2025屆高三化學(xué)二輪專題訓(xùn)練　化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(分值:40分)1.(10分)(2024·黑吉遼卷)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下:Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后,反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后,加入無水MgSO4,過濾。Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78℃餾分,得無色液體6.60g,色譜檢測(cè)純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}:(1)(2分)NaHSO4在反應(yīng)中起

作用,用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是

(答出一條即可)。

(2)(2分)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外,還可

。

(3)(1分)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是(填標(biāo)號(hào))。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)(1分)下列儀器中,分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。

(5)(2分)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確到0.1%)。

(6)(2分)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng),質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為2.(10分)(2023·山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)(3分)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時(shí)間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為;

判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

。圖示裝置存在的兩處缺陷是

。

(2)(2分)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)(5分)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①(1分),

②(1分)(填操作名稱),③稱量等操作,測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為(1分)(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為

(2分)(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。3.(7分)(2024·山東濰坊二模)某化學(xué)興趣小組同學(xué)展開對(duì)漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。實(shí)驗(yàn)Ⅰ:制取NaClO2晶體。已知:NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O,高于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2,高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)(1分)裝置①的作用是。

(2)(2分)裝置②中產(chǎn)生ClO2氣體的化學(xué)方程式為

。

(3)(2分)從裝置④反應(yīng)后的溶液獲得晶體NaClO2的操作步驟為:①減壓,55℃蒸發(fā)結(jié)晶;②趁熱過濾;③;

④低于60℃干燥,得到成品。實(shí)驗(yàn)Ⅱ:測(cè)定某亞氯酸鈉樣品的純度。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①準(zhǔn)確稱取所得亞氯酸鈉樣品mg于燒杯中,加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(yīng)(已知:ClO2?+4I-+4H+===2H2O+2I2+Cl②移取25.00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中,用cmol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定,至滴定終點(diǎn)。重復(fù)2次,測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的平均值為VmL(已知:I2+2S2O32?===2I-+S4(4)(2分)樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。

4.(13分)(2024·山東煙臺(tái)模擬)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水、可與熱水或酸溶液反應(yīng)。它常用作分析試劑、氧化劑,如在鋼鐵分析中測(cè)定錳等。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用氯氣將Bi(OH)3(白色,難溶于水)氧化制取NaBiO3,并探究其性質(zhì)。各實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示:請(qǐng)回答下列問題:(1)(2分)裝置的連接順序是:→→→(填裝置下面的字母)。

(2)(2分)儀器a的名稱是;

D中裝有的試劑是。

(3)(2分)裝置C的作用是;裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是

。

(4)(1分)當(dāng)B中出現(xiàn)白色固體消失的現(xiàn)象時(shí),應(yīng)進(jìn)行的操作是

。

(5)(2分)裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

(6)(2分)該同學(xué)將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,發(fā)現(xiàn)淺黃色固體溶解,并有黃綠色氣體產(chǎn)生,于是該同學(xué)很矛盾,矛盾的原因是:該實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象說明NaBiO3的氧化性比Cl2強(qiáng),可是從裝置B中的反應(yīng)來看,Cl2的氧化性比NaBiO3強(qiáng)。請(qǐng)你向該同學(xué)解釋其原因

。

(7)(2分)為測(cè)定產(chǎn)品的純度。取上述NaBiO3產(chǎn)品3.20g,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其還原為Bi3+,再將其準(zhǔn)確配制成100mL溶液,取出25mL,用0.100mol·L-1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的MnO4?,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25mLH2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液,則該產(chǎn)品的純度為化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1.(1)催化劑NaHSO4無強(qiáng)氧化性,操作安全;副產(chǎn)物少,無有毒氣體SO2產(chǎn)生(答出一條即可)(2)促使反應(yīng)正向進(jìn)行,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(1)乙酸和乙醇在濃硫酸催化和加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水,該實(shí)驗(yàn)中用NaHSO4代替濃H2SO4,起催化劑作用。NaHSO4無強(qiáng)氧化性,實(shí)驗(yàn)操作更安全;濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性,可與乙醇反應(yīng)生成SO2等副產(chǎn)物,用NaHSO4代替濃H2SO4,減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生。(2)變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外,還可使酯化反應(yīng)正向進(jìn)行,提高乙酸乙酯產(chǎn)率。(3)變色硅膠在小孔板上方,無需分離,A項(xiàng)正確;平衡常數(shù)只與溫度有關(guān),故B項(xiàng)錯(cuò)誤;變色硅膠沒有加入溶液中,不能防止暴沸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;根據(jù)反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?、變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,知變色硅膠與甲基紫不接觸才不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程,D項(xiàng)正確。(4)分離和洗滌有機(jī)相均需用到的儀器為分液漏斗。(5)由于乙醇過量,故根據(jù)乙酸的量計(jì)算乙酸乙酯的理論產(chǎn)量為100×10-3mol×88g·mol-1=8.8g,則乙酸乙酯的產(chǎn)率為6.60g×98.0%8.8g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng),根據(jù)“酸脫羥基醇脫氫”知,生成的乙酸乙酯為CH3CO18OC2H5,其相對(duì)分子質(zhì)量為90,2.(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中固體消失,燒瓶中無液體滴下C、D之間沒有吸水裝置,缺少氫氣的處理裝置(2)SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC135.5m解析氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后,在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng),生成三氯甲硅烷和氫氣,由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài),在裝置C中收集起來,氫氣則通過D裝置排出,同時(shí)D可處理多余的氯化氫氣體,據(jù)此解答。(1)制備SiHCl3時(shí),由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體,所以組裝好裝置后,要先檢查裝置氣密性,然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中,通入氯化氫氣體,排出裝置中的空氣,一段時(shí)間后,接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng),制備反應(yīng)結(jié)束時(shí),Si完全反應(yīng),SiHCl3(常溫下為無色液體)不再增加,則實(shí)驗(yàn)結(jié)束的現(xiàn)象是管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸氣容易進(jìn)入C中,C和D之間應(yīng)增加吸收水蒸氣的裝置,同時(shí)應(yīng)增加氫氣的處理裝置;(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為-1,H元素的化合價(jià)為-1,硅元素化合價(jià)為+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí),要發(fā)生氧化還原反應(yīng),得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣,化學(xué)方程式為:SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O;(3)m1g樣品經(jīng)水解,干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后,高溫灼燒,在干燥器中冷卻后,稱量,所用儀器包括坩堝和干燥器,所得固體氧化物為二氧化硅,質(zhì)量為m2g,則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=m260mol,樣品純度為m2603.(1)吸收多余的ClO2氣體,防止污染環(huán)境(2)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O(3)用38~60℃的溫水洗滌(4)9.05cV解析(1)裝置①中裝有氫氧化鈉溶液,其作用是吸收多余的ClO2氣體,防止污染環(huán)境;(2)亞硫酸鈉具有還原性,在反應(yīng)中作還原劑;裝置②中產(chǎn)生ClO2的反應(yīng)是氯酸鈉在酸性溶液中氧化亞硫酸鈉為硫酸鈉,本身被還原為二氧化氯,反應(yīng)的化學(xué)方程式應(yīng)為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(濃)===2ClO2↑+2Na2SO4+H2O;(3)從溶液中制取晶體,一般采用蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法,為防止析出晶體NaClO2·3H2O,應(yīng)趁熱過濾,由題目信息可知,應(yīng)控制溫度38℃~60℃進(jìn)行洗滌,低于60℃干燥,故答案為用38℃~60℃熱水洗滌;(4)由關(guān)系式為ClO2?~2I2~4S2O32?,n(ClO2?)=14n(S2O32?)=14×V×10-3×c=2.5cV×10-4mol,m(NaClO2)=2.5cV×10-4mol×90.5g·mol-1,4.(1)ACBD(2)三頸燒瓶氫氧化鈉溶液(3)除去氯氣中氯化氫氣體反應(yīng)后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣(4)關(guān)閉K1、K3,打開K2(5)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O(6)兩者反應(yīng)的溶液的酸堿性不同,說明溶液的酸堿性影響物質(zhì)的氧化性強(qiáng)弱(7)87.5%解析裝置A反應(yīng)生成氯氣,通過裝置C飽和食鹽水除去氯氣中氯化氫氣體,進(jìn)入B中反應(yīng)生成NaBiO3,尾氣使用D中堿液吸收減少污染,故裝置順序?yàn)锳CBD。(3)氯氣中含有揮發(fā)的氯化氫氣體,裝置C的作用是除去氯氣中氯化氫氣體;反應(yīng)后裝置A中含有毒性氣體氯氣,氯氣能和氫氧化鈉反應(yīng),裝置A中盛NaOH溶液的恒壓滴液漏斗的作用是反應(yīng)后吸收滯留在裝置中有毒氣體氯氣;(4)當(dāng)B中出現(xiàn)白色固體消失的現(xiàn)象時(shí),說明Bi(OH)3已經(jīng)完全反應(yīng),裝置B中應(yīng)該不再通入氯氣,此時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是關(guān)閉K1、K3,打開K2;(5)鉍酸鈉(NaBiO3)淺黃色、不溶于冷水;裝置B中氯氣將Bi(OH)3氧化制取NaBiO3,反應(yīng)中Bi元素化合價(jià)升高、氯元素化合價(jià)降低生成氯離子,根據(jù)電子守恒、質(zhì)量守恒可知,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2===NaBiO3+2Cl-+3H2O;(6)將鉍酸鈉固體加到足量的濃鹽酸中,有黃綠色氣體氯氣生成,說明Na