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備案號(hào)：38347-2013DB22DB22/T1847—2013人參中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法DeterminationofPhoximresiduesinginseng─LC-MS/MSMethod2013-07-22發(fā)布2013-09-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1）：）：）：）：）：）：）：）：4.11辛硫磷（Phoxim,CASNO.14容量瓶中，用甲醇定容至刻度。該溶液在0℃~4℃下避光保存，可使用6個(gè)月。2次，合并濾液并記錄其體積，加入7g氯化鈉（4.7）和7g無(wú)水硫酸鈉（4.8振搖3min，靜置取記錄體積1/10量的上清液于15mL試管中，于46℃下用氮?dú)獯抵两?，加?稱(chēng)取生曬參試料1g（6.2精確至0.001g）于25mL具塞量筒中，加入1并濾液，于46℃下用氮?dú)獯抵两?，加?mL二氯甲烷（4.3）溶解，待凈化。3），123456應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與接近>50>20～50>10～204X=×..................................(1)式中：X——試樣中辛硫磷農(nóng)藥的殘留量，單位為微克每克(μg/g）；C——標(biāo)準(zhǔn)工作液中辛硫磷農(nóng)藥的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL5）：A.1.9定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞能量、碰撞室出口電壓見(jiàn)6Y=1.474e+006X-1.27587

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