《土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿》_第1頁(yè)
《土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿》_第2頁(yè)
《土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿》_第3頁(yè)
《土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿》_第4頁(yè)
《土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定 氣相色譜法 征求意見(jiàn)稿》_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩7頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

ICS13.080.10

CCSZ.18

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSES□□-202□

土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定

氣相色譜法

Soil—Determinationof2,4-Dinitrotoluene,2,4,6-trinitromethylbenzene,

1,3,5-Trinitrohexahydro-1,3,5-triazine—GasChromatography

(征求意見(jiàn)稿)

202□-□□-□□發(fā)布202□-□□-□□實(shí)施

發(fā)布

中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)

T/CSES-202

目次

前言...................................................................................................................................................II

1范圍.....................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.................................................................................................................................1

3方法原理.............................................................................................................................................1

4干擾和消除.........................................................................................................................................1

5試劑和材料.........................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備.........................................................................................................................................2

7樣品.....................................................................................................................................................3

8分析步驟.............................................................................................................................................4

9結(jié)果計(jì)算與表示.................................................................................................................................6

10準(zhǔn)確度...............................................................................................................................................7

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.......................................................................................................................7

12廢物處置...........................................................................................................................................8

附錄A(資料性附錄)方法的準(zhǔn)確度.............................................................................................9

I

T/CSES-202

土壤地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定氣相色譜法

警告:實(shí)驗(yàn)中所用的部分溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有毒有害物質(zhì),試劑配制及樣品前處理

應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

1范圍

本文件規(guī)定了測(cè)定土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金的氣相色譜法。

本文件適用于土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為20.0g,定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為1.0μl時(shí),地恩梯、梯恩梯和黑索

金的方法檢出限分別為2μg/kg、2μg/kg和4μg/kg,測(cè)定下限分別為8μg/kg、8μg/kg

和16μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本

適用于本文件。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定

HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

3方法原理

土壤中梯恩梯、地恩梯、黑索金經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用具電子捕獲器(ECD)

的氣相色譜儀檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4干擾和消除

溶劑、試劑、玻璃器皿和其它用于樣品處理的耗材可能會(huì)產(chǎn)生峰形或基線漂移,因

此,所有耗材都應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)室空白分析驗(yàn)證無(wú)污染和干擾。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的、

不含目標(biāo)化合物的純水。

5.1丙酮(C3H6O):色譜純。

5.2正己烷(C6H14):色譜純。

5.3二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。

1

T/CSES-202

5.4丙酮-正己烷混合溶劑:1+1(V/V)。用丙酮(5.1)和正己烷(5.2)按1:1的體積

混合。

5.5丙酮-二氯甲烷混合溶劑:1+1(V/V)。用丙酮(5.1)和二氯甲烷(5.3)按1:1的

體積混合。

5.6地恩梯(DNT)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2],ρ=1000mg/L???/p>

直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)品或有證標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存時(shí)間均參照標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)保存。

5.7梯恩梯(TNT)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3],ρ=1000mg/L???/p>

直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)品或有證標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存時(shí)間均參照標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)保存。

5.8黑索金(RDX)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1,3,5-三硝基六氫-對(duì)稱三氮雜苯或1,3,5-三硝基雜環(huán)己

烷(C3H6O6N6),ρ=1000mg/L??芍苯淤?gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)品或有證標(biāo)準(zhǔn)溶液

的保存時(shí)間均參照標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)保存。

5.9混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:用丙酮-正己烷混合溶劑(5.4)稀釋地恩梯(5.6)、梯恩梯(5.7)、

黑索金(5.8)標(biāo)準(zhǔn)貯備液,使地恩梯、梯恩梯濃度為10.0mg/L,黑索金濃度為20.0mg/L。

該溶液于-25℃~-15℃條件下冷凍避光保存,有效期30d。

5.10無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):優(yōu)級(jí)純。

使用前于馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。

5.11硅藻土:0.6mm~0.85mm(30目~20目)。

使用前于馬弗爐中400oC灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。

5.12石英砂:270μm~830μm(20目~50目)。

使用前于馬弗爐中400oC灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。

5.13硅鎂型吸附劑:層析級(jí)。0.15mm~0.25mm(100目~60目)。

使用前于馬弗爐中400oC灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。臨

用前活化。

5.14氯化鈉(NaCl):優(yōu)級(jí)純。

使用前于馬弗爐中400oC灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶密封保存于干燥器中。

5.15高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

6儀器和設(shè)備

6.1氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫,帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

6.2色譜柱

色譜柱1:30m×0.32mm×0.25μm,固定相為5%-苯基-95%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,

或其他等效毛細(xì)管柱;

色譜柱2:30m×0.32mm×0.25μm,固定相為50%-苯基-甲基聚硅氧烷的中等極性色

譜柱,或其他等效毛細(xì)管柱。

6.3提取裝置:索氏提取裝置、加壓流體萃取裝置或其他同等性能的設(shè)備。

6.4濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其他同等性能的設(shè)備。

6.5固相萃取裝置。

6.6真空冷凍干燥儀:空載真空度達(dá)13Pa以下。

2

T/CSES-202

6.7天平:精度為0.01g。

6.8硅酸鎂凈化柱:60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部帶粗孔玻璃砂芯。

將2000mg活化后的硅鎂型吸附劑(5.13)放入50mg燒杯中,加入適量正己烷(5.2),

將硅鎂型吸附劑制備成懸浮液。然后將懸浮液倒入凈化柱中,輕敲凈化柱以填實(shí)吸附劑,

如果填料干枯,需要重新處理。也可選用相同類型填料的商用凈化柱。

6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T166的相關(guān)要求采集和保存土壤樣品。樣品采集后,應(yīng)于4℃以下密封、避

光冷藏保存,10d內(nèi)完成提取。樣品提取液(7.4.1)于-25℃~-15℃條件下冷凍避光保存,

20d內(nèi)完成分析。

注:地恩梯和梯恩梯為半揮發(fā)性有機(jī)物,黑索金為不揮發(fā)性有機(jī)物,樣品保存時(shí)間為10d,如只測(cè)

定黑索金則保存時(shí)間為14d。

7.2樣品的制備

將樣品置于聚四氟乙烯盤(pán)或不銹鋼盤(pán)中,除去枝棒、葉片、石子等異物,混勻樣品。

按照HJ/T166的要求進(jìn)行樣品縮分??刹捎美鋬龈稍锘蚋稍飫┟撍畠煞N干燥方式脫水干

燥。

冷凍干燥法:取適量混勻后樣品,放入真空冷凍干燥儀(5.6)中干燥脫水至少12h。

干燥后的樣品需研磨、過(guò)1mm孔徑的篩、混勻。稱取20g(精確到0.01g)樣品進(jìn)行提取。

干燥劑法:20g(精確到0.01g)的新鮮樣品,加入適量的無(wú)水硫酸鈉(5.10),混

勻成流沙狀,全部轉(zhuǎn)移至提取容器中待用。如果使用加壓流體萃取法萃取,則使用硅藻

土(5.11)代替無(wú)水硫酸鈉(5.10)脫水。

注:梯恩梯會(huì)被硅藻土吸附,所以當(dāng)使用加壓流體萃取法測(cè)定梯恩梯時(shí),應(yīng)使用冷凍干燥的方式制

備土樣。

7.3干物質(zhì)含量的測(cè)定

按照HJ613進(jìn)行土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定。

7.4試樣的制備

7.4.1提取

提取方式可采用加壓流體萃取、索氏提取及其它等效提取方法。

7.4.1.1索氏提取

將全部樣品小心轉(zhuǎn)入紙質(zhì)套筒中,將紙質(zhì)套筒置于索氏提取器回流管,在圓底溶劑

瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶劑(5.4),提取16h~18h,回流速度控制在8次~

3

T/CSES-202

10次/h,冷卻后收集所有提取液,待凈化。

7.4.1.2加壓流體萃取

參照HJ783的要求進(jìn)行萃取條件的設(shè)置和優(yōu)化。加壓流體萃取參考條件見(jiàn)表1。

表1加壓流體萃取儀的參考條件

參數(shù)要求

溶劑正己烷-丙酮混合溶劑(5.4)

載氣壓力0.8MPa

加熱平衡4min

萃取溫度100℃

萃取壓力10.34MPa

靜態(tài)萃取時(shí)間6min

溶劑淋洗體積60%

氮?dú)獯祾邥r(shí)間20s

靜態(tài)萃取次數(shù)2次

注1:梯恩梯會(huì)被硅藻土吸附,所以當(dāng)測(cè)定梯恩梯時(shí),應(yīng)避免使用硅藻土(5.11),可用石英砂(5.12)

代替。

注2:氮?dú)獯祾邥r(shí)間會(huì)影響梯恩梯的回收率,在加壓流體萃取過(guò)程中,可適當(dāng)減少氮?dú)獯祾邥r(shí)間。

7.4.2濃縮

將提取液(7.4)轉(zhuǎn)移到濃縮裝置(6.4),濃縮至1.0ml,待凈化。

7.4.3凈化

將硅酸鎂凈化柱(6.8)固定在固相萃取裝置(6.5)上,依次用10ml丙酮-二氯甲烷

混合溶劑(5.5)、10ml丙酮-正己烷(5.4)活化硅酸鎂凈化柱(5.13),棄去洗脫液。

在柱頂端加入約2g無(wú)水硫酸鈉(5.10),然后將濃縮液(5.5)全部轉(zhuǎn)移至萃取柱中,

開(kāi)始收集流出液,用約2ml丙酮-正己烷(5.4)洗滌濃縮液收集裝置,轉(zhuǎn)移至萃取柱,

再用10ml丙酮-正己烷(5.4)淋洗萃取柱,收集淋洗液,與流出液合并,濃縮至1.0ml,

待測(cè)。

注:目標(biāo)物含量高的樣品,可適當(dāng)增大濃縮定容體積。

7.5空白試樣制備

用石英砂(5.12)代替樣品,按照與試樣的制備(7.4)相同步驟制備空白試樣。

8分析步驟

8.1儀器參考條件

4

T/CSES-202

進(jìn)樣口溫度:220℃;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣;分流比:20:1;

進(jìn)樣量:1.0μl;

載氣流量:3.0ml/min;

色譜柱升溫程序:50℃保持1min,以20℃/min速率升至185℃,保持16min。

檢測(cè)器溫度:250℃。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.9),用丙酮-正己烷(5.4)稀釋成6個(gè)不同濃

度的標(biāo)準(zhǔn)系列(具體質(zhì)量濃度水平見(jiàn)表2,此為參考濃度)。在推薦儀器條件(8.1)下

進(jìn)行測(cè)定,以各組分的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)色譜峰的峰高或峰面積為

縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表2校準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度(單位:mg/L)

目標(biāo)物質(zhì)量濃度1質(zhì)量濃度2質(zhì)量濃度3質(zhì)量濃度4質(zhì)量濃度5質(zhì)量濃度6

地恩梯(DNT)0.10.20.51.02.05.0

梯恩梯(TNT)0.10.20.51.02.05.0

黑索金(RDX)0.20.41.02.04.010.0

8.2.2目標(biāo)物參考譜圖

按照儀器參考條件(8.1)進(jìn)行測(cè)試,目標(biāo)化合物在色譜柱1和色譜柱2的色譜圖分別

見(jiàn)圖1、圖2。

1.地恩梯;2.梯恩梯;3.黑索金。

圖1目標(biāo)化合物參考?xì)庀嗌V圖(色譜柱1,ρ(DNT,TNT)=1.0mg/L、ρ(RDX)=2.0mg/L)

5

T/CSES-202

1.地恩梯;2.梯恩梯;3.黑索金。

圖2目標(biāo)化合物參考?xì)庀嗌V圖(色譜柱2,ρ(DNT,TNT)=1.0mg/L、ρ(RDX)=2.0mg/L)

8.3試樣測(cè)試

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(8.2.1)相同的儀器條件進(jìn)行試樣(7.4)測(cè)定。當(dāng)樣品濃度

超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí),應(yīng)適當(dāng)減少取樣量或?qū)⒃黾佣ㄈ蒹w積,按照(7.4)重新制備

樣品并測(cè)定。

8.4空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣(7.5)的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性分析

根據(jù)目標(biāo)物的保留時(shí)間定性。樣品分析前,應(yīng)建立保留時(shí)間窗口t±3S。t為初次校

準(zhǔn)時(shí)各濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間的平均值,S為初次校準(zhǔn)時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏

差。當(dāng)樣品分析時(shí),目標(biāo)化合物保留時(shí)間應(yīng)在保留時(shí)間窗口內(nèi)。

當(dāng)目標(biāo)化合物在色譜柱1檢出時(shí),需用色譜柱2進(jìn)行驗(yàn)證。如果驗(yàn)證柱也檢出,視

為該組分檢出;如果驗(yàn)證柱未檢出,視為該組分未檢出。

9.2定量分析

根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(8.2.1),按照目標(biāo)物的峰面積或峰高,采用外標(biāo)法定量。

9.3結(jié)果計(jì)算

目標(biāo)化合物按外標(biāo)法定量,土壤中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度按公式(1)進(jìn)行計(jì)

算。

??

iV

i1000(1)

mwdm

6

T/CSES-202

式中:樣品中目標(biāo)化合物的含量,;

i——μg/kg

校準(zhǔn)曲線計(jì)算所得目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,;

i——由mg/L

V——試樣定容體積,mL;

m——土壤試樣質(zhì)量,g;

土壤試樣干物質(zhì)含量,。

wdm——%

9.4結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數(shù)字。

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地恩梯、梯恩梯為5.0μg/kg、50.0μg/kg和225μg/kg,黑索金為10.0

μg/kg、100μg/kg、450μg/kg的空白加標(biāo)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)試:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

差分別為:3.2%~9.3%、1.5%~8.9%、1.8%~13%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:21%~

28%、3.0%~9.0%、5.8%~10%;重復(fù)性限分別為:1.0μg/kg~1.9μg/kg、6.0μg/kg~16.7

μg/kg、20.0μg/kg~75.8μg/kg;再現(xiàn)性限分別為:2.6μg/kg~7.3μg/kg、7.4μg/kg~24.5

μg/kg、36.8μg/kg~143μg/kg。

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地恩梯、梯恩梯為10.0μg/kg、50.0μg/kg和225μg/kg,黑索金為20.0

μg/kg、100μg/kg、450μg/kg的土壤加標(biāo)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)試:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

差分別為:0.97%~8.4%、2.6%~15%、1.6%~11%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:10%~

12%、9.3%~11%、9.6%~13%;重復(fù)性限分別為:0.9μg/kg~2.3μg/kg、5.1μg/kg~19.8

μg/kg、27.5μg/kg~29.1μg/kg;再現(xiàn)性限分別為:2.7μg/kg~7.5μg/kg、12.5μg/kg~37.0

μg/kg、50.6μg/kg~139μg/kg。

10.2正確度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地恩梯、梯恩梯為5.0μg/kg、50.0μg/kg和225μg/kg,黑索金為10.0

μg/kg、100μg/kg、450μg/kg的空白加標(biāo)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)試:加標(biāo)回收率分別為:

68.3%~130%、65.4%~105%、65.6%~109%;加標(biāo)回收率最終值分別為:87.7%±34.6%~

99.1%±50.6%、71.8%±13.0%~99.9%±13.8%、73.6%±11.2%~94.4%±19.8%。

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地恩梯、梯恩梯為10.0μg/kg、50.0μg/kg和225μg/kg,黑索金為

20.0μg/kg、100μg/kg、450μg/kg的土壤加標(biāo)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)試:加標(biāo)回收率分別

為:77.0%~118%、67.3%~123%、64.4%~118%;加標(biāo)回收率最終值分別為:87.9%±

21.8%~105%±25.8%、76.7%±17.6%~107%±23.0%、71.1%±13.8%~99.6%±22.0%。

精密度和正確度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附錄A。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗(yàn)

7

T/CSES-202

每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品/批)至少做一個(gè)空白樣品,測(cè)定結(jié)果中目標(biāo)物

濃度應(yīng)低于方法檢出限。

11.2校準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)系列至少配制6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包括零濃度),標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

每次分析空白和樣品之前應(yīng)進(jìn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)分析,連續(xù)校準(zhǔn)目標(biāo)化合物的濃度與

最近一次標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)在±10%范圍內(nèi),否則應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。

每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品/批)分析1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn),測(cè)定結(jié)果

與初始曲線在該點(diǎn)測(cè)定濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi),否則應(yīng)查找原因或重新建立校

準(zhǔn)曲線。

11.3平行樣

每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品/批)分析1個(gè)平行樣,平行樣品測(cè)定結(jié)果的相

對(duì)偏差應(yīng)在±20%范圍內(nèi)。

11.4空白加標(biāo)

每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)至少分析一個(gè)空白加標(biāo)樣品,回收率應(yīng)

在60%~130%之間。

11.5基體加標(biāo)

每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)樣品/批)分析1個(gè)基體加標(biāo)樣品,土壤樣品基體加

標(biāo)回收率范圍應(yīng)在~。

60%130%。

12廢物處置

12.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的所有廢液應(yīng)置于密閉容器中保存,委托有資質(zhì)單位處置。

12.2電子捕獲檢測(cè)器靈敏度高,線性范圍窄,易污染,應(yīng)注意保持檢測(cè)器的清潔。

12.3實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均應(yīng)清洗干凈,干燥。必要時(shí),應(yīng)用重鉻酸鉀洗液浸泡后用自

來(lái)水,蒸餾水反復(fù)沖洗,干燥。

8

T/CSES-202

附錄A

(資料性附錄)

方法的準(zhǔn)確度

采用加壓流體萃取和硅酸鎂柱凈化的方法,測(cè)定3種不同濃度樣品的精密度,以基體加標(biāo)回收率表

示正確度。表A.1~表A.2給出了方法的精密度和正確度。

表A.1方法的精密度匯總表

加標(biāo)濃度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限再現(xiàn)性限

化合物樣品rR

(μg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(μg/kg)(μg/kg)

5.03.2~9.3231.03.3

空白加標(biāo)50.01.5~7.93.07.07.4

2251.8~4.95.820.236.8

地恩梯(DNT)

10.02.8~4.1100.92.7

土壤加標(biāo)50.03.1~6.19.35.112.5

2254.3~8.21327.568.9

5.05.8~8.8201.02.6

空白加標(biāo)50.03.1~8.99.06.010.5

2252.6~137.634.647.3

梯恩梯(TNT)

10.02.0~7.0121.13.2

土壤加標(biāo)50.04.1~8.0115.513.3

2253.7~119.629.150.6

10.02.0~8.4251.97.3

空白加標(biāo)1002.4~8.96.916.724.5

4502.2~8.11075.8143

黑索金(RDX)

20.00.97~8.4122.37.5

土壤加標(biāo)1002.6~151119.837.0

4501.6~3.71127.9139

9

T/CSES-202

表A.2方法的正確度匯總表

加標(biāo)濃度

化合物樣品加標(biāo)回收率(%)P(%)SP(%)P(%)±2SP(%)

(μg/kg)

5.073.0~12899.523.799.5±47.4

空白加

標(biāo)50.082.4~89.385.92.785.9±5.4

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論