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文檔簡介
ICS71.060.50
CCSG12
SDSES
山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/SDSESXXXX—XXXX
沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂
Sartanbiphenylby-productmagnesiumchloridehexahydrate
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會發(fā)布
T/SDSESXXXX—XXXX
沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂
1范圍
本文件規(guī)定了沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸及
貯存等。
本文件適用于在生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯過程中,經(jīng)格式反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)后產(chǎn)生的含有氯化鎂的水溶液,經(jīng)過
前沸脫溶-脫色除雜-過濾-調(diào)pH后得到氯化鎂溶液,再進(jìn)一步減壓蒸發(fā)-結(jié)晶切片得到固體氯化鎂,主要
用于用于防潮板材、水泥助膜劑、煤炭阻燃劑、融雪劑等。
分子式:MgCl2·nH2O(n=0、6)
相對分子質(zhì)量:95.21(n=0)、203.30(n=6)(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
CAS號:7791-18-6
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB5085.3危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T10454集裝袋
HG/T2962—2010工業(yè)硫酸錳
HJ501—2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
浸出毒性:沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂浸出液中危害成分濃度限值應(yīng)滿足GB5085.3要求。
沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。
表1技術(shù)要求
指標(biāo)
項目
液體固體
外觀透明澄清液體類白色或灰色片狀
氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%以MgCl2·6H2O計——≥90.0
2
T/SDSESXXXX—XXXX
表1技術(shù)要求(續(xù))
指標(biāo)
項目
液體固體
氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%以MgCl2計≥10.0——
鈣(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.5
錳(Mn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤1.0≤2.5
總有機(jī)碳(TOC),mg/kg≤1000
警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者
有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。
5試驗方法
一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。
分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)
定制備。
外觀的測定
在自然光或日光燈下目視觀察。
浸出毒性的測定
按GB5085.3的規(guī)定執(zhí)行。
氯化鎂、鈣的測定
5.4.1方法提要
試樣溶液調(diào)至堿性(pH≈10),以鉻黑T為指示液,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
滴定,測定鈣鎂錳總量。
試樣溶液調(diào)至堿性(pH≈12),以鈣指示劑羧酸鈉鹽為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,測定鈣含量。
從鈣鎂錳總量中減去鈣含量、錳含量,從而計算出氯化鎂含量。
5.4.2試劑
5.4.2.1三乙醇胺溶液:1+3。
5.4.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲:pH≈10。
5.4.2.3氫氧化鈉溶液:80g/L。
5.4.2.4乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。
5.4.2.5鉻黑T指示劑。
5.4.2.6鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。
5.4.2.7鹽酸羥胺溶液:10g/L。
5.4.3分析步驟
5.4.3.1試驗溶液的制備
3
T/SDSESXXXX—XXXX
稱取適量試樣(液體10g,固體5g)(精確至0.0001g)置于250mL燒杯中,加50mL水溶解,全部
轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。必要時干過濾。此溶液為試驗溶液A,用于鈣鎂錳合量、
鈣含量的測定。
5.4.3.2鈣鎂錳合量的測定
移取20mL試驗溶液A于250mL錐形瓶中,加入40mL水、10mL鹽酸羥胺溶液后搖勻,加入10mL氨-
氯化銨緩沖溶液甲及0.1g鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。
5.4.3.3鈣的測定
移取50mL試驗溶液A于250mL錐形瓶中,加入25mL水,加入2mL氫氧化鈉溶液、約0.1g鈣指示劑,
搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。
5.4.4結(jié)果計算
5.4.4.1六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,以%表示,按公式(1)計算:
=×100%5.0723.700··········································(1)
××
????1????1????1
12034
????1000????250??????????
式中:
V1——滴定試樣中鈣鎂錳合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
M1——六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位克每摩爾(g/mol)(M1=203.30);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
5.072——鈣換算為六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)的系數(shù);
3.700——錳換算為六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)的系數(shù);
w3——測得試樣中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示;
w4——測得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示。
5.4.4.2氯化鎂(MgCl2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,以%表示,按公式(2)計算:
=×100%2.3801.733····································(2)
××
????2????1????2
25034
式中:????1000????250??????????
V2——滴定試樣中鈣鎂錳合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
M2——氯化鎂(MgCl2)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位克每摩爾(g/mol)(M2=95.21);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
2.380——鈣換算為氯化鎂(MgCl2)的系數(shù);
1.733——錳換算為氯化鎂(MgCl2)的系數(shù);
w3——測得試樣中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示;
w4——測得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示。
5.4.4.3鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,以%表示,按公式(3)計算:
=×100%·································································(3)
×
????3????1????3
350
????1000????250
式中:
V3——滴定試樣中鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
4
T/SDSESXXXX—XXXX
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M3——鈣(Ca)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位克每摩爾(g/mol)(M2=40.08)。
5.4.5允許差
取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定的絕對差值氯化鎂不大于0.2%、鈣不大
于0.02%。
錳的測定
5.5.1測定
稱取適量試樣(液體6g,固體3g)(精確至0.0001g),按照HG/T2962-2010中5.4的規(guī)定進(jìn)行。
5.5.2結(jié)果的計算
錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4,以%表示,按公式(4)計算:
=×100%···································································(4)
????4????2????4
式中:????41000????2
c2——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
V4——滴定中消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M4——錳(Mn)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位克每摩爾(g/mol)(M4=54.94);
——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
5.5.3????2允許差
取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。
總有機(jī)碳的測定
5.6.1試驗溶液的制備
移取適量試樣(液體2g,固體1g)(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.6.2測定
取適量試驗溶液按HJ501-2009中3.2的規(guī)定進(jìn)行。
5.6.3結(jié)果計算
總有機(jī)碳的質(zhì)量濃度w5,以mg/kg表示,按式(5)計算:
××
=··········································································(5)
ρ100????
????5????3
式中:
ρ——測定試樣溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
f——試樣溶液的稀釋倍數(shù);
——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
5.6.4????3允許差
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定的相對偏差不大于20%。
6檢驗規(guī)則
檢驗分類
5
T/SDSESXXXX—XXXX
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
檢驗項目
6.2.1外觀、氯化鎂、鈣、錳含量為出廠檢驗項目,應(yīng)逐批檢驗。
6.2.2對于浸出毒性指標(biāo),在正常生產(chǎn)情況下,按照抽樣方法,進(jìn)行浸出毒性型式檢測,浸出毒性低
于標(biāo)準(zhǔn)限值即可。如有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行浸出毒性檢驗:
a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b)主要原料有變化;
c)合同規(guī)定。
6.2.3除浸出毒性外所有項目均為型式檢驗項目。在正常情況下每6個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。有
下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:
a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b)主要原料有變化;
c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn);
d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異;
e)合同規(guī)定。
組批
以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批。
采樣
液體采樣按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行,采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。固體采樣量不少于500g,
混合均勻后,平均分為兩份,分別裝入兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中;液體采樣量不少于500mL,分
裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶或氟化瓶中。粘貼標(biāo)簽,應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣地點、取
樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗使用,另一份留樣備查。
判定
檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。
復(fù)檢
檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時,應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗,重
新檢驗的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件要求時,則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。
7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸及貯存
標(biāo)志和隨行文件
7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包
溫馨提示
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