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文檔簡介
實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識
實驗室基礎(chǔ)知識第一節(jié)實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識實驗室基礎(chǔ)知識
一、實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑:1.化學(xué)試劑的分類
2.化學(xué)試劑的儲存
3.化學(xué)試劑的存放
4.化學(xué)試劑的取用
(二)標準物質(zhì):1.標準物質(zhì)的分級
2.標準物質(zhì)的用途
(三)儀器和器皿:實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
1.化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以“HG”字樣)。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
2.化學(xué)試劑的種類
按照中華人民共和國國家標準和原化工部部頒標準,共計225種。這225種化學(xué)試劑以標準的形式,規(guī)定了我國的化學(xué)試劑含量的基礎(chǔ)。其它化學(xué)品的含量測定都是以此為基準,通過測定來確定其含量。因此,這些化學(xué)試劑的質(zhì)量就顯得十分重要。同時,這225種化學(xué)試劑由于用途極為廣泛而成為基本品種。這225個品種在化學(xué)試劑目錄中均已標注。此外,還有特種試劑,生產(chǎn)量極小,幾乎是按需定產(chǎn),其數(shù)量一般為用戶所指定。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
化學(xué)試劑的分級:
除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。(1)一般試劑
根據(jù)GB15346-2012《化學(xué)試劑的包裝及標志》規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑優(yōu)級純(GR:Guaranteedreagent),又稱一級品或保證試劑,99.8%,這種試劑純度最高,雜質(zhì)含量最低,適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作,使用綠色瓶簽。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑分析純(AR),又稱二級試劑,純度很高,99.7%,略次于優(yōu)級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑分析純(AR),又稱二級試劑,純度很高,99.7%,略次于優(yōu)級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑化學(xué)純(CP),又稱三級試劑,≥99.5%,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍色(深藍色)標簽。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑實驗試劑(LR:Laboratoryreagent),又稱四級試劑。標簽為棕色,用于制備實驗(常用)。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
(2)基準試劑
可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑?;A(chǔ)準試劑可用來直接配制標準溶液,用來校正或標定其他化學(xué)試劑。如在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑(3)高純試劑
高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達方式有數(shù)種,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示?!?”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出來的。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
根據(jù)高純試劑工業(yè)專用范圍的不同,可將其分為以下幾種:(1)光學(xué)與電子學(xué)專用高純化學(xué)品,即電子級試劑。(2)金屬-氧化物-半導(dǎo)體電子工業(yè)專用高純化學(xué)品,即UP-S級或MOS試劑(讀作:摩斯試劑)。一般用于半導(dǎo)體,電子管等方面,其雜質(zhì)最高含量為0.01-10ppm,有的可降低到ppb數(shù)量級,金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,塵埃等級達到0-2ppb,適合0.35~0.8微米集成電路加工工藝。(3)單晶生產(chǎn)用高純化學(xué)品。(4)光導(dǎo)纖維用高純化學(xué)品。(5)等離子體質(zhì)譜純級試劑:絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于0.1ppb,適合等離子體質(zhì)譜儀(ICPMass)日常分析工作。(6)等離子體發(fā)射光譜純級試劑:絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于1ppb,適合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)日常分析工作。(7)原子吸收光譜純級試劑:絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于10ppb,適合原子吸收光譜儀(AA)日常分析工作。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑(4)專用試劑專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于
分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗化學(xué)試劑等級對照表實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質(zhì)配置pH標準緩沖溶液實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
試劑的質(zhì)量以及使用是否得當,將直接影響到分析結(jié)果的準確性,因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
2.化學(xué)試劑的儲存檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆、高腐蝕性危險品,因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑3.化學(xué)試劑的存放固體:廣口瓶(堿性用橡皮塞);溶液:細口瓶(堿性用橡皮塞、
Na2SiO3
與NaF用塑料瓶);量少的溶液:滴瓶;見光易分解試劑:棕色瓶;易氧化還原試劑:密封瓶。試劑瓶需在距瓶口1/3處貼標簽,注明名稱、規(guī)格、濃度、配制日期等試劑瓶只起存儲試劑的作用,不能加熱。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
4.化學(xué)試劑的取用“三不”原則:
不摸——不用手接觸藥品。
不聞——不要把鼻孔湊到容器口直接聞藥品氣味。
不嘗——不嘗任何藥品的味道。
取用濃酸、濃堿等腐蝕性試劑時,應(yīng)防止濺到眼睛、皮膚、衣服上。若酸、堿灑在桌上,應(yīng)立即用濕布擦去,若濺到眼睛、皮膚上,應(yīng)立即用大量清水沖洗。
取用時倒出的過多溶液,只能棄去,不得倒回原瓶。試劑取用后,請立即將瓶塞塞好,放回原處,并使瓶上標簽朝外。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
a.液體藥品的取用(1)少量溶液用滴取法將試劑瓶蓋取下、倒放在實驗臺上,輕捏滴管乳膠頭,排出空氣,伸入所吸溶液中,放開手指吸入溶液;取出懸空至被滴入的容器口上方,滴入。使用滴瓶時先將滴管提出,排空氣體再取溶液。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
(2)量較多用傾倒法
取蓋、倒放。一手拿試管,一手試劑瓶(標簽向手心防腐蝕)、瓶口靠近試管,傾斜試劑瓶,同時傾斜試管,試劑沿試管壁流下,或沿玻棒注入燒杯,結(jié)束時,將試劑瓶口往容器上靠一下,或沿玻璃棒向上提起,以免防遺留在瓶口的液滴流到瓶外。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
(3)定量量取使用量筒將試劑瓶蓋取下,倒放在實驗臺面上,一手拿量筒傾斜45°,一手拿試劑瓶,試劑瓶標簽朝向手心,量筒靠在瓶口處,將試劑緩緩倒入,接近所需刻度時停止,放平量筒,視線平視所需刻度,用滴管逐滴加入直到所需體積(視線要與量筒內(nèi)凹液面的最低點保持水平)。實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
b.固體藥品的取用固體試劑一般用角匙取用,角匙的兩端分別為大小兩個匙,量多用大匙,量少用小匙。粉末狀:可用角匙一橫(斜)、二送、三直立(防止試劑粘到試管壁)塊狀:可用鑷子一橫、二放、三慢豎(防止塊狀試劑落至管底時跌破)
實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑
(2)量較多用傾倒法
取蓋、倒放。一手拿試管,一手試劑瓶(標簽向手心防腐蝕)、瓶口靠近試管,傾斜試劑瓶,同時傾斜試管,試劑沿試管壁流下,或沿玻棒注入燒杯,結(jié)束時,將試劑瓶口往容器上靠一下,或沿玻璃棒向上提起,以免防遺留在瓶口的液滴流到瓶外。實驗室基礎(chǔ)知識(二)標準物質(zhì)
為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。
滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質(zhì)。標準物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準確定值,有標準物質(zhì)證書(標明標準值及定值的準確度等內(nèi)容)。實驗室基礎(chǔ)知識(二)標準物質(zhì)
標準物質(zhì)具有以下特性:材質(zhì)均勻;量制準確;附有證書。證書是計量保證,是使用標準物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標明該標準物質(zhì)的標準值及定值準確度。1.標準物質(zhì)的分級我國的標準物質(zhì)分為兩個級別:
一級標準物質(zhì)代號為GBW
二級標準物質(zhì)代號為GBW(E)實驗室基礎(chǔ)知識(二)標準物質(zhì)一級標準物質(zhì)一級標準物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質(zhì)定值等。
二級標準物質(zhì)二級標準物質(zhì)是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標準物質(zhì)常稱為工作標準物質(zhì),主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。實驗室基礎(chǔ)知識(二)標準物質(zhì)2.標準物質(zhì)的用途
標準物質(zhì)的用途相當廣泛。其用途可歸為以下幾類?!镉糜谛史治鰞x器★用于評價分析方法★用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證實驗室基礎(chǔ)知識(三)儀器與器皿1.檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。2.儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準。實驗室基礎(chǔ)知識(三)儀器與器皿(3)一般的玻璃器皿采用一次計量??梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然后用這套計量好的容器對本單位使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本單位的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。實驗室基礎(chǔ)知識二、溶液的制備溶液的制備包括標準溶液的制備和一般溶液的制備。
1.實驗室用水的要求:
按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求,分析實驗室用水分為三個級別:一級水用于有嚴格要求的分析檢驗(如高壓液相色譜分析用水);二級水用于無機痕量分析等實驗(如原子吸收光譜分析用水);三級水用于一般化學(xué)分析實驗。
無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定,方可使用。實驗室基礎(chǔ)知識二、溶液的制備2.標準溶液的種類:(1)滴定分析用標準溶液也稱為標準滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數(shù)字,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。(2)雜質(zhì)測定用標準溶液包括元素標準溶液、標準比對溶液(如標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析。其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。實驗室基礎(chǔ)知識二、溶液的制備3.pH測量用標準緩沖液
具有準確的pH數(shù)值,由pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準,亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液,它在檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高,只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。常用分析儀器的使用與維護第二節(jié)實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識一、常規(guī)儀器及使用方法介紹加熱時必須用試管夾,夾在接近試管口部位。加熱時先使試管均勻受熱,然后在試管底部加熱,并不斷移動試管。這時應(yīng)將試管傾斜約45°,管口不要對著有人處。1.試管
試管分普通試管、具支試管、離心試管等多種。普通試管以直徑表示,離心試管以最大容量(mL)表示。使用方法:普通試管可以直接加熱。裝溶液時不超過試管容量的1/2,加熱時不超過試管的1/3。實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識燒杯規(guī)格:有高形和低形之分。以最大容量(mL)表示,有
5—5000mL等各種規(guī)格,另有微燒杯、1、2mL等。主要用途:配制、濃縮溶液,也可以用作反應(yīng)器,具有攪拌方便的特點,可直接加熱。使用注意事項:直接加熱時應(yīng)放在石棉網(wǎng)上,或通過水浴,油浴、砂浴加熱。加熱時,液體量不超過容積的
2/3。攪拌時,玻璃棒不要觸及杯壁和杯底。規(guī)格:以最大容量(mL)表示,有10—2000mL等多種規(guī)格。分刻度的精度跟最大容積有關(guān),10mL量筒的分刻度是0.2mL,100mL量筒的分刻度是2mL。主要用途:主要用來量取體積要求不太嚴格的溶液,是一種粗放的計量器。使用注意事項:使用時應(yīng)選用合適規(guī)格的量筒,不要用大量筒量取少量液體,也不要用小量筒多次量取體積較大的液體。量筒不可加熱,也不能用其配制溶液。量筒和量杯實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識
規(guī)格:以口徑(mm)大小表示。主要用途:用作燒杯蓋,以防止反應(yīng)物濺出(凹面朝下)在加熱燒杯中的液體時,還可以防止液體蒸發(fā)過快和避免灰塵進入燒杯。注意事項:不能用火加熱。表面皿規(guī)格:分胖肚滴管和直滴管。由橡皮乳頭和尖嘴玻璃管構(gòu)成。主要用途:吸取或滴加少量試劑,以及吸取上層清液,分離出沉淀。使用注意事項:滴加時,滴管要保持垂直,避免傾斜,切忌倒立。除吸取溶液外,管尖不能接觸其他器物,以免雜質(zhì)沾污。不可一管二用。滴
管實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識定性濾紙規(guī)格:以濾紙直徑(mm)表示。濾紙具有良好過濾性能,紙質(zhì)疏松,對液體有強烈的吸收性能。實驗室常用濾紙作為過濾介質(zhì),使溶液與固體分離。洗瓶
裝純水的容器,以容積表示,配有發(fā)射細液流的裝置,有吹出型和擠壓型兩種。實驗室常用擠壓型,它由塑料細口瓶和瓶口的出水管組成。洗瓶用于玻璃儀器的漂洗、沉淀的洗滌、溶液的定量轉(zhuǎn)移。注意:濾紙只能用于過濾和擦干儀器,不能用于天平稱量。注意:洗瓶只能盛裝純水,不能加熱基礎(chǔ)化學(xué)實驗使用的純水為去離子水實驗二化學(xué)實驗儀器基礎(chǔ)知識規(guī)格:由鐵絲和豬鬃或尼龍絲絞合而
成。有適用于各類玻璃儀器的各種規(guī)格。主要用途:用來洗刷玻璃器皿。使用注意事項:洗刷時不要用力過猛。頂端鬃毛脫落的刷子不應(yīng)再用,以免戳穿試管或其他玻璃器皿。準確量取一定體積溶液的玻璃儀器,不能使用毛刷,如:滴定管、移液管、容量瓶等。各種毛刷實驗二化學(xué)實驗儀
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