排除故障(如離心管不對(duì)稱(chēng)、質(zhì)量不等、離心機(jī)位置不水平或螺母松動(dòng)等)后再工作。離心機(jī)的套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備2.pH計(jì)pH計(jì)即酸度計(jì),是測(cè)量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計(jì)。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出pH值。酸度計(jì)是根據(jù)直接電位法測(cè)量原理設(shè)計(jì)的,在實(shí)際應(yīng)用中,既可以測(cè)量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測(cè)量溶液中各種離子活度或濃度。
二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備pH計(jì)使用操作規(guī)程
1、活化電極2、取出酸度計(jì),檢查儀器3、用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需的范圍二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備pH計(jì)使用操作規(guī)程
4、拔掉短路插頭5、安裝儀器和電極6、用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需的范圍二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備pH計(jì)使用操作規(guī)程
7、清洗電極8、吸干電極9、把電極插入被測(cè)溶液中二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備pH計(jì)使用操作規(guī)程
10、測(cè)定11、清洗并擦干電極二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備pH計(jì)的維護(hù):目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。
⒌測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備3.分光光度計(jì)分光光度法是利用物質(zhì)對(duì)光具有選擇性吸收的特性而建立起來(lái)的一種定性或定量分析技術(shù),也稱(chēng)為吸收光譜法。是光譜分析技術(shù)中最常有的一種,應(yīng)用最多的是紫外及可見(jiàn)分光光度法。分光光度法所使用的光譜范圍主要是波譜圖中200~1000nm為一段波長(zhǎng)的光譜。紫外光區(qū):200~400nm;可見(jiàn)光區(qū):400~760nm;紅外光區(qū):760~1000nm。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)光源單色光器吸收池測(cè)光機(jī)構(gòu)鎢絲燈氫燈氘燈棱鏡衍射光柵玻璃比色杯、石英比色杯硒光電池光電管、光電倍增管光電流放大后由讀數(shù)電位計(jì)記錄光源記錄器二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度法的原理Lambert-Beer定律(光吸收定律)溶液的質(zhì)量濃度(C)越大,液層厚度越厚,則溶液對(duì)光線吸收得越多。當(dāng)入射波長(zhǎng)、液層厚度和溶液溫度一定時(shí)(K為定值),溶液的吸光度與溶液中吸光物質(zhì)的濃度成正比。所以通過(guò)測(cè)量溶液的吸光度來(lái)求得被測(cè)組分的含量。
當(dāng)一束單色光透過(guò)溶液時(shí)部分被吸收部分被反射部分被透過(guò)IrI0It入射光
I0出射光It比色皿吸收杯反射光
IrIa吸收光二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備如何求被測(cè)組分的含量1)利用標(biāo)準(zhǔn)管計(jì)算測(cè)定物的含量在相同條件下測(cè)定已知濃度(CS)標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度(AS),測(cè)定未知濃度(CU)的吸光度(AU),根據(jù)定律得:AU=KUCULUAS=KSCSLS
因?yàn)镵U=KSLU=LS所以AS與AU之比值也等于兩濃度之比值即AU/AS=CU/CSCU=吸光度A蛋白質(zhì)濃度C(μg/ml)0.20.40.6....40801201602)利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)定物含量先配制一系列已知濃度的測(cè)定物溶液,按測(cè)定管同樣操作方法處理顯色,分別讀取各管的吸光度。以各管吸光度為縱坐標(biāo),測(cè)定物含量為橫坐標(biāo);在方格坐標(biāo)紙上作圖即得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。以后對(duì)末知濃度物質(zhì)測(cè)定時(shí),無(wú)需再作標(biāo)準(zhǔn)管,據(jù)測(cè)定管吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可求得測(cè)定物的濃度。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的使用方法1)預(yù)熱儀器。為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷。2)選定波長(zhǎng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。3)固定靈敏度檔。根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔。4)調(diào)節(jié)“0”點(diǎn)。輕輕旋動(dòng)調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開(kāi)的,光路被切斷,光電管不受光照)。5)調(diào)節(jié)T=100%。將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=100%,即表頭指針恰好指在T=100%處。6)測(cè)定。輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛華。讀數(shù)后,打開(kāi)比色皿暗箱蓋。7)關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)使用的注意事項(xiàng)盛液時(shí)不能太滿,外壁如有液體,只能用濾紙沾去水份,再用擦鏡紙擦干凈。3比色杯應(yīng)持其側(cè)壁的毛玻璃面。2比色杯應(yīng)與分光光度計(jì)相配對(duì),禁止隨意挪用。1測(cè)畢,比色液一般應(yīng)倒回原試管中,直至計(jì)算無(wú)誤后方可倒掉。4二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的維護(hù)7.儀器的內(nèi)光路系統(tǒng)一般不會(huì)發(fā)生故障,請(qǐng)勿隨便拆動(dòng)。6.光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后,要衰老和損壞,必須按規(guī)定換新的。5.儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng),請(qǐng)及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度,確保儀器的正常使用。4.比色皿使用完畢,立即用蒸餾水或有機(jī)溶液沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,以防止表面光潔度受損,影響正常使用3.儀器停止工作時(shí),必須切斷電源,應(yīng)按開(kāi)關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)。1.儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的地方。2.儀器內(nèi)的防潮硅膠應(yīng)定期更換或再生。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法1、儀器不能調(diào)零可能原因:光門(mén)不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門(mén)部件,使其完全關(guān)閉。透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開(kāi)光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。電路故障。解決方法:送修理部門(mén),檢修電路。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法2、儀器不能調(diào)“100%”可能原因:光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈。比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。電路故障。解決方法:調(diào)修電路。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法3、測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)可能原因:比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。二、電熱設(shè)備與其他儀器設(shè)備分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法4、數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍侯A(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn))。光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。
三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器(1)無(wú)菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室分無(wú)菌操作間和緩沖間。無(wú)菌操作間應(yīng)具備相應(yīng)的空調(diào)凈化設(shè)施和環(huán)境,采用局部百級(jí)措施時(shí),其環(huán)境應(yīng)符合萬(wàn)級(jí)潔凈度要求。無(wú)菌室內(nèi)部應(yīng)六面光滑、平整、無(wú)縫隙、不起灰、不落塵、耐腐蝕、易清洗、無(wú)死角,室內(nèi)不得安裝上、下水道。(2)進(jìn)入無(wú)菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施。無(wú)菌操作間應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)品種的需要,保持對(duì)鄰室的相對(duì)正壓或相對(duì)負(fù)壓。室內(nèi)應(yīng)設(shè)專(zhuān)用傳遞窗,所有實(shí)驗(yàn)器材消毒滅菌處理后,通過(guò)傳遞窗進(jìn)入無(wú)菌間或在特制進(jìn)口通道內(nèi)滅菌處理后送入無(wú)菌間。無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器(3)無(wú)菌室內(nèi)溫度應(yīng)控制在18-26℃,相對(duì)濕度45%-65%。(4)緩沖間及操作室內(nèi)均應(yīng)設(shè)置能達(dá)到空氣消毒效果的紫外燈或其他適宜的消毒裝置,空氣級(jí)別不同的相鄰房間之間的靜壓差應(yīng)大于5Pa,潔凈室與室外大氣的靜壓差大于10Pa。(5)無(wú)菌操作間內(nèi)禁放雜物,并定期檢查室內(nèi)無(wú)菌狀況,發(fā)現(xiàn)不符合要求時(shí)應(yīng)立即停止使用,徹底消毒滅菌。并應(yīng)制定對(duì)地面、門(mén)窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌的規(guī)程。室內(nèi)僅存放最必須的檢驗(yàn)用具,保持固定位置,不隨便移動(dòng)。(6)常規(guī)檢驗(yàn)工作中一般應(yīng)進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè),降菌的檢查,無(wú)菌操作間定期進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè),一般為2-3周。(7)應(yīng)避免不同實(shí)驗(yàn)室間的交叉污染。三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器(8)無(wú)菌室應(yīng)每周和每次操作前用0.1%新潔爾滅或2%甲酚液或其他適宜的消毒液擦拭操作臺(tái)及可能污染的死角,開(kāi)啟無(wú)菌空氣過(guò)濾器及紫外燈殺菌1小時(shí),在每次操作完畢,同樣用上述消毒液擦拭工作臺(tái)面,除去室內(nèi)濕氣,用紫外燈殺菌半小時(shí)。(9)陽(yáng)性試驗(yàn)應(yīng)另設(shè)單獨(dú)的凈化工作臺(tái),不得在供試品檢驗(yàn)用的無(wú)菌室內(nèi)或凈化工作臺(tái)上操作。(10)凡是檢驗(yàn)中使用的器材,能滅菌處理的必須滅菌處理。如玻璃器皿、注射器、吸管試管、培養(yǎng)基、稀釋劑、無(wú)菌服、口罩、稱(chēng)量紙等,在使用前都必須經(jīng)過(guò)各種適宜的方法滅菌,在事宜的儲(chǔ)存器或較潔凈的保存?zhèn)溆?。凡是檢驗(yàn)用器材無(wú)法滅菌處理的,使用前必須經(jīng)消毒處理。例如:無(wú)菌室內(nèi)的凳、試管架、天平、工作臺(tái)、檢驗(yàn)樣品容器或包裝以及工作人員的手等這些雖無(wú)法進(jìn)行滅菌,但可以消毒。無(wú)菌間使用的拖鞋也要定期消毒處理。(11)無(wú)菌間內(nèi)紫外燈要定期進(jìn)行更換。實(shí)驗(yàn)室所用酒精燈,要經(jīng)常檢查燈內(nèi)酒精量,酒精量在1/3~2/3間最為合適。(13)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)將工作臺(tái)面消毒處理三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器1.超凈工作臺(tái)
超凈工作臺(tái)是一種提供局部無(wú)塵無(wú)菌工作環(huán)境的單向流型空氣凈化設(shè)備。2.無(wú)菌接種箱用于細(xì)菌、食用菌等菌種接種的設(shè)備無(wú)菌接種設(shè)備三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器1.高壓滅菌鍋滅菌設(shè)備2.干熱滅菌柜三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器3.紫外燈滅菌設(shè)備4.過(guò)濾滅菌裝置玻璃漏斗式濾器微孔濾膜濾器三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器1.培養(yǎng)架培養(yǎng)儀器設(shè)備2.培養(yǎng)箱三、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)室的要求及常用設(shè)備儀器3.搖床培養(yǎng)儀器設(shè)備4.生物反應(yīng)器PART01氣相色譜儀PART02液相色譜分析儀PART03原子吸收分光光度儀PART04極譜分析法大型儀器分析方法簡(jiǎn)介03一、氣相色譜儀氣相色譜(gaschromatography,簡(jiǎn)稱(chēng)GC),是一種新的分離、分析技術(shù)。在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有以下幾個(gè)方面:1大氣污染分析(有毒有害氣體,氣體硫化物,氮氧化物等)2飲用水分析(多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留、有機(jī)溶劑等)3水資源(包括淡水、海水和廢水中的有機(jī)污染物)4土壤分析(有機(jī)污染物)5固體廢棄物分析一、氣相色譜儀氣相色譜的分類(lèi)0201氣液色譜氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。氣固色譜氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。一、氣相色譜儀氣相色譜的特點(diǎn)氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。(1)由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。(2)另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。(3)近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。一、氣相色譜儀氣相色譜的原理氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái),最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái),因此最后離開(kāi)色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。一、氣相色譜儀氣相色譜的流程載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后,通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。一、氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。常用的檢測(cè)器是:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)等類(lèi)型。二、液相色譜儀液相色譜是一類(lèi)分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。液相色譜分離的實(shí)質(zhì)是樣品分子(溶質(zhì))與溶劑(即流動(dòng)相或洗脫液)以及固定相分子間的作用,作用力的大小,決定色譜過(guò)程的保留行為。根據(jù)分離機(jī)制不同,液相色譜可分為:液固吸附色譜、液液分配色譜、化學(xué)鍵合相色譜、離子交換色譜以及分子排阻色譜等類(lèi)型。二、液相色譜儀1、相同點(diǎn)(1)基本原理一致不同組分在兩相中的作用力不同。(2)基本概念一致基本概念:保留值、塔板數(shù)、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。(3)基本理論一致塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致
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