《晉南地產遠志中鉛、鎘、砷、汞、銅 的測定 電感耦合等離子體質譜法》

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YCDAY

運城市營養(yǎng)師協(xié)會團體標準

T/YCDAYXXXX—2024

晉南地產遠志中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定

電感耦合等離子體質譜法

DeterminationofPb、Cd、As、Hg、CuinPolygalatenuifoliaWilld.

byICP-MS

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

運城市營養(yǎng)師協(xié)會??發(fā)布

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晉南地產遠志中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定

電感耦合等離子體質譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質譜法測定晉南地產遠志中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的方法。

本文件適用于晉南地產遠志中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

《中華人民共和國藥典（2020年版）》一部

3術語和定義

遠志

指產地限于山西省晉南地區(qū)的運城、臨汾等區(qū)域范圍內的遠志科遠志PolygalatenuifoliaWilld.的干

燥根。

4原理

試樣經硝酸和過氧化氫混合酸微波消解，采用電感耦合等離子體質譜儀進行測定，以元素特定質量

數(shù)（質荷比，m／z）定性，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正

比進行定量分析。

5試劑或材料

5.1通則

本文件所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純化學試劑。實驗用水為新制備

的去離子水或同等純度的水。

5.2硝酸（HNO3）：優(yōu)級純

5.3硝酸溶液：5+95，用（5.2）配制

5.4標準溶液

5.4.1單元素標準溶液

用高純度的金屬（純度大于99.99%）或金屬鹽類（基準或高純試劑）配制成濃度為100~1000mg/L

的標準溶液。亦可購買市售有證標準物質。

5.4.2單元素標準儲備液

分別取單元素標準溶液（5.4.1）適量，用硝酸溶液（5.3）稀釋制成單元素標準儲備液。亦可購買

市售有證標準物質。

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5.4.3內標標準儲備液

選用72Ge、209Bi、135In為內標元素,內標元素的選擇見附錄表A.1。

5.4.4內標標準使用液

用硝酸溶液（5.3）稀釋內標儲備液（5.4.3）配制成濃度為1mg/L的內標標準使用液。

5.5質譜儀調諧溶液

Be濃度為10μg/L，Co、Mn濃度為5μg/L，Bi、Ce和In濃度為2μg/L。

5.6氬氣

純度不低于99.999%。

5.7氦氣

純度不低于99.999%。

6儀器設備

6.1電感耦合等離子體質譜儀。

6.2微波消解儀。

6.3天平：感量0.1mg、0.01mg。

6.4電熱鼓風干燥箱。

6.5國家標準藥篩。

6.6高速粉碎機。

7樣品及試樣前處理

7.1試樣的制備

準確稱取約0.5g樣品（經60℃干燥至恒重的粗粉）于微波消解管中，用少量水潤濕，加入8mL硝

酸(如反應劇烈，放置至反應停止），然后密閉消解罐，放入微波消解儀中（消解程序附錄表B.1）。微

波消解結束、冷卻后轉移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度搖勻，即得。

7.2空白試樣的制備

按照與試樣的制備（7.1）相同步驟制備空白試樣。

8測定方法

8.1儀器的參考條件

電感耦合等離子體質譜儀測定條件見附錄C.1。

8.2儀器調諧

點燃等離子體，儀器穩(wěn)定30min。使用質譜儀調諧液（5.5）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電進行

調諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調諧溶液中所含元素信號的相對標準偏

差≤5%，在涵蓋待測元素的質量范圍內進行質量校正和分辨率校正。

8.3標準曲線的繪制

精確移取多元素混合標準儲備液（5.4.2）適量，用硝酸溶液（5.3）稀釋成鉛、砷為0、1.0、2.0、

5.0、10.0、20.0μg/L；鎘為0、0.20、0.50、2.0、5.0、10μg/L；銅為0、10.0、20.0、50.0、100、200μg/L

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的標準系列溶液。汞為0、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L的標準系列溶液。汞標準溶液臨用現(xiàn)配。內標

元素標準使用液在樣品霧化之前通過蠕動泵自動加入。

用電感耦合等離子體質譜儀測定標準溶液，以標準溶液濃度為橫坐標，以樣品信號與內標信號的比

值為縱坐標。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計算。

8.4測定

試樣測定前，先用硝酸溶液（5.3）沖洗,直到信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后才可開始測定。

試樣測定時應加入與繪制標準時相同量的內標元素標準使用溶液。若樣品中待測元素的濃度超出校

準曲線范圍，需用硝酸溶液（5.3）稀釋后重新測定。相同條件下測定空白試樣。

9結果計算與表示

遠志中元素含量的質量分數(shù)ω，按照公式(1)計算。

（）

································（1）

???0×?×?

式中:

?=?×1000

ω—樣品中金屬元素的含量，mg/kg；

C—由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質量濃度，μg/L；

C0—實驗室空白試樣中對應金屬元素的質量濃度，μg/L；

m—稱取60℃干燥至恒重的過篩后樣品的質量，g；

V—消解后試樣的定容體積，mL；

—試樣的稀釋倍數(shù)；

測定結果用平行測定的平均值表示，計算結果保留3位有效數(shù)字。

?

10精密度

在重復性條件下獲得的3次獨立測定結果的相對標準偏差≤5.0%。

3

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附錄A

（資料性）

推薦的分析物質量與內標物

本文件推薦的分析物質量與內標物見附錄表A.1。

表A.1推薦的分析物質量與內標物

元素質量數(shù)內標

鉛208209Bi

鎘114115In

砷7572Ge

汞202209Bi

銅6372Ge

附錄B

（資料性）

微波消解升溫程序

4

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本文件推薦的微波消解升溫程序見附錄表B.1。

表B.1微波消解升溫程序

步驟控制溫度（℃）升溫時間（min）恒溫時間（min）

1115155

21851015

附錄C

（資料性）

電感耦合等離子體質譜儀參考條件

本文件推薦的電感耦合等離子體質譜儀參考條件見附錄表C.1。

表C.1電感耦合等離子體質譜儀參考條件

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參數(shù)參數(shù)設定

高頻功率（kW）1.2

輔助氣（L/min）1.1

碰撞氣He

等離子體氣（L/min）9

載氣（霧化氣）（L/min）