2025屆高三化學二輪專題突破-物質(zhì)制備實驗【原卷】

物質(zhì)制備實驗【真題導引】1.(2023·江蘇卷)實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O,其實驗過程可表示為制取MgSO4·H2O晶體。在如圖乙所示的實驗裝置中,攪拌下,使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是

。

2.(2021·江蘇卷)以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。(1)浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液,加入三頸瓶中(裝置如圖1),70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液,充分反應,過濾。滴液漏斗中的溶液是;MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為

。

(2)制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液,過濾、洗滌、干燥,得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為mL。

3.(2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置如圖(夾持裝置等略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為;

CaBr2溶液的作用為

;

D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為

。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為

。

(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為

和。

(4)本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為:漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時用,濾液沿燒杯壁流下。

【核心整合】1.解答物質(zhì)制備綜合實驗題的一般程序(1)認真閱讀題干,提取有用信息,包括實驗目的、反應條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實驗,找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題,整合信息,把所有的問題進行綜合分析,運用題給信息和化學基礎知識做出正確解答。2.記住物質(zhì)制備實驗操作中應注意的四個問題(1)實驗操作順序。如與氣體有關實驗的操作為:裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后,再點燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結(jié)束時,應先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(3)尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃,無毒氣體直接排放。(4)特殊的實驗裝置。(1)制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時,往往在裝置末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進入。(2)用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時,前面要干燥,末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入?！灸M預測】1.(2024·南通一模)學習小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀(Ag2C2)和酸性乙炔銀(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時均易發(fā)生分解。(1)制取乙炔。利用如圖裝置制取純凈的乙炔。①電石與水反應劇烈,為減緩反應速率,在不改變電石用量和大小的情況下,可采取的措施有

(寫兩點)。

②電石主要含CaC2,還含有CaS等雜質(zhì)。洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是。

(2)制備乙炔銀。向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。寫出生成乙炔銀的化學方程式:

。

2.(2024·蘇州三模)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。實驗室欲制備少量三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。已知:K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr=491g·mol-1)為翠綠色晶體,難溶于乙醇;0℃時在水中溶解度為4.7g,100℃時溶解度為117.7g。Ⅰ.制備Fe(OH)3:稱取2.0g莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2]于錐形瓶中,溶于水,滴加足量6%H2O2,加熱并攪拌。當變成紅褐色后,再煮沸十分鐘,冷卻后,過濾、洗滌。Ⅱ.制備草酸氫鉀:稱取2.0gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中,加入1.2gK2CO3,反應生成KHC2O4。Ⅲ.制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。步驟如圖:請回答下列問題:(1)Ⅰ中制備Fe(OH)3的離子反應方程式為

。

(2)Ⅲ中制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體①步驟1裝置中儀器a的名稱為。

②步驟2的操作名稱是,步驟3采用冰水冷卻的目的為。

③過濾后需要用乙醇溶液洗滌,其優(yōu)點是

。

(3)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體具有光敏性,在強光下分解生成FeC2O4、K2C2O4和CO2等,該反應的化學方程式為。

3.(2023·鹽城二模)亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體,干燥時穩(wěn)定,不溶于CCl4,在水溶液中難電離,制備原理為HNO3+SO2===NOHSO4。實驗裝置如圖1。已知:Ⅰ.制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59℃。Ⅱ.發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。NOHSO4的制備:反應過程中,NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量,可能的原因是。

4.(2023·淮陰中學模擬)三氯化鉻是很多含鉻化合物的起始原料。實驗室利用Cr2O3固體和CCl4反應制備無水CrCl3,并收集該反應產(chǎn)生的光氣(COCl2),實驗裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置已省略)。已知:Ⅰ.光氣與水易反應,能溶于CCl4溶液;Ⅱ.有關物質(zhì)熔沸點如下表:物質(zhì)Cr2O3CrCl3CCl4COCl2熔點/℃14351152-23-118沸點/℃40001300768.2(1)組裝好裝置,檢查氣密性完好后往裝置中加料,保持K1、K2、K3處于打開狀態(tài),接著通入N2,此時通入N2的目的是。

(2)通入N2一段時間后,保持K1、K2打開,關閉K3,將裝置A在85℃下進行水浴加熱,此時B中發(fā)生反應的化學方程式為

。

(3)待B中反應結(jié)束后,停止高溫加熱,將裝置C在30℃下進行水浴加熱,同時關閉K1、K2,打開K3,溫度計顯示的溫度為℃。

(4)實驗結(jié)束后,E中溶質(zhì)除了有NaOH,還含有(填化學式)。

5.(2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用,一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2,5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:實驗裝置如圖所示,將100mmol己?2,5?二酮(熔點:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點:57℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己?2,5?二酮應使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作