DB33T 610-2017 漁業(yè)環(huán)境中三唑磷的測(cè)定　

DB33DeterminationoftriazophosinFisheryEnvironment浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)代替DB33/T610-2006《底泥中三唑磷的測(cè)定》，與DB33/T610-2006相比，除編輯性修改本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫秀梅、郭遠(yuǎn)明、鐘志、金衍健、李鐵軍、胡紅美、尤炬炬1漁業(yè)環(huán)境中三唑磷的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)適用于漁業(yè)環(huán)境水體及底泥中三唑磷殘留量GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格SC/T9102.3漁業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分HJ493水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)4試劑與材料4.2正己烷：色譜純。）：4.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，取出放入干燥器中冷卻后置于密閉容器再用丙酮洗滌數(shù)次，氮?dú)獯蹈?，充氮?dú)獗４嬗诰?）：）：5.1氣相色譜儀：配火焰光度檢測(cè)器或氮磷檢測(cè)器。5.4渦旋振蕩器。5.5離心機(jī)：0r/min～5000r/mi5.7氮吹儀。5.9無水硫酸鈉柱：砂芯玻璃層析柱（內(nèi)5.10硅膠固相萃取柱：500mg，3mL。搖勻并準(zhǔn)確量取500mL水樣于1L分液漏斗中，加入20），分層后收集二氯甲烷相，過無水硫酸鈉柱（5.9），收集于1），提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入3mL正己烷（4.2）溶出提取物。使用硅膠固相萃取柱（5.10）對(duì)提取液進(jìn)行凈化：依次用6mL二氯甲烷（4.1）和6mL正己烷（4.2）活化萃取柱，待正己烷液面與萃取柱填3mL二氯甲烷（4.1）洗脫凈化柱，收集洗脫液于15mL離心管內(nèi)，氮吹近干，加入1mL丙酮（4.4）定容，），），向提取液中加入適量活化銅粉（4.7）脫硫7.3.1.1氣相色譜氮磷檢測(cè)器（NPD）:i)柱溫：起始溫度80℃,以30℃/min升溫至200℃,以15℃/min升溫至260℃,保持4min，以30℃/min升溫至290℃,保持2min。7.3.1.2氣相色譜火焰光度檢測(cè)器（FPD）:b)色譜柱：毛細(xì)管氣相色譜柱，HP-5，規(guī)格：30m×0.32mm×0.25μm，或性能4為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，對(duì)樣品中的三唑磷進(jìn)行定量分析。所檢測(cè)的三唑磷色譜峰信噪比S/量取實(shí)驗(yàn)室用水500mL，加入三唑磷標(biāo)準(zhǔn)工作液（7.3步驟進(jìn)行提取、凈化和測(cè)定，其色譜圖8.1水體中三唑磷的含量按公式（1）計(jì)算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。CS=C×....................8.2底泥中三唑磷的含量按公式（2）計(jì)算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。59方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度9.1方法靈敏度9.2方法準(zhǔn)確度本方法水體中添加濃度0.02μg/L～1μg/L時(shí)加標(biāo)回收率為70%～120%，底泥中添加濃度1.09.3精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的離凈化，經(jīng)濃縮定容后，毛細(xì)管柱氣相色譜柱分離，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式）：11.6無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，取）：6搖勻并準(zhǔn)確量取500mL水樣于1L分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷（11），重復(fù)提取樣品一次，靜置分層后收集正己烷相過無水硫酸鈉柱（12.9）與二氯甲烷相合并。用10mL正），提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，加入3mL正己烷（11.2）溶出提取物。使用硅膠固相萃取柱（12取液進(jìn)行凈化：依次用6mL二氯甲烷（11.1）和6mL正己烷（11.2）活化萃取柱，待正己烷液面與萃取用5mL二氯甲烷（11.1）洗脫凈化柱，收集洗脫液于15mL定容，充分渦旋后過濾膜（12.11）轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中，供氣相色7），），向提取液中加入適量活化銅粉（11.7）脫硫f)柱溫：起始溫度80℃,以30℃/min升溫至200℃,以15℃/min升溫至260℃,保持4min，以30℃/min升溫至290℃,保持2min。三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在氣相色譜質(zhì)譜儀圖參見附錄B中的圖B.1，三唑磷質(zhì)譜圖參見附錄B中的>10～2015.1水體中三唑磷的含量按公式（3）815.2底泥中三唑磷的含量按公式（4）本方法水體中三唑磷定量限為0.05μg/L，底泥中三唑磷定量限為2.5本方法水體中添加濃度0.05μg/L～1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的9三唑磷三唑磷三唑磷 0.95 0.95 0.9 0.85 0.8 0.75 0.7 0.65 0.6 0.55 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.05-0.0577.17.27.37.47.57.6counts(%)vs.采集時(shí)間(min)7.77.88.28.38.48.5161.1