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文檔簡介
實驗時間: 實驗地點: 指導教師: 實驗人: 分數:實驗一有機化學實驗的一般知識及玻璃儀器的領取和洗滌一、實驗目的:.熟悉實驗室規(guī)則和實驗室安全守則;.了解事故的處理和急救方法;.認識有機化學實驗常用玻璃儀器及其用途;.掌握常用玻璃儀器的洗滌、干燥及保存方法。〈一〉實驗室工作規(guī)則:1.預習及實驗報告的寫法:一、實驗目的二、實驗原理(主反應、副反應)三、儀器和藥品四、實驗步驟(畫實驗裝置圖、畫流程圖)五、實驗操作記錄及相關的物理常數六、分析結果及計算七、討論(思考題)相關物理常數:名稱Mmp.bp.Ps乙醇4678.478.40.7893水中8實驗操作記錄:實驗時間實驗操作實驗現象分析原因多少分鐘(或小時)加熱25℃至60℃無變化沒有達到沸點二、實驗過程中:觀察、記錄、按操作規(guī)程做,不得擅自離開試驗臺。三、注意安全、安靜、節(jié)約;經常保持實驗室的整潔,暫時不用的器材不要放在桌面上。污水、污物、殘渣、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應分別放在指定的地點,不得亂丟,更不得丟入水槽;廢酸和廢堿應分別倒入指定的容器中;廢溶劑要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。四、據記錄來計算、分析結果、完成實驗報告實驗結果及計算:產品性狀:顏色、狀態(tài)產品質量或體積:產率:五、做清潔:整理臺面、藥品、拖地;關水、關電、關窗、倒垃圾?!炊邓幤肥褂靡?guī)則1.看標簽2.盡量少取,取出不能倒回;3.瓶塞、瓶蓋、膠頭滴管不能橫臥或豎立于桌面;瓶塞、瓶蓋應倒置于臺面,膠頭滴管應放于專用的小燒杯中或試管架上;4.用牛角匙取固體,同一藥匙不能取用不同物質。用滴管取少量液體(少于5ml);取較多液體時,試劑瓶標簽對準手心,沿玻棒傾入容器。任何試劑在使用時避免與皮膚接觸;5.實驗完畢,廢液倒入回收瓶中?!慈祵嶒炇野踩?guī)則1.進入實驗室時,應熟悉實驗室、滅火器材、急救藥箱的放置地點和使用方法。嚴格遵守實驗室安全守則和每個具體實驗操作中的安全注意事項。若發(fā)生意外事故應及時處理并報請老師進一步處理。2.實驗前檢查所用儀器是否完整無損;裝置安裝得是否正確,有無漏氣;在老師檢查后,再開始實驗。3.有毒、有惡臭氣體或有腐蝕性氣體產生的實驗,在通風櫥中進行;4.采取扇聞的方法聞物體的氣味;5.易揮發(fā)、易燃物質不能直接加熱,要遠離熱源;可采取水浴加熱的方法。6.不能用濕手或手握濕的物體接觸電插頭,裝置和設備的金屬外殼應接地線。實驗完畢,關水、關電、拔插頭。7.嚴禁在實驗室內吸煙、喝水、吃食物,實驗完畢要細心洗手?!此摹祵嶒炇沂鹿实念A防和處理1.試管加熱,溶液最多只能裝試管體積的1/2,試管夾夾在離管口1/3處;燒瓶加熱,瓶內液量通常為容積的1/2以下,要求有一定產率時,不能超過燒瓶容積的2/3;加熱時用外焰,速度宜慢,避免局部過熱。蒸餾或回流時應加沸石,以防爆沸。2.若著火,應立即關閉總電閘、熄滅火源、搬開易燃物質。同時立即用濕布蓋住火焰,切勿用口吹或潑水;若油類著火,要用砂或^2滅火器或撒上干燥的固體碳酸氫鈉粉末;若電器著火,應切斷電源,然后用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火(注意:四氯化碳蒸汽有毒,在空氣不流通的地方使用有危險?。o論使用哪一種滅火器,都應從火的四周開始向中心撲滅,把滅火器的噴出口對準火焰的底部。衣服著火,在地上打滾或用毛氈蓋在身上,使之與空氣隔絕而滅火。3.燙傷:用高錳酸鉀溶液潤濕燙傷處至皮膚變?yōu)樽厣?,或涂燙傷膏。酸灼傷:用水沖洗——5%碳酸氫鈉洗——涂油膏——包扎。堿灼傷:用水沖洗——飽和硼酸溶液或1%醋酸洗——涂油膏——包扎。二、實驗原理:(一)常用玻璃器皿的洗滌化學實驗室經常使用的玻璃儀器和瓷器,必須保證清潔,才能使實驗得到準確的結果,所以學會清洗玻璃儀器是進行化學實驗的重要環(huán)節(jié)。①刷洗或水洗(用試管刷刷洗,可以使附著在儀器上的塵土和其它不溶性物質脫落下來,用水洗則可除去可溶性的物質。)②用去污粉或肥皂洗(可以洗去油污和有機物,若仍洗不干凈,可用熱的堿溶液洗。)③用堿液和合成洗滌劑洗(可以洗去油污和有機物,洗后在器壁上留下的MnO2沉淀可再用鹽酸洗。④用濃鹽酸洗(可以洗去二氧化錳或碳酸鹽)⑤用鉻酸洗液洗在進行精確的定量實驗時,即使少量雜質也會影響實驗的準確性,因而要求用鉻酸洗液來洗滌儀器,鉻酸洗液是等體積的濃硫酸和飽和重鉻酸鉀溶液的混合物,具有很強的氧化性、酸性和去污力。使用鉻酸洗液時必須注意如下幾點:使用洗液前最好用水或去污粉把儀器洗一遍;?應盡量把儀器壁上的水去掉,以免把洗液沖??;?加入少量洗液,使儀器傾斜,并慢慢轉動,讓洗液全部潤濕內壁,洗液在儀器內壁流動幾次后再將洗液倒回原瓶??梢灾貜褪褂茫ㄖ敝磷?yōu)榫G色),裝洗液的瓶塞蓋緊,以防止洗液吸水而被沖淡。?不要用洗液去洗滌具有還原性的污物(如某些有機物);?洗液具有很強的腐蝕性,會灼傷皮膚和損壞衣物,使用時要小心,如洗液濺到皮膚或衣物上,應立即用水沖洗。?用上述方法洗滌后,還要用自來水沖洗,但自來水中含有Ca2+、Mg2+、Cl-等離子,如果實驗中不允許這些雜質存在,則應該再用少量的蒸餾水蕩兩次,以便把它們洗去。⑥用有機溶劑洗滌液(去膠狀或焦油狀的有機污垢)用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加蓋免溶劑揮發(fā),或用氫氧化鈉的乙醇溶液洗。有機溶劑作洗滌劑,使用后可回收重復使用。注意:a.洗凈的儀器壁上不應附著不溶物、油污,器壁可被水完全濕潤。把儀器倒轉過來,水即順著器壁流下,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠,這表示儀器已洗干凈。b.已洗干凈的儀器不能再用抹布或紙擦,因為布和紙的纖維會留在器壁上弄臟儀器。c.對于有一定容量的儀器如:容量瓶、移液管、吸量管、滴定管不可用毛刷刷洗,因為摩擦有損于玻璃。(二)玻璃器皿的干燥洗凈的玻璃器皿可用下述方法干燥:加熱的情況下干燥儀器①烘干:洗凈的儀器,可以放在恒溫箱內烘干。放置儀器時應注意使儀器的口朝下,不能倒置的儀器則應單放。應該在恒溫箱的最下層放一瓷盆,承收從儀器上滴下的水珠,以免損壞電爐絲,烘前應盡量把水倒干,玻璃塞應從儀器上取下來放在一旁烘,以免烘干后易卡住而取不下來。溫度控制在100s105℃,0.5h。待降至室溫時才能取出(也可用坩堝鉗取出放在石棉網上冷卻)烤干:燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網上用小火烤干,試管可直接在酒精燈的火焰上烤干,但管口應稍向下傾斜,從底部烤起,不斷轉動試管,無水珠時再把試管口向上,以便把水汽趕凈。也可以在不加熱的情況下干燥儀器,主要有以下幾種方法:①晾干:對于不急用,要求一般干燥的儀器,洗凈的儀器可以倒置于干凈的實驗柜內或放在儀器架上晾干。②吹干:用電吹風或氣流干燥器吹干。先冷風1s2分鐘,待大部分溶劑揮發(fā)后,再熱風吹至完全干燥,最后冷風使儀器冷卻。用有機溶劑干燥:有些有機溶劑可以和水互相溶解,如在儀器內加入少量酒精,轉動儀器,使酒精與器壁的水混合,然后傾出混合液,殘留在器壁的酒精揮發(fā)后就可使儀器干燥。對于急用的儀器,可將洗凈的儀器用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌一次,最后用吹風機冷風吹干。用過的溶劑倒入回收瓶。(三)干燥器的使用普通干燥器結構如圖P11。上面是一個磨口邊的蓋子(邊上涂有凡士林),干燥器內的底部放有無水氯化鈣、變色硅膠、濃硫酸等干燥劑;干燥劑的上面放一個帶孔的圓形瓷盤,以存放需干燥或保持干燥的物品。干燥器是保持物品干燥的儀器,所以凡是已干燥但又易吸水或需長時間保持干燥的固體都應該放在干燥器內保存。打開干燥器時,不應把蓋子往上提,而應將一只手扶住干燥器,另一只手從相對的水平方向小心移動蓋子即可打開,并將蓋子斜靠在干燥器旁,謹防滑動。取出物品后,按同樣方法蓋嚴,使蓋子磨口邊與干燥器吻合,搬動干燥器時,必須用兩手的大拇指按住蓋子,以防滑落而打碎。長期存放物品或冬天,磨口上的凡士林可能凝固而難以打開,可以用熱濕的毛巾溫熱一下或用電吹風熱風吹干干燥器的邊緣,使凡士林熔化再打開蓋子。(三)常用玻璃器皿的存放.溫度計:溫度計不能當攪拌器用,不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度,不能長時間放在高溫的溶劑中(水銀球變形,讀數不準)。用后溫度計應懸掛在鐵架臺上,要讓它慢慢冷卻至室溫,搽干,放到盒中,盒底墊一小塊棉花,切不可測完立即用水沖(會破裂或水銀柱斷裂)。.冷凝管:冷凝管通水后很重,安裝時應將夾子夾在重心處以免翻倒。用特制的長毛刷刷洗,如用洗滌液或有機溶劑洗滌,則用軟木塞塞住一端,不用時,應直立放置(易干)。.蒸餾燒瓶:蒸餾燒瓶的支管容易斷裂,在使用或存放時應注意。支管的熔接處不能直接加熱。.分液漏斗:分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂的,若非原配,就可能不嚴密。用后一定要在活塞和蓋子間墊上紙片,以免日久后難于打開。.砂芯漏斗:用后立即用水沖洗,不然難于洗凈。濾板不太稠密的漏斗可用強烈的水流沖洗,如果是較稠密的,則用抽濾的方法沖洗。必要時用有機溶劑洗滌。三、儀器與試劑儀器:試管、燒杯、錐形瓶、量筒、容量瓶、稱量瓶、玻璃漏斗(長頸、短頸、)移液管、玻璃棒、洗瓶、尾接管、蒸餾頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗、帶套管的溫度計、試管夾、石棉網、漏斗架、三角架、鐵圈、鐵夾等。講解名稱、用途和洗滌方法試劑:重鉻酸鉀、濃硫酸、去污粉、肥皂等。四、實驗步驟:領取——分類——洗滌——存放.按照老師發(fā)給的儀器清單,領取玻璃儀器一套。領取時應仔細清點,當發(fā)現規(guī)格、數量不符合以及儀器有破損時,應在洗滌前及時調換。.配制KCrO-HSO洗液。.在教師2指2導7下2,對4已領取的儀器進行分類,選擇合適的方法進行清洗。.將清洗干凈的玻璃儀器依不同要求,采用不同方法(晾干、烘干、吹干等)進行干燥。.將清洗干凈、干燥過的玻璃儀器按指定位置(儀器柜、架等)存放好。五、思考題1.為了保證化學實驗結果的準確性,實驗中要用的玻璃器皿都必須洗凈到器壁能被水完全濕潤,不掛水珠,你對這種觀點有何評論?答:完全正確。2.鉻酸洗液是怎樣配制的?配制過程中應注意什么?新配制的洗液是什么顏色?如果用鉻酸洗液清洗還原性污物,鉻酸洗液的顏色會發(fā)生什么變化?答:鉻酸洗液的配制方法:在臺稱上稱取研細的重鉻酸鉀(又稱紅礬鉀)5克置于250毫升燒杯內,加水20毫升,加熱使之溶解,冷卻后再慢慢加入80毫升濃硫酸(邊攪拌邊加入),配好的鉻酸洗液應為深褐色,貯藏于磨口瓶中,密塞備用。要防止被水稀釋,多次使用后洗滌效率降低時,可加入適量KMnO粉末,即可再生。如果用鉻酸洗液清洗還原性污物,鉻酸洗液的4顏色會變綠。3.舉例說明不同的玻璃儀器,不同的污物要用不同的洗滌劑,不同的清洗方法進行清洗。答:灰塵:水洗、刷洗。油污、有機物:用洗滌劑、去污粉、肥皂水、熱堿液洗。二氧化錳、碳酸鹽:用濃鹽酸洗。氧化性或還原性物質、精度要求較高的儀器:用鉻酸洗液洗。膠狀或焦油狀的有機污垢:用有機溶劑洗。實驗時間儀器名稱和規(guī)格洗滌方式洗滌效果30分鐘燒杯、試管、錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、尾接管、蒸餾頭、平底燒瓶、圓底燒瓶、布氏漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來水沖蒸餾水洗、用待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。30分鐘移液管、吸量管、容*£t- 4^-量開瓦、量同、水洗、(不能刷洗)、洗液洗、自來水沖洗、蒸餾水洗、待裝溶液洗。器壁能被水完全濕潤,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜不掛水珠。30分鐘球形冷凝管、直形冷凝管、錐形分液漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自來水沖蒸餾水洗器壁能被水完全濕潤,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠。
認識幾種常用的玻璃儀器及裝置:. 1-1(c)燒瓶⑶圓底燒瓶;加梨/燒瓶:⑹二口燒瓶:⑷哇形燒瓶(e)二口燒
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