富氧碳量子點(diǎn)與溴氧化鉍復(fù)合材料的制備及其光催化性能的研究

富氧碳量子點(diǎn)與溴氧化鉍復(fù)合材料的制備及其光催化性能的研究目錄TOC\o"1-3"\h\u66061引言 180752實(shí)驗(yàn)材料 2294742.1實(shí)驗(yàn)所需試劑 2198772.2實(shí)驗(yàn)所需儀器 3294923復(fù)合光催化劑的制備方法 311383.1OCQD的制備 3100833.2BiOBr的制備 3259193.3OCQD/BiOBr復(fù)合材料的制備 4306054催化劑的表征及測(cè)試方法 4238534.1傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT-IR） 456684.2透射電子顯微鏡（TEM） 4121444.3固體紫外漫反射光譜（UV-visDRS） 4209644.4復(fù)合催化劑可見(jiàn)光催化降解光催化性能測(cè)試 5119475結(jié)果與討論 5241605.1材料表征 514915.2光催化活性分析 745366結(jié)論 813696參考文獻(xiàn) 918740致謝 12

摘要：近年來(lái)，光催化技術(shù)作為直接利用太陽(yáng)能的一種技術(shù)成為研究熱點(diǎn)，其中半導(dǎo)體光催化劑展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，為有機(jī)污染物的降解提供了一條廉價(jià)且環(huán)境友好的有效途徑。溴氧化鉍（BiOBr）是一種半導(dǎo)體材料，應(yīng)用于光催化降解各類(lèi)有機(jī)污染物。本研究通過(guò)溶劑熱法成功構(gòu)建了一系列富氧碳量子點(diǎn)與溴氧化鉍復(fù)合材料（OCQD/BiOBr），通過(guò)多種表征手段對(duì)樣品的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行探究，并以雙酚A（BPA）為目標(biāo)污染物，通過(guò)降解BPA來(lái)評(píng)價(jià)OCQD/BiOBr的光催化性能。結(jié)果表明，在120min，20mg催化劑條件下，OCQD/BiOBr-4可去除63%的BPA（10mg/L），OCQD/BiOBr-6可去除82%的BPA，OCQD/BiOBr-8可去除72%的BPA，分別是單體BiOBr的1.19倍、1.55倍、1.36倍，相比于單體BiOBr，OCQD/BiOBr復(fù)合催化劑在可見(jiàn)光區(qū)的光催化能力有了較大提升。關(guān)鍵詞:富氧碳量子點(diǎn)；溴氧化鉍；光催化降解；雙酚A1引言當(dāng)今世界，隨著工業(yè)科技水平的提升和社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，自然資源過(guò)度利用和環(huán)境污染已成為兩大關(guān)乎生存的問(wèn)題REF_Ref23568\r\h[1]。工業(yè)廢水的排放量在不斷增加，并且排放規(guī)模大、覆蓋面廣，具有較大的毒性。廢水中含有大量重金屬、抗生素、氮化物和各種有機(jī)農(nóng)藥等污染物REF_Ref23777\r\h[2]，大量未經(jīng)有效處理的工業(yè)廢水排放到水環(huán)境中造成了嚴(yán)重的水污染，不僅破壞了生態(tài)系統(tǒng)的平衡，而且水中的污染物可能會(huì)接觸人體皮膚或進(jìn)入人體內(nèi)，嚴(yán)重危害人類(lèi)的日常用水和健康生活。如今，科學(xué)家們廣泛采用了多種水凈化技術(shù)，包括過(guò)濾REF_Ref28213\r\h[3]、表面吸附REF_Ref28236\r\h[4]、臭氧氧化REF_Ref28255\r\h[5]、離子交換REF_Ref28275\r\h[6]等方法來(lái)降解和去除水體污染物，然而這些技術(shù)普遍面臨著成本高昂、效率低以及可能引發(fā)二次污染等諸多挑戰(zhàn)REF_Ref23820\r\h[7]。因此，我們迫切需要探索一種高效、環(huán)保、低成本且操作簡(jiǎn)便的技術(shù)來(lái)清除水體中的有機(jī)污染物。光催化技術(shù)以其利用清潔太陽(yáng)能的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)REF_Ref23856\r\h[8]，在半導(dǎo)體光催化劑作用下可將有機(jī)污染物降解并最終轉(zhuǎn)化為無(wú)毒無(wú)害的二氧化碳和水，具有高性能、環(huán)境可持續(xù)性等優(yōu)點(diǎn)。因此，光催化技術(shù)被認(rèn)為是一種去除水中有機(jī)污染物和重金屬的先進(jìn)方法。這一技術(shù)不僅實(shí)現(xiàn)了有機(jī)污染物的無(wú)害化，也對(duì)環(huán)境的凈化具有重要意義。然而，在實(shí)際的應(yīng)用中，光催化技術(shù)也面臨著諸多挑戰(zhàn)，其中最主要的問(wèn)題是光生電子-空穴對(duì)的快速?gòu)?fù)合REF_Ref24767\r\h[9]。因此，抑制光激發(fā)電荷載流子體復(fù)合的策略已經(jīng)在廣泛探索中，例如縮短載流子到表面的擴(kuò)散距離REF_Ref4583\r\h[10]和促進(jìn)不同半導(dǎo)體之間的電荷轉(zhuǎn)移REF_Ref8540\r\h[11]等，以期進(jìn)一步提升光催化技術(shù)的效率和穩(wěn)定性。許多半導(dǎo)體材料如二氧化鈦、氧化銅、氧化鋅等，其帶隙決定了它們只能對(duì)紫外光作出反應(yīng)REF_Ref24826\r\h[12]。BiOBr作為廣泛應(yīng)用于光催化降解有機(jī)污染物的半導(dǎo)體材料，具備合適的帶隙寬度（1.7～3.2eV），可以有效利用紫外線和可見(jiàn)光的短波區(qū)域。然而，由于較大的光學(xué)帶隙，BiOBr僅能吸收紫外光區(qū)域的光子，導(dǎo)致較低的太陽(yáng)光能利用率。此外，BiOBr還面臨著光生電子-空穴對(duì)復(fù)合率較高等問(wèn)題，其光催化效率受到極大抑制。針對(duì)這些問(wèn)題，以往的研究探索了多種BiOBr的修飾方法，如形貌調(diào)控REF_Ref24881\r\h[13]、貴金屬修飾REF_Ref24914\r\h[14]、離子摻雜REF_Ref24940\r\h[15]、引入氧空位（OVs）REF_Ref24972\r\h[16]、構(gòu)建異質(zhì)結(jié)REF_Ref24999\r\h[17]等，結(jié)果顯示其光催化性能有一定程度的提升。碳量子點(diǎn)（CQDs）是一種新興的碳納米發(fā)光材料，粒徑小于10nm且表面含有大量的富氧有機(jī)官能團(tuán)，如羥基、羧基，具有良好的水溶性REF_Ref25048\r\h[18]。CQDs具有低毒性、環(huán)境友好、低成本易合成、光穩(wěn)定性、極佳的可見(jiàn)光吸收能力以及促進(jìn)光生載流子傳輸和分離能力等特點(diǎn)，引起了研究者們的極大興趣REF_Ref25084\r\h[19]，廣泛應(yīng)用于傳感器REF_Ref25119\r\h[20]、熒光探針REF_Ref25146\r\h[21]等多個(gè)領(lǐng)域。目前，CQDs已被用于修飾半導(dǎo)體材料以促進(jìn)光催化氧化或還原的活性，增強(qiáng)光催化劑的吸收能力。商等人通過(guò)物理法制備了3種二元復(fù)合光催化劑GCQDs/TiO2、BCQDs/TiO2、RCQDs/TiO2，光催化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，3種二元復(fù)合材料對(duì)次甲基藍(lán)的催化降解性能均優(yōu)于純TiO2REF_Ref29323\r\h[22]。Wang等人采用溶劑熱法制備了一系列碳量子點(diǎn)修飾的氯氧化鉍（CQDs/BiOCl），并作為可見(jiàn)光降解羅丹明B（RhB）的光催化劑。結(jié)果顯示，CQDs/BiOCl-8（8mLCQDs）可在40分鐘內(nèi)去除97%RhB（20mg/L），降解速率常數(shù)是純BiOCl的11.3倍REF_Ref25191\r\h[23]。因此，本課題選用具有良好光吸收能力和電子受體特性的富氧碳量子點(diǎn)（OCQD）來(lái)修飾BiOBr，利用OCQD的特性來(lái)增強(qiáng)BiOBr的光吸收能力，從而達(dá)到抑制電子-空穴對(duì)快速?gòu)?fù)合、增加表面活性位點(diǎn)的效果。本工作采用簡(jiǎn)單、高效的溶劑熱法成功制備了一系列具有優(yōu)異光催化活性的OCQD/BiOBr復(fù)合材料，通過(guò)透射電子顯微鏡（TEM）、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT-IR）、固體紫外漫反射光譜（UV-visDRS）各種分析技術(shù)對(duì)制備的光催化劑的物理、化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征，并研究了同一條件下3種不同OCQD含量（4、6、8mg）復(fù)合材料在可見(jiàn)光照射下對(duì)BPA的光催化降解作用。結(jié)果顯示，在120min、20mg光催化劑、100mL10mg/LBPA相等條件下，單體BiOBr光催化體系中，BPA去除率為53%。將OCQD與BiOBr復(fù)合后，與單體BiOBr相比，不同OCQD含量的OCQD/BiOBr復(fù)合材料對(duì)BPA均表現(xiàn)出更好的降解效果。與此同時(shí)，三種不同比例的復(fù)合材料中，OCQD/BiOBr-6的降解效果最好，降解率可達(dá)82%，是單體BiOBr的1.55倍，OCQD/BiOBr-4和OCQD/BiOBr-8次之，降解率為63%和72%，分別是單體BiOBr的1.19、1.36倍。2實(shí)驗(yàn)材料2.1實(shí)驗(yàn)所需試劑實(shí)驗(yàn)所需化學(xué)試劑如表2-1所示：表2-1化學(xué)試劑明細(xì)名稱(chēng)分子式規(guī)格五水硝酸鉍Bi（NO3）3·5H2O分析純續(xù)表2-1名稱(chēng)分子式規(guī)格雙酚AD-甘露醇甲醇C15H16O2C6H14O6CH3OH99%分析純色譜純無(wú)水葡萄糖溴化鉀C6H12O6KBr99%分析純2.2實(shí)驗(yàn)所需儀器實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備如表2-2所示：表2-2儀器設(shè)備明細(xì)名稱(chēng)型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平MS205DU瑞士梅特勒-托萊多有限公司磁力攪拌器BS-S000艾卡（成都）儀器設(shè)備有限公司真空干燥箱DZF-6050上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司冷凍干燥機(jī)LGJ-100北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司光催化反應(yīng)儀GXAS345北京紐比特科技有限公司氙燈光源系統(tǒng)HSX-F300北京紐比特科技有限公司恒溫加熱磁力攪拌器DS-101S鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司液相色譜儀LC2000上海天美科學(xué)儀器有限公司超聲波清洗儀YL-9600上海蟻霖科學(xué)儀器有限公司高速離心機(jī)TG-16S四川蜀科儀器有限公司紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)T10CS北京普析通用儀器有限責(zé)任公司3復(fù)合光催化劑的制備方法3.1OCQD的制備將25.0gD-（＋）-葡萄糖均勻溶解于去離子水中，于250mL容量瓶配置濃度為0.1g/mL的葡萄糖溶液。后取80mL此溶液轉(zhuǎn)移至100mL高壓反應(yīng)釜中，于160℃下反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后，將其冷卻至室溫，透析3-5天得黑褐色溶液，后在－60℃下采用冷凍干燥的方法收集OCQD固體。3.2BiOBr的制備將0.5mmolBi（NO3）3·5H2O完全溶解于60mL0.1mol/L甘露醇中，攪拌30min以獲得均勻溶液B，并將0.5mmolKBr完全溶解于20mL0.1mol/L甘露醇中獲得溶液D。室溫下，將D溶液以磁性攪拌方式緩慢滴入B溶液中，繼續(xù)攪拌30min。攪拌結(jié)束后將該溶液轉(zhuǎn)移至90℃油浴鍋中反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后將其冷卻至室溫抽濾，用去離子水洗滌至中性，放入真空干燥箱干燥。干燥結(jié)束后對(duì)樣品進(jìn)行研磨，得BiOBr粉末。3.3OCQD/BiOBr復(fù)合材料的制備稱(chēng)取一定量（4、6、8mg）OCQD完全溶解于40mL0.1mol/L甘露醇中，攪拌30min以獲得均勻溶液A，并將0.5mmolBi（NO3）3·5H2O完全溶解于20mL0.1mol/L甘露醇中，以獲得溶液B。室溫下，將B溶液以磁性攪拌方式緩慢滴入A溶液中，繼續(xù)攪拌30min得均勻溶液C。將0.5mmolKBr完全溶解于10mL0.1mol/L甘露醇中獲得溶液D，室溫下，將D溶液以磁性攪拌方式緩慢滴入C溶液中，繼續(xù)攪拌30min。攪拌結(jié)束后將該溶液轉(zhuǎn)移至90℃油浴鍋中反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后將其冷卻至室溫，后進(jìn)行抽濾，用去離子水洗滌至中性，放入真空干燥箱干燥。干燥后對(duì)樣品進(jìn)行研磨，得不同OCQD含量的復(fù)合物粉末。4催化劑的表征及測(cè)試方法4.1傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT-IR）應(yīng)用傅里葉紅外變換光譜儀收集OCQD、BiOBr和三種不同比例復(fù)合物的傅里葉變換紅外光譜，分析樣品的化學(xué)組成以及表面官能團(tuán)。制樣采用壓片法，將待測(cè)樣品與KBr按比例混合均勻充分研磨后，使用壓片機(jī)進(jìn)行壓片，得到壓片樣品，在干燥空氣中記錄紅外光譜。4.2透射電子顯微鏡（TEM）應(yīng)用透射電子顯微鏡觀察OCQD、BiOBr和三種不同比例復(fù)合物的微觀結(jié)構(gòu)。測(cè)樣前，取適量所制備的樣品溶解于無(wú)水乙醇中，超聲10min使其均勻分散，吸取上清液滴入銅網(wǎng)，待其干燥后進(jìn)行TEM圖片拍攝。4.3固體紫外漫反射光譜（UV-visDRS）應(yīng)用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)量OCQD、BiOBr和三種不同比例復(fù)合物的可見(jiàn)光響應(yīng)能力。儀器開(kāi)機(jī)后，設(shè)置和檢查測(cè)試參數(shù)，測(cè)量波長(zhǎng)范圍為200～800nm。測(cè)量時(shí)，以BaSO4作為標(biāo)準(zhǔn)參比板，在每個(gè)樣品檢測(cè)前進(jìn)行基線校正，校正后，將待測(cè)固體樣品放入樣品板填平壓實(shí)，開(kāi)始光譜掃描。測(cè)試結(jié)束后，保存所得數(shù)據(jù)。4.4復(fù)合催化劑可見(jiàn)光催化降解光催化性能測(cè)試本實(shí)驗(yàn)通過(guò)降解BPA來(lái)檢測(cè)樣品的光催化性能，使用300W氙燈作為可見(jiàn)光光源。量取100mL10mg/L的BPA溶液于光催化反應(yīng)器中，利用20mg光催化劑對(duì)其進(jìn)行降解，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。開(kāi)燈前將樣品溶液暗反應(yīng)30min，使該溶液達(dá)到吸附-脫附平衡，并吸取懸浮液。開(kāi)燈后以20min為間隔，定時(shí)從反應(yīng)器中抽取約4mL懸浮液，整個(gè)光照反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為120min。光反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)所取懸浮液以6000r/min下離心5min進(jìn)行固液分離。利用高效液相色譜（HPLC）對(duì)所得上清液進(jìn)行濃度分析。將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理得到不同光催化劑對(duì)BPA的降解效率。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程要保持打開(kāi)冷卻水再循環(huán)系統(tǒng)來(lái)控制反應(yīng)體系溫度，以保證反應(yīng)的正常進(jìn)行。5結(jié)果與討論5.1材料表征圖5-1為OCQD、BiOBr和三種不同比例復(fù)合物的傅里葉變換紅外光譜。從圖中可看出，純BiOBr以及三種不同比例復(fù)合物中在475cm-1左右均出現(xiàn)了Bi-O鍵的特征峰REF_Ref29495\r\h[24]。OCQD和三種不同比例復(fù)合物在3415cm-1和1636cm-1均出現(xiàn)了特征峰，對(duì)應(yīng)O-H和C=O的伸縮振動(dòng)，可以說(shuō)明復(fù)合物中OCQD的存在REF_Ref28434\r\h[25]。圖5-1OCQD、BiOBr和三種不同比例復(fù)合物的FT-IR光譜圖5-2為BiOBr的TEM圖像，顯示了BiOBr樣品的片狀結(jié)構(gòu)。圖5-3a為OCQD的TEM圖像，顯示了OCQD的均勻分散，插圖提供了OCQD的放大視圖，顯示出其明確的晶體形態(tài)。圖5-3b為復(fù)合材料的TEM圖像，由圖可知，OCQD均勻地分散在BiOBr納米片上，顯示出高純度和結(jié)晶度，證明了OCQD/BiOBr的成功合成。圖5-2BiOBr的TEM圖圖5-3TEM圖：（a）OCQD；（b）OCQD/BiOBr圖5-4所示為所制備樣品的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。從圖中可以看出，BiOBr吸收邊為450nm左右。相比于單體BiOBr，復(fù)合材料的光吸收能力得到明顯增強(qiáng)，但光吸收范圍幾乎沒(méi)有變化。結(jié)果表明，OCQD的引入可以提升半導(dǎo)體光催化劑的可見(jiàn)光響應(yīng)能力，可以捕獲更多的光子，生成更多電子-空穴對(duì)，進(jìn)而獲得更好的光催化性能。圖5-4紫外-可見(jiàn)漫反射光譜圖5.2光催化活性分析在可見(jiàn)光照射下，單體BiOBr、OCQD/BiOBr-4、OCQD/BiOBr-6、OCQD/BiOBr-8對(duì)BPA的光催化降解率曲線如圖5-5所示。在300W氙燈光源下，單體BiOBr120min時(shí)降解了53%的BPA（10mg/L）。隨著OCQD的加入，OCQD/BiOBr復(fù)合催化劑可見(jiàn)光光催化降解率明顯提升，OCQD/BiOBr-4可去除63%的BPA，OCQD/BiOBr-6可去除82%的BPA，OCQD/BiOBr-8可去除72%的BPA。當(dāng)加入OCQD的量從6mg增加到8mg時(shí)，BPA的降解速率下降，這可能是由于OCQD的過(guò)量負(fù)載阻礙了與BiOBr的接觸，影響了光催化性能。圖5-5不同光催化劑對(duì)BPA的降解率6結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用簡(jiǎn)便的溶劑熱法成功制備了一系列OCQD/BiOBr復(fù)合光催化材料。通過(guò)多種表征手段對(duì)其微觀形貌、化學(xué)組成等進(jìn)行了詳細(xì)探究，并通過(guò)降解BPA來(lái)評(píng)估復(fù)合材料的光催化活性。相比于單體BiOBr，三種復(fù)合材料對(duì)BPA表現(xiàn)出更好的降解性能。其中，OCQD/BiOBr-6對(duì)BPA的光催化降解性能最高。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，OCQD的引入可以提高單體BiOBr的降解性能。原因可能是OCQD和BiOBr的復(fù)合拓寬了OCQD/BiOBr的可見(jiàn)光吸收范圍，提供了更多的表面活性位點(diǎn)參與光催化反應(yīng)進(jìn)程，使得價(jià)帶上的電子更易激發(fā)到導(dǎo)帶。同時(shí)，OCQD作為電子庫(kù)，復(fù)合后，BiOBr的光生電子可轉(zhuǎn)移到OCQD上，增強(qiáng)了光生電荷載流子的分離效率REF_Ref32596\r\h[26]。OCQD上的光生電子與O2反應(yīng)形成O2-，用于BPA的降解，BiOBr上的h+直接參與了光催化降解，進(jìn)而提升了整體光催化性能。本研究思路有利于提升BiOBr的光催化性能、高效降解水體污染物，在水凈化領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。

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