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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.040.30
CCSG63
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CSTMXXXXX-202X
化學(xué)試劑甲酰胺
Chemicalreagent—Formamide
(征求意見(jiàn)稿)
202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施
中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布
T/CSTMXXXX-202X
化學(xué)試劑甲酰胺
1范圍
本文件規(guī)定了化學(xué)試劑甲酰胺的規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。給出了性狀、分子式、結(jié)構(gòu)
式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)。
本文件適用于化學(xué)試劑甲酰胺的檢驗(yàn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法
GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法
GB/T614化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法
GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法
GB/T618化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法
GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T9736—2008化學(xué)試劑酸度和堿度測(cè)定通用方法
GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法
GB15346—2012化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志
HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4性狀、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)
4.1性狀
本試劑為無(wú)色透明液體。略有氨味,易吸潮分解,能與水、醇混合,不溶于苯、三氯甲烷及醚。
4.2分子式
HCONH2
4.3結(jié)構(gòu)式
1
T/CSTMXXXX-202X
4.4相對(duì)分子質(zhì)量
45.04(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
4.5CAS號(hào)
75-12-7
5規(guī)格
甲酰胺的規(guī)格見(jiàn)表1。
表1甲酰胺的規(guī)格
名稱分析純化學(xué)純
含量(HCONH2),w/%≥99.5≥99.0
結(jié)晶點(diǎn),t/℃1.5~3.01.5~3.0
色度/黑曾單位≤10≤20
水溶解試驗(yàn)合格合格
乙醇溶解試驗(yàn)合格合格
密度(20℃),ρ/(g/mL)1.132~1.1351.132~1.135
20
折光率(nD)1.446~1.4501.446~1.450
水分,w/%≤0.5≤0.5
酸度(以H+計(jì)),b/(mmol/g)≤0.005≤0.01
蒸發(fā)殘?jiān)?,w/%≤0.05≤0.1
甲酸銨,w/%≤0.3≤0.3
6試驗(yàn)
警示——本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作
者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>
6.1一般規(guī)定
除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用
水應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱量。所用溶液以“%”表示的除“95%
乙醇”為體積分?jǐn)?shù)外其余均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
6.2含量
6.2.1試劑、材料及儀器
應(yīng)符合GB/T9722-2006第5章、第6章的規(guī)定。
2
T/CSTMXXXX-202X
6.2.2測(cè)定條件
檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器。
載氣及柱流量:氮?dú)猓?.5mL/min。
空氣流速:350mL/min。
氫氣流速:35mL/min。
尾吹氣流速:40mL/min。
色譜柱:聚乙二醇20M或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱;長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,液膜厚度0.5μm。
分流比:50:1。
柱溫度:150℃,保持5min,以10℃/min升溫至220℃,保持10min。
進(jìn)樣口溫度:250℃。
檢測(cè)器溫度:250℃。
進(jìn)樣量:0.5μL。
6.2.3定量方法
按GB/T9722—2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。
6.3結(jié)晶點(diǎn)
按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。
6.4色度
按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。
6.5水溶解試驗(yàn)
取5mL樣品,溶于15mL水中,溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。
6.6乙醇溶解試驗(yàn)
取5mL樣品,溶于15mL95%乙醇中,溶液應(yīng)澄清無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。
6.7密度
按GB/T611的規(guī)定測(cè)定。
6.8折光率
按GB/T614的規(guī)定測(cè)定。
6.9水分
稱取1g(約0.9mL)樣品,以10mL甲醇為溶劑,按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。
6.10酸度
取20mL無(wú)二氧化碳的水,加2滴甲基紅指示液(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色,并保持30s。加入0.9mL(1g)樣品,搖勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴
定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黃色,并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2規(guī)定計(jì)
算。
3
T/CSTMXXXX-202X
6.11蒸發(fā)殘?jiān)?/p>
取2g(約1.8mL)樣品,按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。
6.12甲酸銨
稱取1g(約0.9mL)樣品,溶于50mL水中,加10mL中性甲醛,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化
鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按下式計(jì)算:
VcM
w=×100%
m×1000
式中:
V──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M──甲酸銨的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH5NO2)=63.06g/mol];
m──樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。
7檢驗(yàn)規(guī)則
按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。
8包裝及標(biāo)志
按GB15346—2012的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸,并給出標(biāo)志,其中:
a)包裝單位:第3類、第4類;
b)內(nèi)包裝形式:NBY-21、NBY-27、NBY-28、NBY-29;
c)隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;
d)外包裝形式:WB-2、WB-3。
4
T/CSTMXXXX-202X
附錄A
(資料性)
起草單位和主要起草人
溫馨提示
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