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文檔簡介
運城市營養(yǎng)師協(xié)會
團體標準
《晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、
銅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
(征求意見稿)
編
制
說
明
《晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法》起草組
2024年3月
一、工作簡況
(一)任務來源
為規(guī)范晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測定,制
訂科學性、合理性的分析方法,運城市綜合檢驗檢測中心、翼城
縣綜合檢驗檢測中心、浮山縣綜合檢驗檢測中心臨汾市鄉(xiāng)村振興
研究院、運城市市場監(jiān)管綜合行政執(zhí)法隊、運城市營養(yǎng)師協(xié)會共
同承擔了團體標準《晉南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測
定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》的制訂工作。獲得的項目支持有:
山西省藥品監(jiān)督管理局市級檢驗檢測機構(gòu)重點檢驗項目實驗室
建設(shè)(晉藥監(jiān)[2021]431號)。
(二)制定本標準的必要性
酸棗仁(SemenZiziphiSpinosae),是歷史悠久的藥食兩用物質(zhì)。
山西是酸棗仁最負盛名的道地藥材產(chǎn)區(qū)之一,其主要分布于晉南
地區(qū)的垣曲、夏縣、芮城、鄉(xiāng)寧、侯馬等地。2020年山西省衛(wèi)
生健康委員會、山西省工業(yè)和信息化廳、山西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳等六
部門聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于認定“十大晉藥”中藥材的通知》,酸棗仁
被列為“十大晉藥”之一。晉南地產(chǎn)酸棗仁除用作藥用外,很大
部分作為普通食品、食品補充劑的原料來使用。近年,隨著公眾
自主健康意識及希望“尋找更加溫和、天然的產(chǎn)品”的意識增強,
晉南地產(chǎn)酸棗仁成為了熱銷的單成分草藥保健品(膳食補充劑)。
由于多年來酸棗仁生長環(huán)境受到污染和破壞,導致其鉛(Pb)、
鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)等重金屬及有害元
素含量超標。其中,砷中毒會引起神經(jīng)、消化和心血管系統(tǒng)障礙;
汞中毒會影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng),使聽力減弱、語言失控、四肢
麻痹等;鉛中毒直接損傷人體甲狀腺功能,還會損傷生殖細胞及
降低性功能;鎘中毒會導致腎功能損傷,還常伴有貧血、骨骼萎
縮等;銅在血紅細胞的生成和成熟起促進作用,然而攝入過量的
銅會引起低血壓、黃疸等。如此以來不僅影響酸棗仁使用價值,
對人體健康造成危害,而且還嚴重影響其產(chǎn)業(yè)發(fā)展進程。
本標準的制定,是晉南地產(chǎn)酸棗仁產(chǎn)品現(xiàn)代化質(zhì)量提升的需
要。同時,本標準可用于指導以酸棗仁為原料的食品、藥品、保
健食品及其它相關(guān)制劑的生產(chǎn)企業(yè)進行原料收購,并科學指導晉
南酸棗仁初深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展定位、藥食兩用價值的開發(fā)利用方
向,以標準引領(lǐng)晉南酸棗仁產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向,推動鄉(xiāng)村振興。
酸棗仁作為藥食同源物質(zhì),目前食品相關(guān)標準中無同時測定
酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的標準。GB5009.12-2023規(guī)定了
食品中鉛的測定、GB5009.15-2023規(guī)定了食品中鎘的測定、GB
5009.11-2014食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定、
GB5009.17-2021規(guī)定了食品中總汞及有機汞的測定、GB
5009.13-2017規(guī)定了食品中銅的測定,五種重金屬需要按照五個
標準分別進行前處理和上機測試;GB5009.268-2016雖然規(guī)定
了食品中多元素的測定,但對酸棗仁作為藥食兩用物質(zhì)無針對
性。這就對酸棗仁中五種重金屬的測定帶來不便。而目前酸棗仁
的藥用標準《中國藥典》雖然規(guī)定了鉛、鎘、砷、汞、銅的電感
耦合等離子體質(zhì)譜測定法,但該方法無明確前處理過程中的微波
消解程序以及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測試條件,無針對性。
查詢有關(guān)酸棗仁的行業(yè)標準、地方標準及團體標準,均為酸棗仁
加工技術(shù)規(guī)程,未涉及到重金屬的檢測方法。因此,晉南酸棗仁
產(chǎn)業(yè)發(fā)展中重金屬的檢測缺少統(tǒng)一的、適用性強的檢測方法。本
標準酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定電感耦合等離子體質(zhì)
譜法的建立,不僅可以為酸棗仁的質(zhì)量控制提供依據(jù),還可以保障
市場的公平競爭和消費者的權(quán)益及人民的身體健康,同時,還推動
現(xiàn)行酸棗仁相關(guān)標準與時俱進,促進產(chǎn)業(yè)升級和技術(shù)創(chuàng)新,服務于
大健康產(chǎn)業(yè)。
(三)起草單位
該項目由運城市綜合檢驗檢測中心、翼城縣綜合檢驗檢測中
心、浮山縣綜合檢驗檢測中心臨汾市鄉(xiāng)村振興研究院、運城市市
場監(jiān)管綜合行政執(zhí)法隊、運城市營養(yǎng)師協(xié)會聯(lián)合起草。根據(jù)任務
內(nèi)容及工作計劃對參與人員進行分工(表1)
表1主要起草人任務分工
序號姓名職稱所在單位任務分工
統(tǒng)籌標準制定、檢測方
1王小占工程師運城市綜合檢驗檢測中心法建立、優(yōu)化及本標準
制定、初稿撰寫
統(tǒng)籌標準制定、檢測方
2郭璞主管中藥師運城市綜合檢驗檢測中心法建立、優(yōu)化及本標準
制定、初稿撰寫
統(tǒng)籌標準制定、檢測方
3姜琴工程師浮山縣綜合檢驗檢測中心法建立、優(yōu)化及本標準
制定、初稿撰寫
4席少華工程師翼城縣綜合檢驗檢測中心參與本標準制定與修改
5曹本男工程師運城市綜合檢驗檢測中心參與本標準制定與修改
6趙國平高級農(nóng)藝師運城市綜合檢驗檢測中心本標準制定的指導
7耿瀟中藥師運城市綜合檢驗檢測中心參與檢測方法建立
8任金輝藥師運城市綜合檢驗檢測中心參與本標準修改
9張博助理工程師運城市綜合檢驗檢測中心參與本標準修改
10楊逸童工程師運城市綜合檢驗檢測中心參與本標準修改
11常美艷工程師運城市綜合檢驗檢測中心參與應用評價
12張曉東臨汾金鑫農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司參與應用評價
13樊梨兵運城市營養(yǎng)師協(xié)會征集意見、組織協(xié)調(diào)
(四)主要工作過程
1.成立標準制定工作組
2023年10月中旬,由運城市綜合檢驗檢測中心、翼城縣綜合
檢驗檢測中心、浮山縣綜合檢驗檢測中心臨汾市鄉(xiāng)村振興研究
院、運城市市場監(jiān)管綜合行政執(zhí)法隊、運城市營養(yǎng)師協(xié)會組成了
標準編制工作組。
2.調(diào)研、資料收集
2023年10月下旬,查閱了大量的國內(nèi)外相關(guān)文獻資料,包括
有關(guān)的法律、部門規(guī)定,以及技術(shù)研究發(fā)展情況等。所有的文獻
資料都在本標準的編制過程中進行了有益的吸收和借鑒。
3.組織成員討論,確定標準制定的原則和技術(shù)路線
2023年11月下旬,為了使標準更具代表性和適用性,標準編
制工作組的技術(shù)人員多次討論標準的制定和實施,并做出項目的
工作計劃安排。
4.研究建立標準方法,進行標準化方法論證試驗
2023年11-12月,本方法標準編制組按照項目組討論的意見,
研究建立了本標準的方法實驗方案,并進行了測定驗證試驗工
作。
5.標準立項和成立標準編制起草工作組
2024年1月上旬,向運城市營養(yǎng)師協(xié)會提出立項申請。2024
年1月9日本標準通過立項并公告公示。2024年1月中旬成立
了標準編制起草工作組。
6.編寫標準征求意見稿和編制說明
2024年1月中旬至3月中旬,標準編制組相關(guān)人員進行了實
驗室數(shù)據(jù)匯總和數(shù)理分析工作,編寫了《晉南地產(chǎn)山楂中鉛、鎘、
砷、汞、銅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標準(草案)和編
制說明。
7.審查階段
8.報批階段
二、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的依據(jù)
(一)編制原則
標準編制遵循“先進性、實用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則,
符合國家現(xiàn)行法律法規(guī)及相關(guān)規(guī)定及要求,重點突出在樣品的前
處理方法、Pb、Cd、As、Hg、Cu5種重金屬測定條件的優(yōu)化上,
并注重標準的可操作性。。
(二)主要內(nèi)容的依據(jù)
1.制定標準依據(jù)
編寫格式依據(jù)GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:
標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定而制定。
根據(jù)我國現(xiàn)有標準體系引用相關(guān)要求。以下為參考和引用標
準。
本標準引用了GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗
方法、《中華人民共和國藥典》(2020年版)一部。
2.與現(xiàn)有相關(guān)標準的關(guān)系
本標準為首次制定,是在參考了《中國藥典》一部酸棗仁標
準的基礎(chǔ)上結(jié)合實際狀況制定的,因此與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強制
性標準無沖突。
三、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容
(一)主要條款說明
本標準制定了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定晉
南地產(chǎn)酸棗仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢驗方法。對晉南地
產(chǎn)酸棗仁的樣品進行前處理考察,并對鉛、鎘、砷、汞、銅元素
方法進行方法學驗證。
1、試劑或材料
酸棗仁采購于市場,產(chǎn)地為晉南地區(qū)。
硝酸、過氧化氫,均為優(yōu)級純,天津市科密歐化學試劑有限
公司;超純水,電阻率≥18.2M?;ICP-MS調(diào)諧液(Be為10
ng/mL,Co和Mn為5ng/mL,Bi、Ce和In為2ng/mL,含1%
硝酸),島津儀器有限公司;Pb、Cu、As、Cd、Hg標準儲備液
(1000μg/mL),壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司;金(Au)、鉍
(Bi)、鍺(Ge)、銦(In)標準溶液(1000μg/mL),上海
阿拉丁生化科技股份有限公司。
2、儀器設(shè)備
ICPMS-2030型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,島津儀器有限公
司;MARS6型微波消解儀,培安科技(北京)有限公司;arium
超純水系統(tǒng),賽多利斯;AB-135S、ME-204E電子天平,梅特勒
-托利多儀器(上海)有限公司;0.45μm微孔濾膜,天津津騰科技
有限公司;高純氬氣、高純氦氣。
3、溶液制備
內(nèi)標溶液:精密量取Ge、Bi、In標準溶液適量,加1%硝酸
溶液稀釋成1μg/mL的混合溶液,即為內(nèi)標溶液。
Pb、As、Cd、Cu標準系列溶液:精確移取適量Pb、As、
Cd、Cu標準儲備液適量,用5%硝酸溶液稀釋成Pb、As濃度為
0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,
Cd濃度為0ng/mL、0.5ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL和10.0
ng/mL,Cu濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、
100ng/mL和200ng/mL的標準系列溶液。
Hg標準系列溶液:精確移取適量汞標準溶液用5%HNO3
稀釋成濃度為0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0
ng/mL和5.0ng/mL的標準系列溶液,汞標準溶液臨用現(xiàn)配。
4、樣品及試樣的前處理
準確稱取約0.5g樣品(經(jīng)60℃干燥至恒重的粉末)于聚四
氟乙烯微波消解管中,用少量水潤濕,加入6mL硝酸和2mL
過氧化氫(如反應劇烈,放置至反應停止),然后密閉消解罐,
放入微波消解儀中15min升溫到115℃,恒溫5min,10min
升溫到185℃,恒溫25min。微波消解結(jié)束、冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL
容量瓶中,加入1000μg/mL金溶液50μL,用水定容至50
mL,同時做空白試驗。
5、儀器與測試條件
儀器條件見表2,元素和質(zhì)量數(shù)登記見表3。在氦氣碰撞模式
下測定,可以消除可能的多原子離子干擾,重復測定3次。測定
時選取的同位素為208Pb、75As、114Cd、202Hg和63Cu,其中208Pb、
202Hg以209Bi作為內(nèi)標,63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標,114Cd以
115In作為內(nèi)標。
表2儀器條件
參數(shù)參數(shù)設(shè)定參數(shù)參數(shù)設(shè)定
高頻功率/kW1.20等離子體氣/(L/min)9.0
輔助氣/(L/min)1.10載氣(霧化氣)/(L/min)0.70
炬管類型Mini炬管霧化器同心霧化器
霧化室旋流霧室霧化室溫度/℃5
采樣深度/mm5.0采樣錐/截取錐銅錐/鎳錐
碰撞氣He碰撞氣流速/(mL/min)6
池電壓/V-21能量過濾器電壓/V7.0
表3元素和質(zhì)量數(shù)登記
元素質(zhì)量類型內(nèi)標校正
As75定量72Ge
Cu63定量72Ge
Cd111定量115In
Pb208定量209Bi
Hg202定量209Bi
Ge72內(nèi)標/
In115內(nèi)標/
Bi209內(nèi)標/
6、方法學考察
6.1專屬性
取稀釋劑、空白溶液及限度濃度的標準溶液分別進樣分析,
測定結(jié)果見表4,稀釋劑及空白溶液中5個待測元素質(zhì)核比m/z
位置響應值均較低,均小于限度濃度響應值的10%。
表4專屬性試驗結(jié)果
響應值/KCPS
元素
空白溶液稀釋劑限度濃度的標準溶液
Pb0.310.264.3
As0.330.275.1
Cd0.130.092.8
Hg0.050.031.73
Cu0.890.5619.2
6.2線性考察
取配制好的系列濃度標準溶液進樣測定,以相應的濃度為橫
坐標,以測得的相應信號作為縱坐標,用最小二乘法進行線性回
歸,得到各元素的標準曲線和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表5。
表5各元素的線性關(guān)系
元素線性方程r線性范圍/(ng/mL)
Pby=15.998x+30.9870.99960~20
Asy=0.4001x+0.9120.99960~20
Cdy=0.3201x+0.06060.99970~10
Hgy=0.1212x+0.00140.99980~5
Cuy=5.2304x+470.99950~200
6.3檢測限和定量限測定
取空白樣品連續(xù)進樣11次,檢測限按照LOD=3.3δ/S計算,
定量限按照LOD=10δ/S計算(δ:測定空白值的標準偏差;S:
標準曲線的斜率)。得Pb、Cu、As、Cd、Hg的檢測限為0.02mg/kg、
0.02mg/kg、0.002mg/kg、0.001mg/kg和0.05mg/kg,定量限為
0.07mg/kg、0.07mg/kg、0.006mg/kg、0.003mg/kg和0.17mg/kg。
6.4精密度測定
取3種不同濃度的酸棗仁樣品,每種濃度分別制備至少3份
供試品溶液進行測定,用至少9份樣品的測定結(jié)果進行評價,計
算每個元素的RSD,考察其重復性。結(jié)果測得Pb、As、Cd、Cu、
Hg各元素重復性RSD分別為1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人員進行日間精密度測定,得Pb、As、
Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分別為2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、
1.9%,滿足驗證要求。精密度試驗結(jié)果見表6。
表6精密度試驗結(jié)果
RSD/%
元素濃度/(ng/mL)
日內(nèi)日間
1
Pb51.82.1
20
1
As51.91.6
20
0.5
Cd5.02.12.1
10.0
10
Cu502.21.8
200
0.2
Hg1.01.31.9
5.0
6.5準確度測定
取已測定的樣品9份,精密加入高(0.3mg/kg)、中(0.2
mg/kg)、低(0.1mg/kg)3個不同元素濃度的混合標準品溶液
(每種濃度分別制備3份供試品溶液進行測定),進樣測定,用
實測值與供試品中含有量之差,除以加入對照品量計算回收率。
計算得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的回收率分別為80.6%、83.1%、
82.2%、81.1%和85.9%,RSD≤3.6%,符合分析要求。見表7。
表7準確度試驗結(jié)果
元樣品濃度/加標濃度/測得濃度/回收率平均回收
RSD/%
素(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)/%率/%
0.2110.10.28978.0
Pb0.2110.20.37280.580.62.7
0.2110.30.46183.3
0.0910.10.1779.0
As0.0910.20.26386.083.13.6
0.0910.30.34484.3
0.0620.10.14482.0
Cd0.0620.20.22380.582.21.7
0.0620.30.31484.0
3.250.13.3380.0
Cu3.250.23.4180.081.11.9
3.250.33.5083.3
00.10.08383.0
Hg00.20.17989.585.93.1
00.30.25685.3
6.6樣品測定
取樣品10份,精密稱定固體樣品0.5g,各3份,制備供試
品溶液,進樣測定,記錄儀器信號強度,采用標準曲線計算樣品
中各元素含量,結(jié)果見表8。
表8樣品測定結(jié)果
元素含量/(mg/kg)
樣品
PbAsCdCuHg
YP10.2110.0910.0623.25—
YP20.2230.143—1.67—
YP30.2940.0640.0711.12—
YP40.1750.1520.0132.22
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