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文檔簡介
20XX年復習資料大學復習資料專業(yè):班級:科目老師:日期:水分析化學
任課教師:李偉WaterAnalyticalChemistry2021/3/182第一章
概
論2021/3/183第一章概論知識點
水分析化學的地位及作用
水分析化學分析方法的分類
水質(zhì)指標與水質(zhì)標準
水質(zhì)指標體系
2021/3/184一、水資源嚴重短缺總量:1.4×1011億m3可利用的淡水資源只有河流、淡水湖和地下水的一部分,不到總量的1%。沼澤、湖泊:0.35%大氣:0.04%河流:0.01%22.4%77.2%淡水的分布海水97.3%淡水2.7%1、水資源2021/3/1852021/3/186一、水資源嚴重短缺據(jù)水利部2008年《中國水資源公報》公布,我國的水資源總量2008年為27434億m3,居世界第六位。但人均水資源量為世界人均占有量的1/4,是世界上13個貧水國之一。目前全國缺水量達400億立方米,近2/3的城市存在不同程度的缺水,全國農(nóng)村飲水不安全人口仍有2.03億人,受水量及水質(zhì)不安全影響的城鎮(zhèn)人口近1億。
2、我國的水資源2021/3/187國外情況:1、水俁病事件2、痛痛病事件
二、水污染日益嚴重3、海病了——有機汞中毒
——鎘中毒2021/3/188國內(nèi)現(xiàn)狀:
2008年全國水環(huán)境狀況
——中華人民共和國環(huán)境保護部2009.6.19
全國地表水污染依然嚴重。七大水系水質(zhì)總體為中度污染,浙閩區(qū)河流水質(zhì)為輕度污染,西北諸河水質(zhì)為優(yōu),西南諸河水質(zhì)良好,湖泊(水庫)富營養(yǎng)化問題突出。二、水污染日益嚴重2021/3/189國內(nèi)現(xiàn)狀:
2009年全國水環(huán)境狀況
——中華人民共和國環(huán)境保護部2010.6.4
全國地表水污染依然較重。七大水系總體為輕度污染,浙閩區(qū)河流為輕度污染,西北諸河為輕度污染,西南諸河水質(zhì)良好,湖泊(水庫)富營養(yǎng)化問題突出。二、水污染日益嚴重2021/3/1810
河流水質(zhì)
長江、黃河、珠江、松花江、淮河、海河和遼河七大水系總體為輕度污染。203條河流408個地表水國控監(jiān)測斷面中,Ⅰ~Ⅲ類、Ⅳ~Ⅴ類和劣Ⅴ類水質(zhì)的斷面比例分別為57.3%、24.3%和18.4%。主要污染指標為高錳酸鹽指數(shù)、五日生化需氧量和氨氮。其中,珠江、長江水質(zhì)良好,松花江、淮河為輕度污染,黃河、遼河為中度污染,海河為重度污染。二、水污染日益嚴重
七大水系水質(zhì)類別比例2021/3/1811二、水污染日益嚴重
湖泊、水庫水質(zhì)
26個國控重點湖泊(水庫)中,滿足Ⅱ類水質(zhì)的1個,占3.9%;Ⅲ類的5個,占19.2%;Ⅳ類的6個,占23.1%;Ⅴ類的5個,占19.2%;劣Ⅴ類的9個,占34.6%。其中,巢湖水質(zhì)為Ⅴ類,太湖和滇池為劣Ⅴ類。主要污染指標為總氮和總磷。2021/3/1812地下水環(huán)境質(zhì)量狀況
經(jīng)對北京、遼寧、吉林、上海、江蘇、海南、寧夏和廣東8個?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市)641眼井的水質(zhì)監(jiān)測,水質(zhì)適用于各種使用用途的Ⅰ~Ⅱ類監(jiān)測井占評價監(jiān)測井總數(shù)的2.3%,適合集中式生活飲用水水源及工農(nóng)業(yè)用水的Ⅲ類監(jiān)測井占23.9%,適合除飲用外其他用途的Ⅳ~Ⅴ類監(jiān)測井占73.8%。主要污染指標是總硬度、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、鐵和錳等。
2009年,全國202個城市的地下水水質(zhì)以良好-較差為主,深層地下水質(zhì)量普遍優(yōu)于淺層地下水,開采程度低的地區(qū)優(yōu)于開采程度高的地區(qū)。二、水污染日益嚴重2021/3/1813二、水污染日益嚴重資料圖片:受藍藻污染的太湖水
(2007.5)
武漢東湖局部暴發(fā)"藍藻水華"
(2009.8)2021/3/1814二、水污染日益嚴重2021/3/1815飲用水水質(zhì)指標的發(fā)展——每一次水質(zhì)標準的變化都帶來水處理控制技術和水質(zhì)分析技術的全面革新.三、人們渴望喝上安全飲用水結(jié)論:保護水源,防治水污染,必須加強水分析工作2021/3/18161.1水分析化學性質(zhì)和任務
水分析化學——是研究水及其雜質(zhì)、污染物的組成、性質(zhì)、含量和它們的分析方法的一門學科。
課程性質(zhì)——專業(yè)技術基礎課,也是注冊公用設備工程師基礎考試內(nèi)容之一。水分析化學的作用——在水環(huán)境污染治理與監(jiān)測中起著“眼睛”和“哨兵”的作用。
2021/3/1817水分析化學的任務分析測試結(jié)果是的依據(jù),同時也是對上述工作進行正確的判斷和評價的依據(jù).給水排水設計水處理工藝水環(huán)境評價廢水綜合利用效果2021/3/1818基本原理基本理論基本知識基本概念基本操作基本技能注重培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度培養(yǎng)獨立分析和解決水質(zhì)分析中實際問題的能力強化并樹立準確“量”的觀念掌握6個基本點注重2個培養(yǎng)樹立1個“量”概念水分析化學課程的學習目標2021/3/1819(1)分析化學是有關各種分析方法的集合每一種分析方法都存在一條相同或相似的內(nèi)容主線:原理→分析條件(儀器和試劑)→測定→結(jié)果分析計算(2)突出“量”
的概念
0.1,0.10,0.100,在分析化學中,則具有不同的含義。在分析化學中,經(jīng)常通過數(shù)據(jù)進行有關界定。水分析化學課程的特點2021/3/1820(3)實驗性強
強調(diào)動手能力、培養(yǎng)實驗操作技能,提高分析解決實際問題的能力。(4)綜合性強涉及化學、生物、電學、光學、計算機等,體現(xiàn)能力與素質(zhì)。水分析化學課程的特點2021/3/1821(1)分析化學(第二版),薛華,清華大學出版社。
(2)分析化學(第五版)或(第四版),武漢大學,高等教育出版社。
參考書2021/3/18222021/3/18232021/3/1824分析化學是一門實踐性較強的基礎理論課,其考核分理論教學考核和實驗考核。理論教學考核包括平時成績和課程考試成績,考試采用閉卷筆試,實驗考核根據(jù)每次實驗的基本操作和實驗報告進行考查。總成績=平時成績+實驗考核成績+考試成績平時成績占10%;實驗考核成績占20%;考試成績占70%??倢W時=理論教學40+實踐教學16=56學時(3學分)考核方式2021/3/1825分析方法化學分析法
儀器分析法1.2水分析化學的分類
滴定分析法重量分析法色譜法電化學分析法光學分析法定性分析
定量分析鑒定物質(zhì)的化學組成
測定各有關組分的含量
2021/3/18261.2.1化學分析和儀器分析(1)化學分析
ChemicalAnalysis以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方法2021/3/1827重量分析法分類氣化法沉淀法電解法萃取法分析方法特點:優(yōu)點缺點適用于常量分析,比較準確,相對誤差0.1%~0.2%操作麻煩,費時,不適于水中微量組分的測定。1)重量分析法——稱重的辦法用途:殘渣分析
2021/3/1828名詞:滴定分析、滴定劑、標準溶液、滴定、化學計量點、滴定終點、終點誤差。滴定終點(ep):指示劑剛好變色的那一點.化學計量點(SP):反應剛好完全的那一點.終點誤差:滴定終點與化學計量點不一致而產(chǎn)生的誤差.1、滴定分析概述2)滴定分析法
2021/3/1829取水樣錐形瓶試劑指示劑顏色用滴定管裝標準溶液滴定終點顏色計算滴定體積標準溶液濃度2、基本步驟
HCl標準溶液滴定劑NaOH甲基橙滴定前滴定終點2021/3/18303、分類及應用酸堿滴定——質(zhì)子傳遞(最基礎的滴定分析)用途:測定水的堿度、酸度絡合滴定——絡合反應用途:測定Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+另外,絡合反應可用于掩蔽技術,消除非測定離子的干擾沉淀滴定—沉淀反應Ag++Cl-→
AgCl用途:測定水中的Cl-氧化還原滴定—氧化還原反應(特點:電子轉(zhuǎn)移)用途:測COD等有機污染指標2021/3/1831分析方法特點優(yōu)點缺點適用于常量組分的測定,操作簡便,快速,測定結(jié)果準確,相對誤差為±0.2%,所用儀器簡便。不適于微量組分的測定5、滴定分析的特點4、滴定分析法對化學反應的要求a.反應要有化學計量關系b.反應完全(>99.9%)c.反應速度快d.能用比較簡便的方法確定滴定的終點2021/3/1832(2)儀器分析法InstrumentalAnalysis1.光學分析法吸收光譜法(分光光度法)
用途:分析有機分子、無機離子原子吸收光譜法用途:金屬元素測定2.電化學分析法用途:pH值的測定
3.色譜法氣相色譜用途:如氯仿測定液相色譜用途:如多環(huán)芳烴測定離子色譜用途:如陰離子測定2021/3/1833常量分析100mg~1000mg10mL~100mL半微量分析10mg~100mg1mL~10mL微量分析0.1mg~10mg0.01mL~1mL超微量分析<0.1mg<0.01mL按其取樣量分為:1.2.2.常量分析、半微量分析和微量分析2021/3/1834按分析時組分在試樣中的相對含量分為:常量組分分析相對含量(%)﹥1微量組分分析0.01~1痕量組分分析﹤0.012021/3/1835按粒徑分懸浮物質(zhì)(粒徑:>10-4mm)溶解物質(zhì)(粒徑:<10-6mm)膠體物質(zhì)(粒徑:10-4~10-6mm)水中的雜質(zhì):溶解物質(zhì)氣體:O2、CO2、N2、H2S鹽類陽離子:Ca2+、Mg2+、Na+、K+陰離子:HCO3-、SO42-、Cl-、CO32-有機物1.3水質(zhì)指標和水質(zhì)標準2021/3/18361.3水質(zhì)指標和水質(zhì)標準水質(zhì)指水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)的綜合特性水質(zhì)指標水質(zhì)標準針對水中存在的具體雜質(zhì)或污染物,提出相應的最低數(shù)量或濃度的要求。表示水中雜質(zhì)的種類和數(shù)量,它是判斷水中污染程度的具體衡量尺度。2021/3/18371.3.1水質(zhì)指標物理指標化學指標微生物指標2021/3/1838水溫臭味(臭閾值)
色度
殘渣
(總殘渣=可濾殘渣+不可濾殘渣),重量法測定
濁度電導率,電導率儀測定
紫外吸光度值(UVA):反映水中有機物含量
氧化還原電位(ORP):廢水生物處理過程重要控制參數(shù)
物理指標2021/3/1839(a)表色——懸浮性物質(zhì)、膠體和溶解性物質(zhì)共同引起,定性描述。(b)真色——由膠體或溶解雜質(zhì)所造成的顏色稱為“真色”。測定:鉑鈷標準比色法(目視比色法)顏色和色度單位:1mg/L的鉑所具有的顏色為1個色度單位,稱為1度。2021/3/1840濁度由懸浮物和膠體物質(zhì)引起的水的渾濁程度,是天然水和飲用水的一項重要水質(zhì)指標,是混凝工藝的重要控制指標。(a)濁度產(chǎn)生的原因泥沙、粘土有機質(zhì)、微生物浮游生物無機物等2021/3/1841目視比濁法分光光度法散射法:濁度儀(b)濁度的測定方法(C)標準濁度單位
NTU1.25mg硫酸肼/L和12.5mg六次甲基四胺/L形成的富爾馬肼混懸液所產(chǎn)生的濁度為1NTU,稱為散射濁度單位(NTU)或富爾馬肼濁度單位(FTU).2021/3/1842細菌總數(shù)
總大腸菌群
耐熱大腸菌群大腸埃希氏菌游離性余氯二氧化氯“兩蟲”微生物指標保障供水安全的重要指標2021/3/1843pH值pH=-lg[H+]酸度和堿度:給出質(zhì)子物質(zhì)的總量(酸度)
接受質(zhì)子物質(zhì)的總量(堿度)硬度:水中Ca2+、Mg2+離子的總量永久硬度:硫酸鹽、氯化物等形成暫時硬度:碳酸鹽和重碳酸鹽形成,煮沸后分解形成沉淀總含鹽量(水中全部陰陽離子總量)放射性指標化學指標2021/3/1844有機污染物綜合指標溶解氧(DO)高錳酸鹽指數(shù)(PI)化學需氧量(COD)生物化學需氧量(BOD)總有機碳(TOC)總需氧量(TOD)活性炭氯仿萃取物(CCE)(宏觀地描述水中有機污染物,是總量指標,不針對哪類有機物)化學指標2021/3/18451.生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749—2006)2.水體污染控制標準(1)地面水環(huán)境質(zhì)量標準(GB3838—2002)(2)地下水質(zhì)量標準(GB/T14848—93)(3)海水水質(zhì)標準(GB3097—1997)(4)污水綜合排放標準(GB8978—1996)1.3.2水質(zhì)標準(見附表)2021/3/18461.4國內(nèi)外水質(zhì)指標體系
1.4.1國外水質(zhì)體系的發(fā)展現(xiàn)狀三大水質(zhì)標準:世界衛(wèi)生組織(WHO)的《飲用水水質(zhì)準則》(第三版)(2005)歐盟(EC)飲用水水質(zhì)指令(98/83/EC)美國環(huán)保局(USEPA)國家飲用水規(guī)程(2001)2021/3/18471.4國內(nèi)外水質(zhì)指標體系
1.4.2國內(nèi)水質(zhì)體系的發(fā)展現(xiàn)狀一、新的生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749—2006)的變化1、檢測項增加(由35項增加至106項),項目的限值更嚴格;2、分為常規(guī)檢測項目(42項)和非常規(guī)檢測項目(64項),保證規(guī)范的可操作性;3、部分指標更嚴格;二、水質(zhì)監(jiān)管模式及城市供水水質(zhì)督察體系(自學)2021/3/1848GB57491985年和2006年差別類別19852005增加內(nèi)容微生物學26大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、賈第鞭毛蟲和隱孢子蟲飲用水消毒14氯氣、氯胺、臭氧、二氧化氯
毒理學無機1021并修訂了砷、鉛、鎘、硝酸鹽、四氯化碳等限
毒理學有機553并修訂了渾濁度限值
感觀理化1520鋁、高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、硫化物、鈉放射性22修訂了總α放射性限值
總計351062021/3/18492021/3/18502021/3/18512021/3/18522021/3/18532021/3/1854什么水最健康?健康水的標準
1、不含任何對人體有毒、有害及有異味的物質(zhì);
2、水的硬度適中;
3、水中礦物質(zhì)含量及比例適中;
4、pH值呈弱堿性;
5、水中溶解氧及二氧化碳含量適度;
6、水分子團較小;7、水的營養(yǎng)、生理功能(如水的溶解力、滲透力、擴散力、乳化力等)要強。
純凈水?礦泉水?自來水?2021/3/1855水亦多情?水能聽,水能看,水知道答案!2021/3/18562021/3/18572021/3/18582021/3/18592021/3/18602021/3/1861思考題測水樣某一指標的步驟是什么?1.取樣(有代表性)2.試樣的預處理①試樣的分解②干擾的消除3.分析方法的選擇和測定4.分析結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)處理及評價2021/3/18622021/3/18632021/3/18642021/3/18652021/3/1866
第二章
水分析測量的質(zhì)量保證2021/3/1867第二章水分析測量的質(zhì)量保證
知識點
水樣的采集、保存和預處理
誤差產(chǎn)生的原因及其消除方法
準確度與精密度的關系有效數(shù)字標準溶液
物質(zhì)的量濃度基本單元2021/3/1868水分析測量結(jié)果用途:為水處理過程監(jiān)控、水質(zhì)評價、污染監(jiān)測與管理、涉水案件調(diào)查提供準確可靠數(shù)據(jù)質(zhì)量保證目的:采取一切正確分析的手段和有效措施來減少誤差,保證分析結(jié)果的可靠性和可比性質(zhì)量保證方法:對分析過程質(zhì)量控制:采取減少誤差的措施:采樣、保存和預處理、分析測試過程的正確控制,如選擇適宜分析方法,規(guī)范分析、分離操作技術,正確使用試劑、器皿、儀器、標準物質(zhì)等,采用正確的數(shù)據(jù)處理方法對分析結(jié)果質(zhì)量評價:判斷分析結(jié)果是否正確,發(fā)現(xiàn)分析過程存在的問題。2021/3/18692.1水樣的采集2.1.1水樣的采集原則:依試驗目的選取采樣點,采樣量,容器和采樣方法(1)采樣點:江河水體:在污染源的上、中、下游和支流入口等處布設斷面,沿長度和深度方向布點;工業(yè)廢水和生活污水:排放口;
處理設施:進出水口。(2)采樣器:無色具塞硬質(zhì)玻璃瓶或具塞塑料瓶。要求:容器清潔(化學指標)或無菌(微生物指標)(3)采樣量:一般物理性質(zhì)、化學成分分析用:2L;全分析
:5~10L(4)水樣的形式1)瞬時水樣:在特定時間和地點采集的水樣。適用:地面水水源2)混合水樣:同一采樣地點,不同時間采集水樣的綜合水樣。適用:工業(yè)排放水或污水3)綜合水樣:同一時間在不同采樣點采集水樣的綜合體。適用:天然水和人工湖泊2021/3/18702.1.2水樣的保存意義:采用一些措施減緩各種反應速度
措施冷藏控制pH值,加酸調(diào)pH<2,個別指標加NaOH加保存試劑
水樣的保存技術見教材表2.12021/3/18712.1.3水樣的預處理
預處理——水樣的分離技術過濾濃縮蒸餾消解2.2純水和特殊要求的水(自學)實驗室用水等級及其適用場合?2021/3/1872測定某物質(zhì)的含量分別為:20.65%、20.64%、20.66%、20.63%,為什么各測定結(jié)果不能重合?問題2.3.1定量分析中的誤差2.3水分析結(jié)果的誤差及其表示方法
分析過程中的誤差是客觀存在的!評價分析結(jié)果1.判斷分析結(jié)果的準確性2.分析誤差產(chǎn)生的原因3.采取措施減少誤差2021/3/18732.3.2
誤差與準確度測定值X
與真實值XT
相互的接近程度,兩者差值越小,則分析結(jié)果的準確度越高,準確度的高低用誤差來衡量。
為什么要用相對誤差表示測定結(jié)果的準確度?
準確度絕對誤差=測量值–真值
E=X–XT
相對誤差
:絕對誤差在真值中所占的百分率.誤差2021/3/1874
例如,用分析天平稱量兩物體的質(zhì)量分別為:結(jié)論絕對誤差相同,相對誤差不一定相同;稱量時,m
質(zhì)量越大,相對誤差越小;用相對誤差表示測定結(jié)果的準確度更為確切。物體真實值測定值絕對誤差相對誤差A1.6380g1.6381g0.0001g0.006%B0.1637g0.1638g0.0001g0.06%2021/3/1875注意:水分析中準確度的表示
常用測量加標回收率評價分析方法的準確度
加標回收率(%)=
平均加標回收率(%)=
平均加標回收率處于97%-103%,可以認為分析方法可靠
×100%加標量一般為樣品含量的0.5~2倍,且加標后的總濃度不應超過測定上限濃度值.2021/3/1876加標回收率實驗
ClO2光度法加標回收實驗結(jié)果次數(shù)加標前(mg/L)加標量(mg/L)加標后(mg/L)回收率(%)10.000.200.19597.520.100.200.30510330.200.200.40210540.200.400.59510150.150.300.45010060.300.150.44898.0平均加標回收率%=101%2021/3/18772.3.3偏差與精密度偏差(1)絕對偏差=測定值–平均值
(2)相對偏差
:絕對偏差在平均值中所占的百分數(shù).分析工作中,常用平均偏差和相對平均偏差來表示一組數(shù)據(jù)的精密度.2021/3/1878(3)標準偏差總體標準偏差樣本標準偏差相對標準偏差(變異系數(shù))水分析中常用相對標準偏差來表示精密度的大小
2021/3/18792.3.3偏差與精密度精密度多次平行測定值相互接近的程度,精密度的高低用偏差來衡量。偏差小表示測定結(jié)果的重現(xiàn)性好,即各測定值之間比較接近。相同條件下進行多次測定平行性:兩個或多個平行樣測定結(jié)果的符合程度。重復性:同一分析人員,在同一條件下各分析結(jié)果的精密度。再現(xiàn)性:不同分析人員或不同實驗室之間在各自條件下結(jié)果的精密度。2021/3/18802.3.4準確度與精密度的關系準確度表示測定結(jié)果與真實值的符合程度精密度表示測定結(jié)果的重現(xiàn)性精密度準確度好好好差差差差?結(jié)論精密度是保證準確度的先決條件精密度差結(jié)果不可靠高的精密度不能保證高的準確度只有在消除系統(tǒng)誤差后,精密度高,準確度才高。區(qū)別聯(lián)系狗戴帽子——碰中的2021/3/18812.3.5誤差產(chǎn)生的原因及減免的方法(1)系統(tǒng)誤差是分析測試過程中某些經(jīng)常的、比較固定的原因所造成的。它決定測定結(jié)果的準確度。單向性重現(xiàn)性為可測誤差系統(tǒng)誤差的特點2021/3/1882方法誤差——方法不夠完善(指示劑選擇不當);儀器誤差——儀器本身不夠精確、磨損引起精度下降、不是最佳狀態(tài)等(分析天平砝碼被腐蝕);試劑誤差——試劑和蒸餾水中含有被測物質(zhì)或干擾物質(zhì)(試劑含有被測離子);主觀(操作)誤差——操作人員主觀原因造成的(甲基橙的終點的判斷的主觀性)。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因2021/3/1883(2)隨機誤差(偶然誤差)是測量過程中一些隨機因素造成的它決定測定結(jié)果的精密度。溫度、氣壓、濕度;滴定管的讀數(shù),小數(shù)點后第二位估讀不準;分析天平的讀數(shù),小數(shù)點后第四位微小波動;不具單向性(大小、正負不定);不可消除,但可減??;分布服從統(tǒng)計規(guī)律。特點2021/3/1884由于工作上的粗枝大葉、不遵守操作規(guī)程等造成的。指工作中的差錯。試樣丟損加錯試劑看錯砝碼記錄及計算錯誤例如(3)過失誤差重做!
2021/3/1885(4)誤差的減免(a)系統(tǒng)誤差的消除
不加試樣,按試樣測定的方法進行實驗。5)多實踐:減少主觀誤差(b)隨機誤差的減少增加平行測定的次數(shù),可減少隨機誤差。一般做2–4次實驗?4)回收實驗:加標回收,以檢驗是否存在方法誤差1)校準儀器:消除儀器的誤差2)空白試驗:消除試劑誤差3)對照實驗:消除方法誤差2021/3/1886
有限次測量數(shù)據(jù)的分布規(guī)律服從t分布規(guī)律。如何由有限次測量數(shù)據(jù)
x
和Sr
來估計真值
?當Sr己知時用t-分布可以估計真值
的取值范圍。統(tǒng)計學稱一定概率下的取值范圍為置信區(qū)間,而這個概率為置信度,又叫做置信水平。
置信度與置信區(qū)間2.4數(shù)據(jù)處理2.4.1有限次測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理分析結(jié)果的表示方法:2021/3/1887
例:用標準HCl溶液滴定燒堿中NaOH含量,5次平行測定結(jié)果(%)如下:40.28,40.25,40.17,40.20和40.24。應如何報分析結(jié)果?(取P=95%)解:X=40.23,Sr=0.043,
查t-分布表,取置信度為95%,
t=2.78μ=40.23±0.043=40.23±0.27(%)2.785報告結(jié)果形式:40.23±0.27(%)2021/3/1888(1)有效數(shù)字準確數(shù)字+1位可疑數(shù)字分析天平0.5180
4位有效數(shù)字0是可疑數(shù)字0.0518
3位有效數(shù)字8是可疑數(shù)字滴定管讀數(shù)25.004位有效數(shù)字0是可疑數(shù)字20.054位有效數(shù)字5是可疑數(shù)字臺秤25.13位有效數(shù)字1是可疑數(shù)字吸光度A0.2573位有效數(shù)字7是可疑數(shù)字2.4.2有效數(shù)字及其計算規(guī)則2021/3/1889(2)有效數(shù)字的運算規(guī)則①采用“四舍六入五成雙”的原則
即四要舍,六要進,五后有數(shù)就進一,五后無數(shù)看單雙(使最后一位數(shù)字為偶數(shù))。將下列數(shù)據(jù)保留為3位有效數(shù)字:②有效數(shù)字修約時要一次到位將0.3546修約為2位有效數(shù)字:0.3546→0.350.3546→0.355→0.36(×)4.175→4.18(使最后一位數(shù)字為偶數(shù))4.17514.18(五后有數(shù)就進一)4.1654.16(使最后一位數(shù)字為偶數(shù))4.16514.17(五后有數(shù)就進一)2021/3/1890
③幾個數(shù)據(jù)相加減時,結(jié)果以小數(shù)點后位數(shù)
最少的數(shù)為依據(jù)進行修約。0.0121+25.64+1.05782=26.70992=26.71例如,8.03ml在計算中可視作4位有效數(shù)字⑤運算時,若第一位有效數(shù)字等于8或大于8時,則有效數(shù)字可多計一位④幾個數(shù)據(jù)乘除時,結(jié)果以有效數(shù)字
最少的數(shù)為依據(jù)進行修約。2021/3/1891⑥對pH、pM、lgK等對數(shù)值,其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分(尾數(shù))數(shù)字的位數(shù);例如,pH=11.20,[H+]=6.3×10-12mol/L。⑦
表示誤差結(jié)果只取1位有效數(shù)字,最多取2位。
⑧組分含量>10%的測定,分析結(jié)果取4位有效數(shù)字;組分含量在1%~10%的測定,分析結(jié)果取3位有效數(shù)字;組分含量<1%的測定,分析結(jié)果取2位有效數(shù)字。⑨在記錄一個測量所得的數(shù)據(jù)時,數(shù)據(jù)中只應保留一位可疑數(shù)字。2021/3/18921)正確地記錄數(shù)據(jù)。2)正確地選取測定試樣的用量和適當儀器。3)正確地表示分析結(jié)果。(3)有效數(shù)字的運算規(guī)則在分析化學測定中的應用正確把握,靈活運用2021/3/1893
1)
t檢驗法
2)F檢驗法和t檢驗法聯(lián)合檢驗(3)極端值的取舍——
Q檢驗法(4)顯著性檢驗——
自學2.5分析測量的質(zhì)量評價方法——
自學2.4.3回歸分析法(最小二乘法)——
自學2021/3/18942.6.1標準溶液和基準物質(zhì)純度高物質(zhì)的組成與化學式應完全符合穩(wěn)定,易溶解物質(zhì)的摩爾質(zhì)量較大定量參加反應,無副反應基準物質(zhì)應具備的條件滴定分析常用基準物質(zhì):
Na2CO3(酸堿滴定)CaCO3Zn粒(絡合滴定)NaCl(沉淀滴定)K2Cr2O7(氧化還原滴定)2.6標準溶液和物質(zhì)的量的濃度
標準溶液:已知準確濃度的溶液
基準物質(zhì):可用于直接配置或標定標準溶液的物質(zhì)2021/3/18952.6標準溶液的配制(1)直接配制法準確稱取一定量的基準物質(zhì)燒杯溶解后定量轉(zhuǎn)移容量瓶中稀釋一定體積(刻度)計算出其準確濃度儀器:萬分之一的分析天平容量瓶基準物質(zhì)——直接法非基準物質(zhì)——間接法或標定法2021/3/1896(2)間接配制法(標定法)粗略稱取一定物質(zhì)的量或量取一定體積的溶液用水配制近似濃度用基準物質(zhì)或另一標準溶液來滴定準確濃度儀器臺秤量筒試劑瓶滴定管標定例:0.1000mol/LHCl的配制①用濃HCl稀釋粗略地配制所要求的
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