JJF(浙) 1149-2018 生物實驗用干式恒溫器校準規(guī)范

生物實驗用干式恒溫器校準規(guī)范浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布生物實驗用干式恒溫器校準規(guī)范CalibrationspecificationforDryBathIncubatorforbiol本規(guī)范委托杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院負責解釋本規(guī)范主要起草人：章青(杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院)參加起草人：孔葉軍(寧波市計量測試研究院)任文宇(杭州博日科技有限公司)JJF(浙)1149—2018I引言 Ⅱ 4概述 5計量特性 6校準條件 6.1環(huán)境條件 6.2測量標準及其他設(shè)備 7校準項目和校準方法 7.1校準項目 7.2校準方法 7.3數(shù)據(jù)處理 8校準結(jié)果表達 附錄A校準原始記錄參考格式 附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式 附錄E溫度均勻度校準結(jié)果的不確定度評定示例 定度的評定按照JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》進行。本規(guī)范為首次發(fā)布。1生物實驗用干式恒溫器校準規(guī)范本規(guī)范適用于測量范圍為(-10～+150)℃的生物實驗用干式恒溫器(以下簡稱恒溫器)的校準。2引用文件JJF1030-2010恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范JJF1257-2010干體式溫度校準器校準方法JJF1527-2015聚合酶鏈反應(yīng)分析儀校準規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1溫度偏差temperaturedeviation恒溫器顯示溫度與實際溫度之差。3.2溫度波動度temperaturevolatility穩(wěn)定狀態(tài)下，恒溫器中心孔溫度隨時間的變化量。3.3溫度均勻度temperatureuniformity穩(wěn)定狀態(tài)下，恒溫器不同測量孔之間的最大溫度差。恒溫器由加熱/加熱制冷模塊、溫度控制裝置、散熱器以及金屬測量孔等組成，加熱/加熱制冷模塊提供熱量和/或冷量，由溫度控制裝置自動控制溫度，通過高純度金屬材料快速傳熱，使各測量孔內(nèi)的溫度達到設(shè)定值，并均勻、穩(wěn)定。2它主要用于分子生物學(xué)實驗(如酶切、蛋白質(zhì)變性、核酸擴增檢測預(yù)反應(yīng)等)以及其它實驗樣本保存、血清快速析出、凝固等。恒溫器一般分為加熱型和加熱制冷型兩種，其測量孔及傳熱部分的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。試管試管模塊加熱器(a)加熱型圖1恒溫器測量孔及傳熱部分結(jié)構(gòu)示意圖5計量特性恒溫器的計量特性包括溫度偏差、溫度波動度和溫度均勻度，各計量特性的技術(shù)要求見表1。3表1恒溫器的計量性能技術(shù)要求溫度偏差溫度波動度溫度均勻度注：以上所有技術(shù)指標不適用于合格性判斷，僅提供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度為(15～35)℃,濕度應(yīng)≤85%RH,同時應(yīng)滿足測量標準和恒溫器正常工作的要求。6.2測量標準及其他設(shè)備校準時，可選用表2所示的由溫度傳感器和多點溫度測量儀組成的溫度測量表2溫度測量標準序號設(shè)備名稱技術(shù)要求數(shù)量備注1鉑熱電阻或熱敏電阻溫度傳感器AA級5支也可以使用滿足要求的其他設(shè)備2多點溫度測量儀分辨力優(yōu)于0.01℃準確度等級不低于0.02級1臺溫度傳感器推薦使用鉑熱電阻或負溫度系數(shù)熱敏電阻，其包括外部封裝在內(nèi)的感溫部分長度應(yīng)小于恒溫器測量孔深的二分之一。47校準項目和校準方法恒溫器的校準項目為溫度偏差、溫度波動度和溫度均勻度。7.2校準方法校準溫度點一般選擇在溫度范圍內(nèi)的上限、下限及中間點，也可根據(jù)客戶要求選擇實際常用的溫度點。7.2.2測量孔的選擇恒溫器的恒溫模塊一般為正方體、長方體及圓柱體。通常選取恒溫器平面距離相隔最遠的四個孔及中間孔來進行測量，按圖2所示A、B、C、D、O的位置放置溫度傳感器，溫度傳感器應(yīng)緊貼在測量孔底部，并在溫度傳感器上部填充保溫材料，以使其與外部環(huán)境絕熱。0圖2溫度傳感器放置示意圖一般在恒溫器非振蕩工作條件下進行校準。按7.2.2布置溫度傳感器，將恒溫器溫度設(shè)定在校準溫度點上，開啟恒溫器使其工作。當恒溫器溫度達到設(shè)定值并充分穩(wěn)定后，在20min內(nèi)每隔2min分別測量并記錄恒溫器溫度顯示值和各測量孔的溫度值一次，共計10次。7.3數(shù)據(jù)處理JJF(浙)1149—20185恒溫器的溫度偏差按公式(1)計算：△ta——被校恒溫器溫度偏差，℃;t——被校恒溫器顯示溫度的平均值，℃;t——被校恒溫器中心測量孔10次測量值的平均值，℃;△?！恍：銣仄髦行臏y量孔溫度測量標準的修正值，℃。7.3.2溫度波動度恒溫器的溫度波動度按公式(2)計算△tv——被校恒溫器溫度波動度，℃/20min;Tomax——被校恒溫器中心測量孔10次測量值中的實際最大值，℃;被校恒溫器中心測量孔10次測量值中的實際最小值，℃。7.3.3溫度均勻度恒溫器的溫度均勻度按公式(3)計算△tu——被校恒溫器溫度均勻度，℃;6次測量時，測得的被校恒溫器各測量孔中的實際最大值，℃;次測量時，測得的被校恒溫器各測量孔中的實際最小值，℃。8校準結(jié)果表達恒溫器校準后，應(yīng)出具校準證書。校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。證書上的信息應(yīng)滿足以下要求。b)實驗室名稱和地址；c)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識；d)送校單位的名稱和地址；e)被校對象的描述和明確標識；f)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；g)對校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；h)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；i)校準環(huán)境的描述；j)溫度偏差、溫度波動度、溫度均勻度的校準結(jié)果及其擴展不確定度；k)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名或等效標識。9復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔由用戶根據(jù)實際使用情況自行確定。7附錄A委托單位/地址：證書編號：儀器名稱：制造廠商：依據(jù)技術(shù)文件：環(huán)境溫度：℃相對濕度：%校準地點：A.1校準用儀器設(shè)備名稱型號規(guī)格設(shè)備編號測量范圍準確度等級/最大允許誤差/不確定度證書編號有效期A.2校準結(jié)果：設(shè)定點溫度：單位：℃次數(shù)恒溫器示值測得溫度值第i次A0CD最大值最小值123456789修正值平均值最大值最小值溫度偏差：℃溫度波動度：℃/20min溫度均勻度：℃溫度波動度校準結(jié)果的擴展不確定度：校準員核驗員校準時間8附錄B校準溫度溫度偏差溫度波動度溫度均勻度測得值擴展不確定度U測得值擴展不確定度U測得值擴展不確定度U以下空白JJF(浙)1149—20189附錄CC.1測量方法溫度傳感器插入恒溫器中心測量孔，設(shè)定校準點溫度，待恒溫器的溫度達到設(shè)定點溫度并充分穩(wěn)定后，分別測量并記錄恒溫器的顯示值和實測值，每隔2min記錄一次，測量10次。分別取平均值作為顯示值和實測值的結(jié)果。C.2測量模型t——被校恒溫器顯示溫度平均值，℃;t?！恍：銣仄髦行臏y量孔10次測量的平均值，℃;△?！恍：銣仄髦行臏y量孔溫度測量標準的修正值，℃。C.3靈敏系數(shù)與方差靈敏系數(shù)為：ta、t、△?；ゲ幌嚓P(guān)，根據(jù)不確定度傳播率，其方差為：u2=c2u2(ta)+c?2u2(t。)+c2u2(△,)C.4標準不確定度評定C.4.1被校恒溫器示值分辨力引入的不確定度u(t)被校恒溫器示值分辨力為0.1℃,其不確定度區(qū)間半寬為0.05℃,按均勻分布計算，則u,(a)=0.05/√3≈0.029℃。C.4.2被校恒溫器示值重復(fù)性引入的標準不確定度u?(ta)以校準70.0℃為例，待恒溫器穩(wěn)定后，重復(fù)測量恒溫器的示值10次，測量數(shù)據(jù)如下：i(測量次數(shù))123456789計算得到實驗標準差為s?(t)=0.049℃,實際測量中取10次測量的平均值，C.4.3溫度測量標準分辨力引入的標準不確定度u(t。)溫度測量標準的分辨力為0.01℃,其不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分布計算，則u(t)=0.005/√3≈0.003℃。C.4.4溫度測量標準示值重復(fù)性引入的標準不確定度u?(t。)以校準70.0℃為例，將校準用溫度傳感器放入中心測量孔中，待恒溫器穩(wěn)定后，重復(fù)測量該測量孔溫度10次，測量數(shù)據(jù)如下：i(測量次數(shù))123456789計算得實驗標準差為s?(t。)=0.058℃,實際測量中取10次測量的平均值，C.4.5由溫度測量標準修正值引入的標準不確定度u(△,)度為U=0.10℃,包含因子k=2,則u(△,)=0.05℃。不確定度來源符號u(x;)/℃被校恒溫器分辨力引入的標準不確定度被校恒溫器示值重復(fù)性引入的標準不確定度溫度測量標準分辨力引入的標準不確定度溫度測量標準示值重復(fù)性引入的標準不確定度溫度測量標準修正值引入的標準不確定度u(△。)u=√u2()+u2()+u2()+u2()+u2(A,)=0.063℃取包含因子k=2,則U=ku=0.13溫度波動度校準結(jié)果的不確定度評定示例D.1測量模型△t,=(Tomx-Tomi)/2=△Toma/2D.1)△t——被校恒溫器溫度波動度，℃/20min;Tomax——被校恒溫器中心測量孔10次測量值中的實際最大值，℃;被校恒溫器中心測量孔10次測量值中的實際最小值，℃;D.2靈敏系數(shù)與方差D.3標準不確定度評定入的標準不確定度。D.3.1由溫度測量標準測量重復(fù)性引入的標準不確定度u(△Tomax)以校準70.0℃為例，將溫度傳感器放入中心孔中做10次重復(fù)測量，其每次的最大差值如下表示：i(次數(shù))123456789計算得實驗標準差s?(△Tomax)=0.084℃,則u(△Tmx)=s?(△Tomax)=0.084℃。D.3.2溫度測量標準分辨力引入的標準不確定度u?(△Tomax)溫度測量標準分辨力為0.01℃,則不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分因以上兩個分量彼此獨立，互不相關(guān)，則由△Tomax引入的標準不確定度u(ATom)=√u2(AT)+u?(ATom)=0.085℃。D.4合成標準不確定度D.4.1主要標準不確定度匯總表不確定度來源符號u(x;)/℃溫度測量標準測量重復(fù)性引入的標準不確定度0.084溫度測量標準分辨力引入的標準不確定度0.003D.4.2合成標準不確定度計算合成標準不確定度為：D.4.3擴展不確定度計算取包含因子k=2,則U=ku.=0.10℃。溫度均勻度校準結(jié)果的不確定度評定示例E.1測量模型被校恒溫器溫度均勻度，℃;Timax——第i次測量時，測得的被校恒溫器各測量孔中的實際最大值，℃;i次測量時，測得的被校恒溫器各測量孔中的實際最小值，℃;E.2方差由于公式E.1中，各輸入量△Tmax、△T2max、.....、△T10max之間存在相關(guān)性，對其求全導(dǎo)數(shù)，得：則其方差為：E.3標準不確定度評定u(△Timax)的來源為其測量值的重復(fù)性、溫度測量標準分辨力以及溫度測量標準穩(wěn)定性引入的標準不確定度。E.3.1由溫度測量標準測量重復(fù)性引入的標準不確定度u?(△Timax)以校準70.0℃為例，將溫度傳感器放入測量孔中，從溫度測量標準上讀取5個測量孔溫度的最大差值，重復(fù)10次，得到測量列如下表所示：i(次數(shù))123456789△Timax/℃0.580.630.810.750.610.660.640.550.730.86計算得實驗標準差s?(△Timax)=0.102℃,則u(△Tmx)=s?(△Tmx)=0.102℃。E.3.2溫度測量標準分辨力引入的標準不確定度u?(△Timax)溫度測量標準分辨力為0.01℃,則不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分E.3.3由溫度測量標準穩(wěn)定性