《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》編制說明

CSTM團體標準

《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》

編制說明

（立項階段□征詢意見階段審查階段□報批階段□）

1、目的意義

氫能是一種理想的二次能源，被認為是二十一世紀最具發(fā)展?jié)摿Φ那鍧嵞?/p>

源。我國對氫能的開發(fā)和利用非常重視，出臺了一些列的政策來支持氫能的開發(fā)

和利用：《中華人民共和國能源法（征求意見稿）》《“十三五”國家戰(zhàn)略性新

興產業(yè)發(fā)展規(guī)劃》《能源技術革命創(chuàng)新行動計劃（2016-2030年）》《中國制造

2025》等將氫能的發(fā)展提高到國家戰(zhàn)略高度。隨著國家對氫能在交通、儲能、分

布式供電等領域的大力推廣，應用儲氫合金材料氫儲存和供應系統(tǒng)、金屬氫化物

壓縮機等氫能產業(yè)技術和產品將會快速發(fā)展，對儲氫合金的需求量定會大量增

加，預計每年固態(tài)儲氫用儲氫合金的需求量將超過10000噸，因此，儲氫合金在

固態(tài)儲氫領域擁有廣闊的市場前景。

我國已成為儲氫合金和鎳氫電池的生產大國，目前國內儲氫合金市場需求量

約為8800噸/年。隨著各國禁售燃油車計劃的公布，給新能源汽車、動力電池以

及儲氫合金都帶來了新的機遇，儲氫合金的需求量也在逐漸增加。儲氫合金的吸

放氫反應循環(huán)壽命是固態(tài)儲氫應用的重要技術指標，對儲氫合金在氫儲存和供給

系統(tǒng)中的服役壽命起著關鍵的作用。目前儲氫合金的吸放氫反應循環(huán)壽命性能測

試方法尚未有統(tǒng)一的標準，通過制定本文件可以規(guī)范企業(yè)和科研院所測試儲氫合

金吸放氫反應循環(huán)壽命的方法和步驟，提高測試結果的可對比性和參考價值。

2、主要技術內容

本標準適用于稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命的測試。對儲氫合金吸放

氫反應循環(huán)壽命測試進行規(guī)范，主要從樣品的準備、樣品池的安裝、儀器標準體

積的標定、樣品的活化到樣品吸放氫反應循環(huán)測試等測試過程與步驟進行了詳細

的規(guī)定。

3、預期的社會效益、經濟效益

近期，國家發(fā)布了《氫能產業(yè)發(fā)展中長期規(guī)劃（2021-2035年）》，從產業(yè)

發(fā)展角度部署了氫能源在十四五及以后一個時期的發(fā)展方向和重要任務。其中，

“系統(tǒng)構建支撐氫能產業(yè)高質量發(fā)展創(chuàng)新體系”部分提出，要持續(xù)推進綠色低碳

氫能制取、儲存、運輸和應用各環(huán)節(jié)關鍵核心技術研發(fā)，持續(xù)開展清脆失效、低

溫吸附、泄漏/擴散/燃爆等科學機理研究，持續(xù)推動氫能技術、關鍵設備、重大

產品示范應用和產業(yè)化發(fā)展?！敖y(tǒng)籌推進氫能基礎設施建設”部分強調，要穩(wěn)步

構建儲運體系，探索固態(tài)儲運等方式應用。

稀土系儲氫合金作為固態(tài)儲氫領域的主流應用材料，其基礎研究與應用研究

已發(fā)展多年且表現(xiàn)出光明的應用前景。目前，稀土系儲氫合金的應用方向主要集

中在小規(guī)模、可移動式固態(tài)儲氫裝置上。未來，稀土系儲氫合金除了作為固態(tài)儲

氫裝置的主體材料與質子交換膜燃料電池等氫能轉化裝置聯(lián)用，還可發(fā)揮其吸放

氫反應的氫氣壓縮/膨脹效應與反應過程中的熱效應的特質作為機械泵和熱泵用

于眾多生產生活場景。在國家持續(xù)重視與大力發(fā)展氫能源的背景下，稀土系儲氫

合金也將迎來廣闊的發(fā)展空間。

稀土系儲氫合金材料的發(fā)展符合氫能產業(yè)發(fā)展要求，是未來固態(tài)儲氫裝置所

采用的主體材料，規(guī)范材料的吸放氫反應循環(huán)穩(wěn)定性測試方法是研發(fā)及規(guī)?；?/p>

產稀土系儲氫合金材料的前提和基礎，對其進行測試方法的標準化是極其必要

的。本文件建立了稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)穩(wěn)定性測試方法，體現(xiàn)了檢測

技術的進步，適應稀土產業(yè)的發(fā)展，符合國家政策法規(guī)、導向，符合目前國內儲

氫合金材料的生產和用戶需求情況。本文件規(guī)定的內容遵循充分滿足市場要求原

則、指導生產的原則。通過標準的實施，提高儲氫合金材料的生產技術水平，促

進相關技術的進步，為國內相關產業(yè)提供技術指導，滿足用戶的需求，促進稀土

儲氫合金行業(yè)的不斷發(fā)展，對國內稀土生產企業(yè)及相關行業(yè)的技術進步產生積極

的促進作用。

4、工作簡況

（1）任務來源

基于儲氫合金生產和研究的需要，包頭稀土研究院于2022年2月向中關村材

料試驗技術聯(lián)盟（CSTM）提出制定《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方

法》團體標準的建議，2022年5月18日，CSTM組織專家對該標準進行線上評審，

經質詢、討論專家們一致認為該標準具有立項的必要性和可行性，同意該標準立

項，CSTM于2022年6月6日對該標準進行立項公示，立項號：CSTMLX990000968

—2022。

（2）起草單位

牽頭起草單位：包頭稀土研究院

參加起草單位：內蒙古科技大學、鋼鐵研究總院有限公司、安泰環(huán)境工程技

術有限公司、揚州英輝智悅科技有限公司、鄂爾多斯應用技術學院、內蒙古稀奧

科貯氫合金有限公司、中?。ㄎ⑸剑┫⊥列虏牧嫌邢薰尽让晒畔⊥凉δ懿牧?/p>

創(chuàng)新中心有限責任公司

（3）制修訂標準的主要工作過程

基于儲氫合金生產和研究的需要，包頭稀土研究院2021年開始了《稀土系儲

氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》標準的預研工作。2022年2月包頭稀土研

究院向CSTM提出起草《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》團體標準

的申請，CSTM于2022年5月18日組織專家進行立項評審，專家們一致認為該標準

具有立項的必要性和可行性，同意該標準立項。同時，專家對標準初稿進行了認

真的討論并提出了許多寶貴的意見和建議。CSTM于2022年6月6日對該標準進行

立項公示，立項號：CSTMLX990000968—2022。包頭稀土研究院接受任務后，

立即成立了《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》團體標準研發(fā)小組，

通過總結以往對儲氫合金的研究、生產經驗及調研相關生產廠家和研究單位對儲

氫合金熱力學性能測試方法的建議后，初步形成《稀土系儲氫合金吸放氫反應循

環(huán)壽命測試方法》草案，將草案稿發(fā)給相關單位征求意見，并按照相關專家提出

的意見進行修改完善。具體工作進度如下：

2022年6月?2022年12月：稀土系儲氫合金市場調研、收集市場資料、了

解各生產、研究單位對稀土系儲氫合金循環(huán)壽命的測試方法，匯總相關資料完成

《稀土系儲氫合金吸放氫反應循環(huán)壽命測試方法》草案稿；

2023年1月?2023年3月：將草案稿發(fā)給相關單位征求意見，并匯總反饋意

見，意見匯總處理表見表1-1。商討確定條件試驗方案，并按照要求進行相關的

測試。

表1-1標準意見匯總處理表

序

標準章條編號意見內容處理意見及理由

號

應改為“稀土系儲氫合金吸放氫反

1標準名稱采納

應循環(huán)穩(wěn)定性測試方法”

23補充“儲氫合金放氫反應”的定義采納

33.3循環(huán)壽命的定義改為“循環(huán)穩(wěn)定性”采納

44測試原理改為方法提要采納

58補充結果表示部分內容采納

69表1和表2循環(huán)壽命改為測試項目采納

表1和表2“容量保持率”改為“20

79采納

周容量保持率”

2023年4月?2023年6月：根據(jù)反饋意見對草案稿進行修改完善，形成征求

意見稿。匯總條件試驗數(shù)據(jù)，整理分析，確定精密度試驗方案，并將樣品郵寄給

各參加單位。

2023年7月-2023年10月：匯總精密度試驗數(shù)據(jù)，撰寫試驗報告，補充完

善標準草案稿形成預審稿。

（4）主要起草人及其所做的工作

主要起草人及其工作內容如表1-2所示：

表1-2主要起草人及其所做的工作

序號起草人起草單位工作內容備注

1王利包頭稀土研究院標準草案起草、試驗方案確定、編制說明撰寫

2徐津包頭稀土研究院調研行業(yè)現(xiàn)狀、確定條件試驗方案

3李寶犬包頭稀土研究院搭建標準框架、確定條件試驗方案

4閆慧忠包頭稀土研究院技術顧問、全面指導

5胡鋒內蒙古科技大學精密度試驗的測試與數(shù)據(jù)匯總

鋼鐵研究總院有

6郭世海精密度試驗與數(shù)據(jù)分析

限公司

安泰環(huán)境工程技

7吉力強研究分析行業(yè)狀態(tài)、確定技術內容

術有限公司

揚州英輝智悅科

8程宏輝精密度試驗與數(shù)據(jù)匯總

技有限公司

鄂爾多斯應用技

9劉治平精密度試驗測試與數(shù)據(jù)分析

術學院

內蒙古稀土功能

10許永燕材料創(chuàng)新中心有條件試驗的測試與數(shù)據(jù)匯總

限責任公司

中?。ㄎ⑸剑┫⊥?/p>

11李軍研究分析行業(yè)狀態(tài)、確定技術內容

新材料有限公司

內蒙古稀奧科貯

12王永光研究分析行業(yè)發(fā)展趨勢、確定技術指標

氫合金有限公司

13李一鳴內蒙古科技大學精密度試驗測試與數(shù)據(jù)分析

鄂爾多斯應用技

14朱曉梅研究分析行業(yè)發(fā)展趨勢、確定主要技術內容

術學院

5、標準編制的原則

（1）制修訂標準的依據(jù)或理由

參照GB/T1.1《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》

的規(guī)定編寫。

（2）制修訂標準的原則

a)一致性

b)系統(tǒng)性

c)規(guī)范性

d)普適性

e)適用性

f)先進性

6、確定標準主要技術內容的依據(jù)

（1）樣品情況

選擇具有代表性的AB5型合金作為試驗樣品，由內蒙古稀奧科貯氫合金有

限公司提供。

（2）試驗驗證單位情況簡介

包頭稀土研究院作為全國最大的綜合性稀土研究機構，在稀土儲氫合金材料

領域做了大量工作并積累了豐富成果。本次試驗的安排，由包頭稀土研究院開展

前期工作，首先在眾多稀土系儲氫合金中篩選出具有代表性的樣品，對其開展針

對性吸放氫反應循環(huán)壽命研究，隨后對形成的測試方法進行精密度試驗，驗證該

方法的穩(wěn)定性。

參加本項目驗證試驗的單位有內蒙古科技大學、鋼鐵研究總院有限公司、安

泰環(huán)境工程技術有限公司、揚州英輝智悅科技有限公司4家單位。其中內蒙古科

技大學和鋼鐵研究總院有限公司作為一驗單位對本標準的條件試驗和精密度試

驗進行試驗驗證。安泰環(huán)境工程技術有限公司和揚州英輝智悅科技有限公司對本

標準的精密度進行驗證，以驗證本項目擬建立的稀土系儲氫合金吸放氫反應熱力

學性能測試方法的可靠性、重復性及穩(wěn)定性。經過對不同單位檢測結果進行比對

分析后，驗證不同參與單位間測試結果的一致性，最終確定方法的精密度。此外，

內蒙古稀奧科貯氫合金有限公司、內蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限責任公司和

中稀（微山）稀土新材料有限公司為本項目的起草給出了大力技術支持。

（3）條件試驗

影響儲氫合金吸放氫循環(huán)穩(wěn)定性測試結果的主要因素為進氫壓力、吸氫時間

和放氫后抽真空時間，因此條件試驗設置：（1）進氫壓力：Pap+1MPa和Pap+3MPa

兩個條件；（2）吸氫時間；飽和吸氫時間+10min和飽和吸氫時間+30min；（3）

放氫后抽真空時間：10min和60min。

a)牽頭單位（包頭稀土研究院）條件試驗結果

包頭稀土研究院按照條件試驗方案對樣品進行測試，不同進氫壓力測試結果

如表3-1和表3-2所示。進氫壓力為Pap+1MPa的吸放氫量未達到樣品的PCT容

量，因此選擇Pap+3MPa的壓力作為后續(xù)測試的進氫壓力。

表3-1進氫壓力為Pap+1MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+1MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.3341.282

40℃21.3431.291

40℃201.3291.278

容量保持率（%）98.95799.009

表3-2進氫壓力為Pap+3MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+3MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4751.412

40℃21.4921.413

40℃201.4761.395

容量保持率（%）98.93198.709

表3-3和表3-4為進氫壓力Pap+3MPa條件下吸氫時間分別為：飽和吸氫時

間+10min和飽和吸氫時間+30min條件下的測試結果?？梢钥闯鰞煞N條件下的測

試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇吸氫時間為飽和吸氫時間+10min作為

后續(xù)測試條件。

表3-3吸氫時間為飽和吸氫時間+10min測得的吸放氫容量保持率

測試（進氫壓力Pap+3MP;飽和吸氫時間+10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4631.408

40℃21.4691.410

40℃201.4461.389

容量保持率（%）98.42898.509

表3-4吸氫時間為飽和吸氫時間+30min測得的吸放氫容量保持率

測試（飽和吸氫時間+30min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4701.410

40℃21.4801.420

40℃201.4611.398

容量保持率（%）98.69598.489

表3-5和表3-6為放氫后抽真空時間分別為：10min和60min條件下的測試

結果。可以看出兩種條件下的測試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇放氫后

抽真空時間10min作為后續(xù)測試條件。

表3-5抽真空時間為10min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4851.404

40℃21.4801.408

40℃201.4591.389

容量保持率（%）98.58198.651

表3-6抽真空時間為60min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間60min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5041.409

40℃21.4921.412

40℃201.4691.389

容量保持率（%）98.45898.371

b)一驗單位（內蒙古科技大學）條件試驗結果

內蒙古科技大學按照牽頭單位提供的條件試驗方案對樣品進行測試。不同進

氫壓力測試結果如表3-7和表3-8所示。進氫壓力為Pap+1MPa的吸放氫量未達

到樣品的PCT容量，因此選擇Pap+3MPa的壓力作為后續(xù)測試的進氫壓力。

表3-7進氫壓力為Pap+1MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+1MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.3581.274

40℃21.3841.291

40℃201.3691.278

容量保持率（%）98.90999.043

表3-8進氫壓力為Pap+3MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+3MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5041.435

40℃21.5291.451

40℃201.4911.418

容量保持率（%）97.54797.705

表3-9和表3-10為進氫壓力Pap+3MPa條件下吸氫時間分別為：飽和吸氫

時間+10min和飽和吸氫時間+30min條件下的測試結果?？梢钥闯鰞煞N條件下的

測試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇吸氫時間為飽和吸氫時間+10min作

為后續(xù)測試條件。

表3-9吸氫時間為飽和吸氫時間+10min測得的吸放氫容量保持率

測試（進氫壓力Pap+3MP;飽和吸氫時間+10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5141.440

40℃21.5081.451

40℃201.4821.431

容量保持率（%）98.27698.622

表3-10吸氫時間為飽和吸氫時間+30min測得的吸放氫容量保持率

測試（飽和吸氫時間+30min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4931.410

40℃21.5041.420

40℃201.4791.398

容量保持率（%）98.33898.489

表3-11和表3-12為放氫后抽真空時間分別為：10min和60min條件下的測

試結果?？梢钥闯鰞煞N條件下的測試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇放氫

后抽真空時間10min作為后續(xù)測試條件。

表3-11抽真空時間為10min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5121.415

40℃21.5141.420

40℃201.4921.399

容量保持率（%）98.54798.521

表3-12抽真空時間為60min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間60min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5151.400

40℃21.5041.406

40℃201.4781.387

容量保持率（%）98.27198.649

c)一驗單位（鋼鐵研究總院有限公司）條件試驗結果

鋼鐵研究總院有限公司按照牽頭單位提供的條件試驗方案對樣品進行測試。

不同進氫壓力測試結果如表3-13和表3-14所示。進氫壓力為Pap+1MPa的吸放

氫量未達到樣品的PCT容量，因此選擇Pap+3MPa的壓力作為后續(xù)測試的進氫

壓力。

表3-13進氫壓力為Pap+1MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+1MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.3541.294

40℃21.3601.300

40℃201.3491.288

容量保持率（%）99.19199.077

表3-14進氫壓力為Pap+3MPa測得的吸放氫容量保持率

測試（Pap+3MPa）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5071.421

40℃21.5101.428

40℃201.4851.406

容量保持率（%）98.34498.459

表3-15和表3-16為進氫壓力Pap+3MPa條件下吸氫時間分別為：飽和吸氫

時間+10min和飽和吸氫時間+30min條件下的測試結果?？梢钥闯鰞煞N條件下的

測試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇吸氫時間為飽和吸氫時間+10min作

為后續(xù)測試條件。

表3-15吸氫時間為飽和吸氫時間+10min測得的吸放氫容量保持率

測試（進氫壓力Pap+3MP;飽和吸氫時間+10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5181.419

40℃21.5091.411

40℃201.4811.387

容量保持率（%）98.14498.299

表3-16吸氫時間為飽和吸氫時間+30min測得的吸放氫容量保持率

測試（飽和吸氫時間+30min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5031.397

40℃21.5071.403

40℃201.4831.379

容量保持率（%）98.40798.289

表3-17和表3-18為放氫后抽真空時間分別為：10min和60min條件下的測

試結果。可以看出兩種條件下的測試結果基本一致，為了節(jié)約測試時間選擇放氫

后抽真空時間10min作為后續(xù)測試條件。

表3-17抽真空時間為10min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間10min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.4851.404

40℃21.4801.408

40℃201.4591.389

容量保持率（%）98.58198.651

表3-18抽真空時間為60min測得的吸放氫容量保持率

測試（放氫后抽真空時間60min）

測試溫度（℃）測試次數(shù)吸氫量放氫量

40℃11.5041.409

40℃21.4921.412

40℃201.4691.387

容量保持率（%）98.45898.229

通過牽頭單位和兩家一驗單位的測試與分析，發(fā)現(xiàn)進氫壓力為Pap+3MPa、吸

氫時間為飽和吸氫時間+10min、放氫后抽真空時間為10min的測試條件為最佳測

試條件，因此精密度測試按照上述條件進行測試。

（4）精密度試驗

根據(jù)牽頭單位和兩家一驗單位的測試結果，確定精密度試驗條件：進氫壓力

為Pap+3MPa、吸氫時間為飽和吸氫時間+10min、放氫后抽真空時間為10min，

五家起草單位均對樣品的精密度進行測試，通過對數(shù)據(jù)的統(tǒng)計和分析確定本文件

的重復性限和再現(xiàn)性限。

通過對五家單位的測試結果進行計算得到吸氫容量保持率和放氫容量保持

率的數(shù)據(jù)，如表3-19所示。對各起草單位的吸放氫反應循環(huán)穩(wěn)定性測試結果統(tǒng)

計分析發(fā)現(xiàn)，不同參與單位，從人機料法環(huán)角度看，均存在一定差異，但5家單

位的測試結果基本上處于可接受水平；每家單位對樣品均進行了5次平行測試，

其檢測結果也處于業(yè)內客戶可接受水準。通過對五家的數(shù)據(jù)進行計算與分析得到

熱力學參數(shù)的精密度r和R，計算結果如表3-20~表3-39所示。

表3-19五家起草單位測試的吸放氫焓變與熵變

實驗室吸氫容量保持率（%）放氫容量保持率（%）

98.01298.243

97.98798.203

牽頭單位98.03598.214

97.96298.197

98.26998.227

97.90597.916

一驗1

97.98997.896

97.84597.924

98.20398.073

98.19298.059

97.89398.049

98.01298.040

一驗298.14198.069

97.98697.966

97.80397.931

97.87297.916

98.01897.925

二驗198.01197.973

97.91597.965

97.69297.907

98.08698.143

98.09698.173

二驗297.86798.186

97.81998.284

98.27298.223

表3-20平均值

實驗室各單元平均值

牽頭98.0529698.21683

一驗198.0268797.97387

一驗297.9667298.01112

二驗197.9016397.93706

二驗298.0279498.20173

表3-21標準差

實驗室各單元標準差S

牽頭0.123840.01870

一驗10.164230.08525

一驗20.127640.05954

二驗10.132780.02960

二驗20.185360.05440

表3-22科克倫檢驗

實驗室i柯克倫檢驗

Smax實驗室52

Smax值0.185360.08525

∑S20.110590.01500

C0.310680.48458

離群值（Y/N）NN

歧離值（Y/N）NN

C臨界實驗室數(shù)p=5時，科克倫檢驗5%臨界值為0.544，1%臨界值為0.633。

表3-23格拉布斯檢驗

統(tǒng)計量格拉布斯檢驗

均值的平均值97.9952298.06812