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/WSJDChloromethylmethyletherandbis(chloromethyl)et中國衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會發(fā)布I1工作場所空氣中化學(xué)因素測定氯甲醚和雙氯甲醚的氣相色譜法本文件適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)氯甲醚和雙氯甲醚濃度工作場所空氣中蒸氣態(tài)的氯甲醚和雙氯甲醚用裝有吸收液的大型氣泡吸收管采集,利用氯雙氯甲醚能夠與2,4,6-三氯苯酚和甲醇鈉的甲醇溶液發(fā)生衍生化反應(yīng),生成具有強電產(chǎn)物,衍生產(chǎn)物在堿性條件下用正己烷萃取后進樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,測定峰面積或峰高,由外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行4儀器設(shè)備與材料4.1大型氣泡吸收管。),4.5漩渦振蕩器,速度≥2000rpm。4.8氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器。),5.3雙氯甲醚(C2H4Cl2O),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或色5.42,4,6-三氯苯酚(C6H3Cl),),),25.7正己烷(C6H14色譜純。5.10標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:取2只容量瓶,分別5.11標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液:臨用前,用甲醇采用逐級稀釋方法現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用裝有10.0mL吸將裝有吸收液的大型氣泡吸收管進出氣口端打開,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測a)色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm50%-苯基)-甲基聚硅氧烷;f)尾吹氣(氮氣)流量:60mL/min;3參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的萃取液,以用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白的萃取液,以保留時間定性,測得峰面積若樣品吸收液中氯甲醚、雙氯甲醚的濃度超過測定范圍,可用正己烷稀釋后測定,計算時乘8.1按式(1)將樣品的采樣體積換算成樣品的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積(V20×………………t——樣品采集時的空氣溫度,單位為攝氏度(℃);ρ——空氣中氯甲醚和雙氯甲醚的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3ρ0——測得樣品吸收液中氯甲醚和雙氯甲醚的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升9.1氯甲醚:方法定量下限為0.0001μg/mL,定量測定范);吸收液)大于0.014μg,平均采樣效率為92.4%~96.2%,平均加標(biāo)回收率為99.4%~101.0%。49.2雙氯甲醚:方法定量下限為0.0001μg/mL,定量測定范圍
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