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文檔簡(jiǎn)介

ICS71.040.30

CCSG63

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-202X

化學(xué)試劑甲酰胺

Chemicalreagent—Formamide

(征求意見(jiàn)稿)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXX-202X

化學(xué)試劑甲酰胺

1范圍

本文件規(guī)定了化學(xué)試劑甲酰胺的規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。給出了性狀、分子式、結(jié)構(gòu)

式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)。

本文件適用于化學(xué)試劑甲酰胺的檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法

GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法

GB/T614化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法

GB/T618化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9736—2008化學(xué)試劑酸度和堿度測(cè)定通用方法

GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB15346—2012化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4性狀、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)

4.1性狀

本試劑為無(wú)色透明液體。略有氨味,易吸潮分解,能與水、醇混合,不溶于苯、三氯甲烷及醚。

4.2分子式

HCONH2

4.3結(jié)構(gòu)式

1

T/CSTMXXXX-202X

4.4相對(duì)分子質(zhì)量

45.04(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

4.5CAS號(hào)

75-12-7

5規(guī)格

甲酰胺的規(guī)格見(jiàn)表1。

表1甲酰胺的規(guī)格

名稱分析純化學(xué)純

含量(HCONH2),w/%≥99.5≥99.0

結(jié)晶點(diǎn),t/℃1.5~3.01.5~3.0

色度/黑曾單位≤10≤20

水溶解試驗(yàn)合格合格

乙醇溶解試驗(yàn)合格合格

密度(20℃),ρ/(g/mL)1.132~1.1351.132~1.135

20

折光率(nD)1.446~1.4501.446~1.450

水分,w/%≤0.5≤0.5

酸度(以H+計(jì)),b/(mmol/g)≤0.005≤0.01

蒸發(fā)殘?jiān)?,w/%≤0.05≤0.1

甲酸銨,w/%≤0.3≤0.3

6試驗(yàn)

警示——本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作

者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

6.1一般規(guī)定

除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用

水應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱量。所用溶液以“%”表示的除“95%

乙醇”為體積分?jǐn)?shù)外其余均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.2含量

6.2.1試劑、材料及儀器

應(yīng)符合GB/T9722-2006第5章、第6章的規(guī)定。

2

T/CSTMXXXX-202X

6.2.2測(cè)定條件

檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器。

載氣及柱流量:氮?dú)猓?.5mL/min。

空氣流速:350mL/min。

氫氣流速:35mL/min。

尾吹氣流速:40mL/min。

色譜柱:聚乙二醇20M或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱;長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,液膜厚度0.5μm。

分流比:50:1。

柱溫度:150℃,保持5min,以10℃/min升溫至220℃,保持10min。

進(jìn)樣口溫度:250℃。

檢測(cè)器溫度:250℃。

進(jìn)樣量:0.5μL。

6.2.3定量方法

按GB/T9722—2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。

6.3結(jié)晶點(diǎn)

按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。

6.4色度

按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。

6.5水溶解試驗(yàn)

取5mL樣品,溶于15mL水中,溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

6.6乙醇溶解試驗(yàn)

取5mL樣品,溶于15mL95%乙醇中,溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

6.7密度

按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。

6.8折光率

按GB/T614的規(guī)定測(cè)定。

6.9水分

稱取1g(約0.9mL)樣品,以10mL甲醇為溶劑,按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。

6.10酸度

取20mL無(wú)二氧化碳的水,加2滴甲基紅指示液(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色,并保持30s。加入0.9mL(1g)樣品,搖勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色,并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2規(guī)定計(jì)

算。

3

T/CSTMXXXX-202X

6.11蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

取2g(約1.8mL)樣品,按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。

6.12甲酸銨

稱取1g(約0.9mL)樣品,溶于50mL水中,加10mL中性甲醛,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按下式計(jì)算:

VcM

w=×100%

m×1000

式中:

V──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

M──甲酸銨的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH5NO2)=63.06g/mol];

m──樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。

7檢驗(yàn)規(guī)則

按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。

8包裝及標(biāo)志

按GB15346—2012的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸,并給出標(biāo)志,其中:

a)包裝單位:第3類、第4類;

b)內(nèi)包裝形式:NBY-21、NBY-27、NBY-28、NBY-29;

c)隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;

d)外包裝形式:WB-2、WB-3。

4

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附錄A

(資料性)

起草單位和主要起草人

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