2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（解答題）：制備實驗方案的設(shè)計

第1頁（共1頁）2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（解答題）：制備實驗方案的設(shè)計一．解答題（共10小題）1．（2024?上海）粗鹽中含有、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子：已知：KCl和NaCl的溶解度如圖所示：（1）步驟①中BaCl2溶液要稍過量，請描述檢驗BaCl2溶液是否過量的方法：。（2）（不定項）若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會導(dǎo)致。A.不能完全去B.消耗更多NaOHC.Ba2+不能完全去除D.消耗更多Na2CO3（3）過濾操作中需要的玻璃儀器，除燒杯和玻璃棒還需要。A.分液漏斗B.漏斗C.長頸漏斗D.錐形瓶（4）步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，除去的離子有。（5）“一系列操作”是指A.蒸發(fā)至晶膜形成后，趁熱過濾B.蒸發(fā)至晶膜形成后，冷卻結(jié)晶C.蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾D.蒸發(fā)至大量晶體析出后，冷卻結(jié)晶（6）第二次過濾后濾渣的成分為：。另有兩種方案進(jìn)行粗鹽提純。方案2：向粗鹽水中加入石灰乳【主要成分為Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2+；方案3：向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸鈉溶液除去Ca2+。（7）相比于方案3，方案2的優(yōu)點是：。（8）已知粗鹽水中Mg2+含量力0.38g?L﹣1，Ca2+含量1.11g?L﹣1，現(xiàn)用方案3提純10L該粗鹽水，需要加入石灰乳（視為CaO）和Na2CO3的物質(zhì)的量分別為。2．（2023?遼寧）2﹣噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如圖：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至﹣10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是（填名稱）；無水MgSO4的作用為。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為（用Na計算，精確至0.1%）3．（2023?甲卷）鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2?6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如圖。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。4．（2023?河北）配合物Na3[Co（NO2）6]（M＝404g?mol﹣1）在分析化學(xué)中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖（夾持裝置等略）及步驟如圖：①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入5.0gCo（NO3）2?6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mL。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；ii.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/（g/100gH2O）84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。（2）Na3[Co（NO2）6]中鈷的化合價是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。（5）已知：2K++Na++[Co（NO2）6]3﹣K2Na[Co（NO2）6]↓（亮黃色）足量KCl與1.010g產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。5．（2023?江蘇）實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4?H2O，其實驗過程可表示為（1）在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，反應(yīng)為Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2O，其平衡常數(shù)K與Ksp[Mg（OH）2]、Ksp（MgSO3）、Ka1（H2SO3）、Ka2（H2SO3）的代數(shù)關(guān)系式為K＝；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收SO2效率的有（填序號）。A．水浴加熱氧化鎂漿料B．加快攪拌速率C．降低通入SO2氣體的速率D．通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通SO2（2）在催化劑作用下MgSO3被O2氧化為MgSO4。已知MgSO3的溶解度為0.57g（20℃），O2氧化溶液中的離子方程式為；在其他條件相同時，以負(fù)載鈷的分子篩為催化劑，漿料中MgSO3被O2氧化的速率隨pH的變化如題圖甲所示。在pH＝6～8范圍內(nèi)，pH增大，漿料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是。（3）制取MgSO4?H2O晶體。在如題圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是；補(bǔ)充完整制取MgSO4?H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，。（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結(jié)晶出MgSO4?7H2O，MgSO4?7H2O在150～170℃下干燥得到MgSO4?H2O，實驗中需要使用MgO粉末）6．（2023?江蘇）V2O5﹣WO3/TiO2催化劑能催化NH3脫除煙氣中的NO，反應(yīng)為4NH3（g）+O2（g）+4NO（g）═4N2（g）+6H2O（g）ΔH＝﹣1632.4kJ?mol﹣1。（1）催化劑的制備。將預(yù)先制備的一定量的WO3/TiO2粉末置于80℃的水中，在攪拌下加入一定量的NH4VO3溶液，經(jīng)蒸發(fā)、焙燒等工序得到顆粒狀V2O5﹣WO3/TiO2催化劑。在水溶液中水解為H3VO4沉淀的離子方程式為；反應(yīng)選用NH4VO3溶液而不選用NaVO3溶液的原因是。（2）催化劑的應(yīng)用。將一定物質(zhì)的量濃度的NO、O2、NH3（其余為N2）氣體勻速通過裝有V2O5﹣WO3/TiO2催化劑的反應(yīng)器，測得NO的轉(zhuǎn)化率隨溫度的變化如題圖所示。反應(yīng)溫度在320～360℃范圍內(nèi)，NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯的原因是；反應(yīng)溫度高于380℃，NO轉(zhuǎn)化率下降，除因為進(jìn)入反應(yīng)器的NO被還原的量減少外，還有（用化學(xué)方程式表示）。（3）廢催化劑的回收?；厥誚2O5﹣WO3/TiO2廢催化劑并制備NH4VO3的過程可表示為①酸浸時，加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)。提高釩元素浸出率的方法還有。②通過萃取可分離釩和鎢，在得到的釩酸中含有H4V4O12。已知H4V4O12具有八元環(huán)結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式可表示為。③向pH＝8的NaVO3溶液中加入過量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀。已知：Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，加過量NH4Cl溶液的目的是。7．（2023?甲卷）BaTiO3是一種壓電材料。以BaSO4為原料，采用下列路線可制備粉狀BaTiO3?；卮鹣铝袉栴}：（1）“焙燒”步驟中碳粉的主要作用是。（2）“焙燒”后固體產(chǎn)物有BaCl2、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS?！敖　睍r主要反應(yīng)的離子方程式為。（3）“酸化”步驟應(yīng)選用的酸是（填標(biāo)號）。a.稀硫酸b.濃硫酸c.鹽酸d.磷酸（4）如果焙燒后的產(chǎn)物直接用酸浸取，是否可行？其原因是。（5）“沉淀”步驟中生成BaTiO（C2O4）2的化學(xué)方程式為。（6）“熱分解”生成粉狀鈦酸鋇，產(chǎn)生的：nCO＝。8．（2023?浙江）某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架（MOF）材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如圖：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：ZnZn（OH）2[Zn（OH）4]2﹣②?﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：（1）步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。（2）下列有關(guān)說法不正確的是。A.步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ，若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε﹣Zn（OH）2，可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小（3）步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是。（4）用Zn（CH3COO）2和過量（NH4）2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是。（5）為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟[“____”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“（）”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。用（稱量ZnO樣品xg）→用燒杯（）→用（）→用移液管（）→用滴定管（盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+）儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽（6）制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10﹣3g人血漿銅藍(lán)蛋白（相對分子質(zhì)量1.5×105），經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個銅原子。9．（2022?甲卷）硫酸鋅（ZnSO4）是制備各種含鋅材料的原料，在防腐、電鍍、醫(yī)學(xué)上有諸多應(yīng)用。硫酸鋅可由菱鋅礦制備，菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質(zhì)為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制備流程如圖：本題中所涉及離子的氫氧化物溶度積常數(shù)如下表：離子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11回答下列問題：（1）菱鋅礦焙燒生成氧化鋅的化學(xué)方程式為。（2）為了提高鋅的浸取效果，可采取的措施有、。（3）加入物質(zhì)X調(diào)溶液pH＝5，最適宜使用的X是（填標(biāo)號）。A.NH3?H2OB.Ca（OH）2C.NaOH濾渣①的主要成分是、、。（4）向80～90℃的濾液①中分批加入適量KMnO4溶液充分反應(yīng)后過濾，濾渣②中有MnO2，該步反應(yīng)的離子方程式為。（5）濾液②中加入鋅粉的目的是。（6）濾渣④與濃H2SO4反應(yīng)可以釋放HF并循環(huán)利用，同時得到的副產(chǎn)物是、。10．（2022?山東）實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯（SOCl2）制備無水FeCl2的裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置（填“a”或“b”）。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?nH2O，為測定n值進(jìn)行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol?L﹣1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點時消耗VmL（滴定過程中Cr2轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl﹣不反應(yīng)）。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n＝；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是（填標(biāo)號）。A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C.實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純（加熱及夾持裝置略），安裝順序為①⑨⑧（填序號），先餾出的物質(zhì)為。

2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（解答題）：制備實驗方案的設(shè)計參考答案與試題解析一．解答題（共10小題）1．（2024?上海）粗鹽中含有、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子：已知：KCl和NaCl的溶解度如圖所示：（1）步驟①中BaCl2溶液要稍過量，請描述檢驗BaCl2溶液是否過量的方法：取上層清液于試管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液已過量，反之，則未過量。（2）（不定項）若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會導(dǎo)致AD。A.不能完全去B.消耗更多NaOHC.Ba2+不能完全去除D.消耗更多Na2CO3（3）過濾操作中需要的玻璃儀器，除燒杯和玻璃棒還需要B。A.分液漏斗B.漏斗C.長頸漏斗D.錐形瓶（4）步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，除去的離子有OH﹣、。（5）“一系列操作”是指CA.蒸發(fā)至晶膜形成后，趁熱過濾B.蒸發(fā)至晶膜形成后，冷卻結(jié)晶C.蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾D.蒸發(fā)至大量晶體析出后，冷卻結(jié)晶（6）第二次過濾后濾渣的成分為：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3。另有兩種方案進(jìn)行粗鹽提純。方案2：向粗鹽水中加入石灰乳【主要成分為Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2+；方案3：向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸鈉溶液除去Ca2+。（7）相比于方案3，方案2的優(yōu)點是：方案2發(fā)生反應(yīng)CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可變廢為寶，將粗鹽雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨鹽，產(chǎn)生氮肥；減少了NH3等有害工業(yè)氣體的排放，更加環(huán)保。（8）已知粗鹽水中Mg2+含量力0.38g?L﹣1，Ca2+含量1.11g?L﹣1，現(xiàn)用方案3提純10L該粗鹽水，需要加入石灰乳（視為CaO）和Na2CO3的物質(zhì)的量分別為n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol?！敬鸢浮浚?）取上層清液于試管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液已過量，反之，則未過量；（2）AD；（3）B；（4）OH﹣、；（5）C；（6）Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3；（7）方案2發(fā)生反應(yīng)CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可變廢為寶，將粗鹽雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨鹽，產(chǎn)生氮肥；減少了NH3等有害工業(yè)氣體的排放，更加環(huán)保；（8）n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol。【分析】粗鹽中含有、K+、Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)離子，先加入稍微過量的BaCl2溶液，沉淀，過濾后，向濾液中繼續(xù)加入氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液，分別沉淀Mg2+和Ca2+、過量的Ba2+，再過濾，濾去Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3沉淀，再向濾液中加入一定量的稀鹽酸，中和過量的氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液，得到含有K+的氯化鈉溶液，將此溶液蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾，得到氯化鈉晶體，據(jù)此分析作答?！窘獯稹拷猓海?）步驟①中BaCl2溶液要稍過量，檢驗BaCl2溶液是否過量的方法是取上層清液于試管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液已過量，反之，則未過量，故答案為：取上層清液于試管，向其中滴加稀硫酸，若有白色沉淀生成，則證明BaCl2溶液已過量，反之，則未過量；（2）若加BaCl2后不先過濾，就加氫氧化鈉和碳酸鈉，此時會發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化：BaSO4+?BaCO3+，少量BaSO4又轉(zhuǎn)化為BaCO3，導(dǎo)致溶液中不能完全除去，且消耗更多的Na2CO3，Ba2+能完全去除，對消耗NaOH量無影響，即AD符合題意，故答案為：AD；（3）過濾操作中需要的玻璃儀器，除燒杯和玻璃棒外，還需要漏斗，故答案為：B；（4）步驟④中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，除去的離子有過量的OH﹣、，故答案為：OH﹣、；（5）“一系列操作”是指蒸發(fā)至大量晶體析出后，趁熱過濾，得到氯化鈉晶體，故答案為：C；（6）根據(jù)分析可知，第二次過濾后濾渣的成分為：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3，故答案為：Mg（OH）2、CaCO3、BaCO3；（7）另有兩種方案進(jìn)行粗鹽提純：方案2：向粗鹽水中加入石灰乳【主要成分為Ca（OH）2】除去Mg2+，再通入含NH3、CO2的工業(yè)廢氣除去Ca2+；方案3：向粗鹽水中加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸鈉溶液除去Ca2+；相比于方案3，方案2的優(yōu)點是：方案2發(fā)生反應(yīng)CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可變廢為寶，將粗鹽雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨鹽，產(chǎn)生氮肥；減少了NH3等有害工業(yè)氣體的排放，更加環(huán)保，故答案為：方案2發(fā)生反應(yīng)CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl，可變廢為寶，將粗鹽雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為銨鹽，產(chǎn)生氮肥；減少了NH3等有害工業(yè)氣體的排放，更加環(huán)保；（8）粗鹽水中Mg2+含量力0.38g?L﹣1，Ca2+含量1.11g?L﹣1，10L該粗鹽水中，Mg2+的物質(zhì)的量為≈0.158mol，Ca2+的物質(zhì)的量為＝0.2775mol，根據(jù)關(guān)系式：CaO～Ca（OH）2～Mg2+～Mg（OH）2可知：需要CaO的物質(zhì)的量為0.158mol，同時增加了0.158mol的Ca2+，根據(jù)關(guān)系式：Ca2+～Na2CO3～CaCO3，則需要Na2CO3的物質(zhì)的量為：（0.2775+0.158）mol≈0.436mol，故答案為：n（CaO）＝0.158mol，n（Na2CO3）＝0.436mol。【點評】本題主要考查原電池原理的應(yīng)用，電極反應(yīng)式的書寫，同時考查學(xué)生的分析能力、應(yīng)用能力，屬于基本知識的考查，難度中等。2．（2023?遼寧）2﹣噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如圖：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至﹣10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇c。a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是吡咯分子具有N﹣H的結(jié)構(gòu)，分子間可形成氫鍵，使其熔沸點較高。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是先將環(huán)氧乙烷溶于四氫呋喃中，再緩慢加入。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是促進(jìn)2﹣噻吩乙醇鈉水解完全，生成2﹣噻吩乙醇。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是球形冷凝管、分液漏斗（填名稱）；無水MgSO4的作用為吸收水分，起到干燥作用。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為70.0%（用Na計算，精確至0.1%）【答案】（1）c；（2）吡咯分子具有N﹣H的結(jié)構(gòu)，分子間可形成氫鍵，使其熔沸點較高；（3）；（4）分液漏斗向燒瓶中緩緩滴加環(huán)氧乙烷溶液；（5）促進(jìn)2﹣噻吩乙醇鈉水解完全，生成2﹣噻吩乙醇；（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分，起到干燥作用；（7）70.0%。【分析】（1）鈉和乙醇、水和液氨都能反應(yīng)；（2）吡咯分子間可形成氫鍵；（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為噻吩和鈉反應(yīng)生成噻吩鈉和氫氣；（4）環(huán)氧乙烷溶解于四氫呋喃溶液中，再緩慢加入噻吩鈉中；（5）2﹣噻吩乙醇鈉水解生成2﹣噻吩乙醇和氫氧化鈉，加入鹽酸促進(jìn)水解；（6）向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，涉及到的操作為過濾、蒸餾，據(jù)此分析需要的儀器，硫酸鎂為干燥劑；（7）理論上計算得到2﹣噻吩乙醇的質(zhì)量，產(chǎn)品的產(chǎn)率＝×100%。【解答】解：（1）制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)，A液體不能和鈉發(fā)生反應(yīng)，a．乙醇和鈉反應(yīng)生成乙醇鈉和氫氣，故a錯誤；b．水和鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉和氫氣，故b錯誤；c．甲苯和鈉不反應(yīng)，故c正確；d．液氨和鈉反應(yīng)生成NaNH2和H2，故d錯誤；故答案為：c；（2）噻吩沸點低于吡咯（）的原因是：吡咯分子具有N﹣H的結(jié)構(gòu)，分子間可形成氫鍵，使其熔沸點較高，故答案為：吡咯分子具有N﹣H的結(jié)構(gòu)，分子間可形成氫鍵，使其熔沸點較高；（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為：，故答案為：；（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：先將環(huán)氧乙烷溶于四氫呋喃中，向燒瓶中緩緩滴加環(huán)氧乙烷溶液，故答案為：分液漏斗向燒瓶中緩緩滴加環(huán)氧乙烷溶液；（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是：促進(jìn)2﹣噻吩乙醇鈉水解完全，生成2﹣噻吩乙醇，故答案為：促進(jìn)2﹣噻吩乙醇鈉水解完全，生成2﹣噻吩乙醇；（6）向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，涉及到的操作為過濾、蒸餾，據(jù)此分析不需要的儀器有：球形冷凝管、分液漏斗，硫酸鎂的作用是：吸收水分，起到干燥作用，故答案為：球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分，起到干燥作用；（7）4.60g鈉的物質(zhì)的量n＝＝0.2mol，理論上計算得到2﹣噻吩乙醇的物質(zhì)的量0.2mol，質(zhì)量＝0.2mol×128g/mol＝25.6g，產(chǎn)品的產(chǎn)率＝×100%＝70.0%，故答案為：70.0%?！军c評】本題考查了有機(jī)物的制備過程分析判斷，主要是實驗基本操作、物質(zhì)性質(zhì)的理解應(yīng)用，注意知識的準(zhǔn)確把握和題干信息的遷移應(yīng)用，題目難度中等。3．（2023?甲卷）鈷配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2?6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如圖。儀器a的名稱是錐形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有攪拌。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免過氧化氫分解、氨氣揮發(fā)；可選用冰水浴降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：玻璃棒沒有緊貼三層濾紙；漏斗下端沒有緊貼燒杯內(nèi)壁。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是利用同離子效應(yīng)促使[Co（NH3）6]Cl3析出?！敬鸢浮浚?）錐形瓶；攪拌；（2）過氧化氫分解；氨氣揮發(fā)；冰水??；（3）玻璃棒沒有緊貼三層濾紙；漏斗下端沒有緊貼燒杯內(nèi)壁；（4）活性炭；（5）利用同離子效應(yīng)促使[Co（NH3）6]Cl3析出?！痉治觥浚?）根據(jù)儀器的特點進(jìn)行分析；加快NH4Cl溶解可用玻璃棒攪拌；（2）溫度過高過氧化氫易分解，氨水中氨氣易揮發(fā)；（3）過濾要遵循“一貼、二低、三靠”原則；（4）該反應(yīng)用到活性炭，難溶于水；（5）增大氯離子濃度可以防止產(chǎn)品溶解而損失?！窘獯稹拷猓海?）根據(jù)儀器的特點可知該儀器為錐形瓶，加快NH4Cl溶解可用玻璃棒攪拌，故答案為：錐形瓶；攪拌；（2）溫度過高過氧化氫易分解，氨水中氨氣易揮發(fā)，可采用冰水浴進(jìn)行降溫，故答案為：過氧化氫分解；氨氣揮發(fā)；冰水浴；（3）過濾要遵循“一貼、二低、三靠”原則，該操作過程中玻璃棒沒有緊貼三層濾紙，漏斗下端沒有緊貼燒杯內(nèi)壁，故答案為：玻璃棒沒有緊貼三層濾紙；漏斗下端沒有緊貼燒杯內(nèi)壁；（4）該反應(yīng)用到活性炭，難溶于水，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭，故答案為：活性炭；（5）增大氯離子濃度可以利用同離子效應(yīng)促使[Co（NH3）6]Cl3析出，故答案為：利用同離子效應(yīng)促使[Co（NH3）6]Cl3析出?！军c評】本題考查了配合物制備實驗方法和儀器應(yīng)用分析判斷，物質(zhì)性質(zhì)的理解應(yīng)用是解題的關(guān)鍵，分析題干信息和物質(zhì)性質(zhì)是解題關(guān)鍵，題目難度中等。4．（2023?河北）配合物Na3[Co（NO2）6]（M＝404g?mol﹣1）在分析化學(xué)中用于K+的鑒定，其制備裝置示意圖（夾持裝置等略）及步驟如圖：①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入5.0gCo（NO3）2?6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mL。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；ii.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/（g/100gH2O）84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應(yīng)檢漏。（2）Na3[Co（NO2）6]中鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學(xué)方程式為12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加NaNO2的溶解度。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是加速產(chǎn)品干燥。（5）已知：2K++Na++[Co（NO2）6]3﹣K2Na[Co（NO2）6]↓（亮黃色）足量KCl與1.010g產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為80.0%。（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素?！敬鸢浮恳娫囶}解答內(nèi)容【分析】三頸燒瓶中加入NaNO2和熱蒸餾水，將物料溶解加入Co（NO3）2?6H2O在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產(chǎn)物。【解答】解：（1）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應(yīng)檢漏，故答案為：分液漏斗；檢漏；（2）Na3[Co（NO2）6]中鈉是+1價亞硝酸根是﹣1價，根據(jù)化合價代數(shù)和為0，鈷的化合價是+3，制備該配合物的化學(xué)方程式為12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O，故答案為：+3；12NaNO2+2Co（NO3）2+H2O2+2CH3COOH＝2Na3[Co（NO2）6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O；（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加NaNO2的溶解度，故答案為：增加NaNO2的溶解度；（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是加速產(chǎn)品干燥，故答案為：加速產(chǎn)品干燥；（5）已知：（亮黃色）足量KCl與1.010g產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，則，m（Na3[Co（NO2）6]）＝0.002mol×404g/mol＝0.808g，產(chǎn)品純度為，故答案為：80.0；（6）實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素，故答案為：透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)用、根據(jù)實驗?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。5．（2023?江蘇）實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4?H2O，其實驗過程可表示為（1）在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，反應(yīng)為Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2O，其平衡常數(shù)K與Ksp[Mg（OH）2]、Ksp（MgSO3）、Ka1（H2SO3）、Ka2（H2SO3）的代數(shù)關(guān)系式為K＝；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收SO2效率的有BD（填序號）。A．水浴加熱氧化鎂漿料B．加快攪拌速率C．降低通入SO2氣體的速率D．通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通SO2（2）在催化劑作用下MgSO3被O2氧化為MgSO4。已知MgSO3的溶解度為0.57g（20℃），O2氧化溶液中的離子方程式為2+O22；在其他條件相同時，以負(fù)載鈷的分子篩為催化劑，漿料中MgSO3被O2氧化的速率隨pH的變化如題圖甲所示。在pH＝6～8范圍內(nèi)，pH增大，漿料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是pH增大，抑制的水解，反應(yīng)物的濃度增大，故可加快氧化速率。（3）制取MgSO4?H2O晶體。在如題圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是通過分液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；補(bǔ)充完整制取MgSO4?H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150～170℃干燥。（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結(jié)晶出MgSO4?7H2O，MgSO4?7H2O在150～170℃下干燥得到MgSO4?H2O，實驗中需要使用MgO粉末）【答案】（1）；BD；（2）2+O22；pH增大，抑制的水解，反應(yīng)物的濃度增大，故可加快氧化速率；（3）通過分液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150～170℃干燥?！痉治觥勘緦嶒灥哪康氖菫榱酥迫gSO4?H2O，首先在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，然后使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)生成硫酸鎂，在硫酸鎂的溶液中加入氧化鎂調(diào)節(jié)溶液的pH除去三價鐵和三價鋁，將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150～170℃干燥即可得到MgSO4?H2O?！窘獯稹拷猓海?）已知下列反應(yīng)：①Mg（OH）2+H2SO3═MgSO3+2H2OK②Mg（OH）2＝（s）Mg2+（aq）+2OH﹣（aq）Ksp[Mg（OH）2]③MgSO3（s）＝Mg2+（aq）+（aq）Ksp（MgSO3）④H2SO3＝H++Ka1（H2SO3）⑤＝H++Ka2（H2SO3）⑥H2O＝H++OH﹣根據(jù)蓋斯定律，①＝②﹣③+④+⑤﹣⑥×2，故K＝；A．加熱可加快反應(yīng)速率，但溫度升高，SO2在水中溶解度降低，且會導(dǎo)致H2SO3受熱分解，不一定能提高吸收SO2效率，故A錯誤；B．加快攪拌速率，可以使反應(yīng)物充分接觸，提高吸收SO2效率，故B正確；C．降低通入SO2氣體的速率，SO2可與MgO漿料充分接觸，但會降低反應(yīng)速率，不一定能提高吸收SO2效率，故C錯誤；D．多孔球泡可以讓SO2與MgO漿料充分接觸，能提高吸收SO2效率，故D正確；故答案為：；BD；（2）根據(jù)題意，O2氧化溶液中的，被氧化為，1molO2氧化2，故O2氧化溶液中的離子方程式為：2+O22；在pH＝6～8范圍內(nèi)，pH增大，漿料中MgSO3的氧化速率增大，其主要原因是pH增大，抑制的水解，反應(yīng)物的濃度增大，故可加快氧化速率，故答案為：2+O22；pH增大，抑制的水解，反應(yīng)物的濃度增大，故可加快氧化速率；（3）在進(jìn)行含固體物質(zhì)的反應(yīng)物與液體反應(yīng)的實驗時，應(yīng)將含固體物質(zhì)的反應(yīng)物放在三頸瓶中，加料方式是通過分液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；補(bǔ)充完整制取MgSO4?H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150～170℃干燥，故答案為：通過分液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150～170℃干燥?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)用、根據(jù)實驗?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，難度較大。6．（2023?江蘇）V2O5﹣WO3/TiO2催化劑能催化NH3脫除煙氣中的NO，反應(yīng)為4NH3（g）+O2（g）+4NO（g）═4N2（g）+6H2O（g）ΔH＝﹣1632.4kJ?mol﹣1。（1）催化劑的制備。將預(yù)先制備的一定量的WO3/TiO2粉末置于80℃的水中，在攪拌下加入一定量的NH4VO3溶液，經(jīng)蒸發(fā)、焙燒等工序得到顆粒狀V2O5﹣WO3/TiO2催化劑。在水溶液中水解為H3VO4沉淀的離子方程式為2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；反應(yīng)選用NH4VO3溶液而不選用NaVO3溶液的原因是水解可促進(jìn)的水解。（2）催化劑的應(yīng)用。將一定物質(zhì)的量濃度的NO、O2、NH3（其余為N2）氣體勻速通過裝有V2O5﹣WO3/TiO2催化劑的反應(yīng)器，測得NO的轉(zhuǎn)化率隨溫度的變化如題圖所示。反應(yīng)溫度在320～360℃范圍內(nèi)，NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯的原因是此溫度范圍內(nèi)，催化劑活性已達(dá)最佳，對反應(yīng)速率影響不明顯，導(dǎo)致NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯；反應(yīng)溫度高于380℃，NO轉(zhuǎn)化率下降，除因為進(jìn)入反應(yīng)器的NO被還原的量減少外，還有4NH3+5O24NO+6H2O（用化學(xué)方程式表示）。（3）廢催化劑的回收?；厥誚2O5﹣WO3/TiO2廢催化劑并制備NH4VO3的過程可表示為①酸浸時，加料完成后，以一定速率攪拌反應(yīng)。提高釩元素浸出率的方法還有適當(dāng)增大酸的濃度、適當(dāng)升高溫度、延長酸浸時間等。②通過萃取可分離釩和鎢，在得到的釩酸中含有H4V4O12。已知H4V4O12具有八元環(huán)結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式可表示為。③向pH＝8的NaVO3溶液中加入過量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀。已知：Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，加過量NH4Cl溶液的目的是增加銨根離子濃度，促進(jìn)平衡向析出沉淀的方向移動，提高NH4VO3的產(chǎn)量?！敬鸢浮浚?）2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；水解可促進(jìn)的水解；（2）此溫度范圍內(nèi)，催化劑活性已達(dá)最佳，對反應(yīng)速率影響不明顯，導(dǎo)致NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯；4NH3+5O24NO+6H2O；（3）①適當(dāng)增大酸的濃度、適當(dāng)升高溫度、延長酸浸時間等；②；③增加銨根離子濃度，促進(jìn)平衡向析出沉淀的方向移動，提高NH4VO3的產(chǎn)量?！痉治觥浚?）在水溶液中水解生成H3VO4沉淀和OH﹣，或、相互促進(jìn)水解生成H3VO4沉淀和NH3；（2）在一定溫度范圍內(nèi)，催化劑的活性達(dá)到最佳狀態(tài)，對反應(yīng)速率的影響變化不大；NH3在一定溫度下能與O2反應(yīng)生成NO和H2O；（3）制備NH4VO3的工藝為：廢催化劑中加入Na2CO3焙燒得到NaVO3、Na2TiO3、Na2WO4，冷卻后加入稀硫酸酸浸得到Na2SO4、TiOSO4、W（SO4）3、VOSO4，通過萃取可分離釩和鎢，最終得到含有NaVO3的溶液，加入過量的NH4Cl溶液，生成NH4VO3沉淀，離子方程式為+＝NH4VO3↓，過l濾、洗滌、干燥得到NH4VO3固體。【解答】解：（1）在水溶液中水解生成H3VO4沉淀和OH﹣，或、相互促進(jìn)水解生成H3VO4沉淀和NH3，離子方程式為2H2O+H3VO4↓+OH﹣或+H2O+H3VO4↓+NH3；NH4VO3是弱酸弱堿鹽，NaVO3是弱酸強(qiáng)堿鹽，反應(yīng)應(yīng)選用NH4VO3溶液而不選用NaVO3溶液，其原因是水解可促進(jìn)的水解，故答案為：2H2O+H3VO4↓+OH﹣（或+H2O+H3VO4↓+NH3）；水解可促進(jìn)的水解；（2）在320～360℃范圍內(nèi)，該催化劑的活性最佳，對反應(yīng)速率的影響不明顯，導(dǎo)致NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯；當(dāng)溫度高于380℃，進(jìn)入反應(yīng)器的NO被還原的量減少，使NO轉(zhuǎn)化率下降，還有一個原因是NH3與O2反應(yīng)生成了NO，反應(yīng)為4NH3+5O24NO+6H2O，故答案為：此溫度范圍內(nèi)，催化劑活性已達(dá)最佳，對反應(yīng)速率影響不明顯，導(dǎo)致NO轉(zhuǎn)化率隨溫度變化不明顯；4NH3+5O24NO+6H2O；（3）①提高釩元素浸出率的方法有攪拌、適當(dāng)增大酸的濃度、適當(dāng)升高溫度、延長酸浸時間等，故答案為：適當(dāng)增大酸的濃度、適當(dāng)升高溫度、延長酸浸時間等；②釩酸中含有H4V4O12，H4V4O12具有八元環(huán)結(jié)構(gòu)，說明4個、4個原子形成八邊形的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，結(jié)合氧二鍵、釩五鍵結(jié)構(gòu)可知，其結(jié)構(gòu)式可表示為，故答案為：；③Ksp（NH4VO3）＝1.7×10﹣3，飽和NH4VO3溶液中存在溶解平衡：NH4VO3（s）?（aq）+（aq），加過量NH4Cl溶液，溶液中c（）增大，促進(jìn)溶解平衡逆向移動，生成NH4VO3沉淀，提高NH4VO3的產(chǎn)率，故答案為：增加銨根離子濃度，促進(jìn)平衡向析出沉淀的方向移動，提高NH4VO3的產(chǎn)量?！军c評】本題考查物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計，把握制備原理、物質(zhì)的性質(zhì)及反應(yīng)、鹽類水解原理的應(yīng)用、化學(xué)平衡影響因素為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析能力與靈活運用能力的考查，注意根據(jù)價鍵規(guī)則寫出物質(zhì)結(jié)構(gòu)，題目難度較大。7．（2023?甲卷）BaTiO3是一種壓電材料。以BaSO4為原料，采用下列路線可制備粉狀BaTiO3?；卮鹣铝袉栴}：（1）“焙燒”步驟中碳粉的主要作用是將BaSO4還原為BaS。（2）“焙燒”后固體產(chǎn)物有BaCl2、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS?！敖　睍r主要反應(yīng)的離子方程式為Ca2++S2﹣═CaS↓。（3）“酸化”步驟應(yīng)選用的酸是c（填標(biāo)號）。a.稀硫酸b.濃硫酸c.鹽酸d.磷酸（4）如果焙燒后的產(chǎn)物直接用酸浸取，是否可行？其原因是不可行，多余的Ca2+無法除去，同時會放出更多的H2S污染環(huán)境。（5）“沉淀”步驟中生成BaTiO（C2O4）2的化學(xué)方程式為BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl。（6）“熱分解”生成粉狀鈦酸鋇，產(chǎn)生的：nCO＝1：1。【答案】（1）將BaSO4還原為BaS；（2）Ca2++S2﹣═CaS↓；（3）C；（4）不可行，多余的Ca2+無法除去，同時會放出更多的H2S污染環(huán)境；（5）BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl；（6）1：1。【分析】由制備流程可知，用碳粉和氯化鈣處理BaSO4，將BaSO4轉(zhuǎn)化為易溶于水的BaS和氯化鋇，硫化鋇經(jīng)過鹽酸酸化生成氯化鋇，然后氯化鋇與四氯化鈦、草酸氨反應(yīng)生成BaTiO（C2O4）2沉淀，過濾、洗滌、干燥、煅燒得到BaTiO3，以此解答該題?！窘獯稹拷猓海?）由流程可知，“焙燒”步驟中碳粉轉(zhuǎn)化為了CO，化合價升高，做還原劑，將硫酸鋇轉(zhuǎn)化為硫化鋇，故“焙燒”步驟中碳粉的主要作用是將BaSO4還原為BaS，故答案為：將BaSO4還原為BaS；（2）“浸取”時多余的鈣離子與硫離子生成硫化鈣沉淀，故離子反應(yīng)為：Ca2++S2﹣═CaS↓，故答案為：Ca2++S2﹣═CaS↓；（3）酸化的作用是為了將BaS轉(zhuǎn)化為BaCl2而不能引入新雜質(zhì)，故選用HCl，故答案為：C；（4）焙燒后的產(chǎn)物有BaS和CaS，如果直接加鹽酸，多余的Ca2+無法除去，同時會放出更多的H2S污染環(huán)境，故答案為：不可行，多余的Ca2+無法除去，同時會放出更多的H2S污染環(huán)境；（5）由沉淀步驟可知加入了TiCl4和（NH4）2C2O4生成了BaTiO（C2O4）2，根據(jù)反應(yīng)原子守恒可寫出化學(xué)方程式為：BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl，故答案為：BaCl2+TiCl4+2（NH4）2C2O4+H2O＝BaTiO（C2O4）2+4NH4Cl+2HCl；（6）BaTiO（C2O4）2分解方程式為：BaTiO（C2O4）2?4H2OBaTiO3+2CO↑+2CO2↑+4H2O，則：nCO＝1：1，故答案為：1：1。【點評】本題考查物質(zhì)的制備、化學(xué)方程式的書寫，為高考常見題型，題目難度中等，側(cè)重于考查學(xué)生的分析能力和計算能力，注意把握常見物質(zhì)分離提純方法。8．（2023?浙江）某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架（MOF）材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如圖：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：ZnZn（OH）2[Zn（OH）4]2﹣②?﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：（1）步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn（OH）4]2﹣。（2）下列有關(guān)說法不正確的是BC。A.步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ，若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε﹣Zn（OH）2，可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大?。?）步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是坩堝。（4）用Zn（CH3COO）2和過量（NH4）2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是雜質(zhì)中含有CH3COO﹣、、，在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去。（5）為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟[“____”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“（）”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。用d（稱量ZnO樣品xg）→用燒杯（g）→用c（f）→用移液管（h）→用滴定管（盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+）儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽（6）制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10﹣3g人血漿銅藍(lán)蛋白（相對分子質(zhì)量1.5×105），經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含8個銅原子。【答案】（1）[Zn（OH）4]2﹣；（2）BC；（3）坩堝；（4）雜質(zhì)中含有CH3COO﹣、、，在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去；（5）d→（g）→c（f）→（h）；（6）8?！痉治觥縉aOH溶液中滴入ZnSO4溶液，根據(jù)信息①知，NaOH溶液過量時，生成物中是Na2[Zn（OH）4]，如果ZnSO4溶液過量，攪拌、過濾、洗滌得到?﹣Zn（OH）2，控制溫度煅燒?﹣Zn（OH）2得到納米ZnO，納米ZnO和MOF反應(yīng)得到ZnO@MOF；（1）NaOH溶液過量時，ZnSO4和過量NaOH溶液反應(yīng)生成[Zn（OH）4]2﹣；（2）A．反應(yīng)物接觸面積越大，反應(yīng)速率越快；B．ε﹣Zn（OH）2和過量NaOH溶液反應(yīng)生成[Zn（OH）4]2﹣；C．?﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定，高于39℃?﹣Zn（OH）2易生成其它物質(zhì)；D．根據(jù)流程圖知，步驟Ⅲ，控溫煅燒會使?﹣Zn（OH）2轉(zhuǎn)化為納米ZnO；（3）灼燒固體藥品的儀器是坩堝；（4）煅燒時雜質(zhì)中CH3COO﹣、、反應(yīng)生成CO2、NH3、H2O；（5）分析天平稱量更準(zhǔn)確，所以用分析天平稱量ZnO樣品xg，用燒杯酸溶樣品得到鋅鹽溶液，用容量瓶配制一定體積的Zn2+溶液，用移液管量取一定體積的Zn2+溶液于錐形瓶中，用滴定管盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+；（6）根據(jù)圖知，取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2，c（Cu2+）＝0.4×10﹣6mol/L＝4×10﹣7mol/L，溶液體積為1L，則n（Cu2+）＝4×10﹣7mol/L×1L＝4×10﹣7mol，n（人血漿銅藍(lán)蛋白）＝＝5×10﹣8mol，個數(shù)之比等于物質(zhì)的量之比?！窘獯稹拷猓海?）步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，ZnSO4的物質(zhì)的量較小，NaOH溶液過量，混合溶液呈強(qiáng)堿性，根據(jù)信息①知，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn（OH）4]2﹣，故答案為：[Zn（OH）4]2﹣；（2）A．強(qiáng)堿性條件下，Zn元素以Na2[Zn（OH）4]存在，攪拌使反應(yīng)物接觸面積增大，加快化學(xué)反應(yīng)速率，避免反應(yīng)物濃度局部過高生成Na2[Zn（OH）4]，故A正確；B．步驟Ⅰ，若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε﹣Zn（OH）2，ε﹣Zn（OH）2和過量NaOH溶液反應(yīng)生成[Zn（OH）4]2﹣，故B錯誤；C．?﹣Zn（OH）2是Zn（OH）2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定，步驟Ⅱ，如果用50℃的熱水洗滌，會導(dǎo)致?﹣Zn（OH）2發(fā)生反應(yīng)，故C錯誤；D．根據(jù)流程圖知，步驟Ⅲ，控溫煅燒會使?﹣Zn（OH）2轉(zhuǎn)化為納米ZnO，所以煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小，故D正確；故答案為：BC；（3）步驟Ⅲ是煅燒固體藥品，盛放樣品的容器名稱是坩堝，故答案為：坩堝；（4）用Zn（CH3COO）2和過量（NH4）2CO3反應(yīng)，二者反應(yīng)生成ZnCO3沉淀、CH3COONH4，雜質(zhì)中含有CH3COO﹣、、，煅燒沉淀時，雜質(zhì)中CH3COO﹣、、反應(yīng)生成CO2、NH3、H2O，CO2、NH3、H2O高溫條件下都是氣體，所以沉淀無需洗滌，故答案為：雜質(zhì)中含有CH3COO﹣、、，在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去；（5）分析天平稱量更準(zhǔn)確，所以用分析天平稱量ZnO樣品xg，用燒杯酸溶樣品得到鋅鹽溶液，用容量瓶配制一定體積的Zn2+溶液，用移液管量取一定體積的Zn2+溶液于錐形瓶中，用滴定管盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+，故答案為：d→（g）→c（f）→（h）；（6）根據(jù)圖知，取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2，c（Cu2+）＝0.4×10﹣6mol/L＝4×10﹣7mol/L，溶液體積為1L，則n（Cu2+）＝4×10﹣7mol/L×1L＝4×10﹣7mol，n（人血漿銅藍(lán)蛋白）＝＝5×10﹣8mol，個數(shù)之比等于物質(zhì)的量之比，所以1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含Cu個數(shù)＝＝8，故答案為：8?！军c評】本題考查物質(zhì)制備，側(cè)重考查閱讀、分析、判斷及知識綜合運用能力，明確元素化合物的性質(zhì)、流程圖中發(fā)生的反應(yīng)、物質(zhì)分離提純方法是解本題關(guān)鍵，注意滴定原理實驗操作，題目難度中等。9．（2022?甲卷）硫酸鋅（ZnSO4）是制備各種含鋅材料的原料，在防腐、電鍍、醫(yī)學(xué)上有諸多應(yīng)用。硫酸鋅可由菱鋅礦制備，菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質(zhì)為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制備流程如圖：本題中所涉及離子的氫氧化物溶度積常數(shù)如下表：離子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11回答下列問題：（1）菱鋅礦焙燒生成氧化鋅的化學(xué)方程式為ZnCO3ZnO+CO2↑。（2）為了提高鋅的浸取效果，可采取的措施有將焙燒后的產(chǎn)物碾碎、增大硫酸的濃度。（3）加入物質(zhì)X調(diào)溶液pH＝5，最適宜使用的X是B（填標(biāo)號）。A.NH3?H2OB.Ca（OH）2C.NaOH濾渣①的主要成分是Fe（OH）3、CaSO4、SiO2。（4）向80～90℃的濾液①中分批加入適量KMnO4溶液充分反應(yīng)后過濾，濾渣②中有MnO2，該步反應(yīng)的離子方程式為3Fe2+++7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2↓+5H+。（5）濾液②中加入鋅粉的目的是置換Cu2+為Cu從而除去。（6）濾渣④與濃H2SO4反應(yīng)可以釋放HF并循環(huán)利用，同時得到的副產(chǎn)物是CaSO4、MgSO4。【答案】（1）ZnCO3ZnO+CO2↑；（2）將焙燒后的產(chǎn)物碾碎；增大硫酸的濃度；（3）B；Fe（OH）3；CaSO4；SiO2；（4）3Fe2+++7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2↓+5H+；（5）置換Cu2+為Cu從而除去；（6）CaSO4、MgSO4。【分析】由題干信息，菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質(zhì)為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物，結(jié)合流程圖分析，菱鋅礦焙燒，主要發(fā)生反應(yīng)ZnCO3ZnO+CO2↑，再加入H2SO4酸浸，得到含Zn2+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+的溶液，加入物質(zhì)X調(diào)節(jié)pH＝5，結(jié)合表格數(shù)據(jù)，過濾得到Fe（OH）3、CaSO4、SiO2的濾渣①，濾液①中主要含有Zn2+、Cu2+、Mg2+、Ca2+、Fe2+，再向濾液①中加入KMnO4溶液氧化Fe2+，過濾得到Fe（OH）3和MnO2的濾渣②，濾液②中加入鋅粉，發(fā)生反