2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章第7課時物質(zhì)制備型綜合實驗教案魯科版

PAGE17-第7課時物質(zhì)制備型綜合試驗[課型標(biāo)簽:試驗課提能課]考點一無機物的制備1.無機物制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁:2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當(dāng)n(Al3+)∶n([Al(OH)4]-)=1∶3時,Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料照試驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強堿氫氧化鈉溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇相宜操作方法照試驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,更要留意隔絕空氣。2.物質(zhì)制備類化工流程題的解題策略(1)熟識常用的操作方法及其作用①對原料進(jìn)行預(yù)處理的常用方法及其作用酸浸與酸接觸反應(yīng)或溶解,使可溶性金屬進(jìn)入溶液,不溶物通過過濾除去灼燒除去可燃性雜質(zhì)或使原料初步轉(zhuǎn)化,如從海帶中提取碘時的灼燒就是為了除去可燃性雜質(zhì)煅燒變更結(jié)構(gòu),使一些物質(zhì)能溶解。并使一些雜質(zhì)在高溫下氧化、分解,如煅燒高嶺土②常用的限制反應(yīng)條件的方法a.調(diào)整溶液的pH。常用于使某些金屬離子形成氫氧化物沉淀。調(diào)整pH所需的物質(zhì)一般應(yīng)滿意兩點:ⅰ.能與H+反應(yīng),使溶液pH增大;ⅱ.不引入新雜質(zhì)。例如:若要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物質(zhì)來調(diào)整溶液的pH,不行加入NaOH溶液、氨水等。b.限制溫度。依據(jù)須要升溫或降溫,變更反應(yīng)速率或使平衡向須要的方向移動。c.趁熱過濾。防止某物質(zhì)降溫時會析出。d.冰水洗滌。洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,并削減晶體在洗滌過程中的溶解損耗。(2)識別流程圖化工流程中箭頭指出的是投料(反應(yīng)物),箭頭指向的是生成物(包括主產(chǎn)物和副產(chǎn)物),返回的箭頭一般是被“循環(huán)利用”的物質(zhì)。3.氣體的制備、凈化、收集(1)常見氣體制備裝置反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥;②試管口略低于試管底;③加熱時先勻稱加熱再固定加熱固、液加熱型或液、液加熱型Cl2、HCl等①燒瓶加熱時要墊石棉網(wǎng);②反應(yīng)物均為液體時,燒瓶內(nèi)要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱型或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①運用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下;②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng),且氣體不溶于水;③運用分液漏斗既可以增加氣密性,又可限制液體流速(2)氣體的收集裝置(3)氣體的定量測定裝置(4)可作為冷凝或冷卻的裝置(5)防倒吸裝置(6)涉氣類制備試驗操作流程儀器連接→檢查氣密性→填裝藥品→防倒吸、防氧化措施→試驗過程→儀器拆卸(7)涉氣類制備試驗先后依次①裝配儀器時:先下后上,先左后右。②加入試劑時:先固后液。③試驗起先時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點燃酒精燈。④凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最終除水蒸氣。⑤防倒吸試驗:往往是最終停止加熱或停止通氣。⑥防氧化試驗:往往是最終停止通氣。題型一以生疏無機物制備為主線的綜合試驗題[典例1](2024·全國Ⅲ卷)過氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑,醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的試驗方法。回答下列問題:(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是

。

小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于。

(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是(填標(biāo)號)。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b.玻璃棒用作引流c.將濾紙潮濕,使其緊貼漏斗壁d.濾紙邊緣高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO3濾液白色結(jié)晶(3)步驟②的詳細(xì)操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時溶液呈性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸,趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是。

(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為

,

該反應(yīng)須要在冰浴下進(jìn)行,緣由是。

(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次運用蒸餾水、乙醇洗滌,運用乙醇洗滌的目的是。

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煅燒后,干脆加入雙氧水反應(yīng),過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是,

產(chǎn)品的缺點是。

解析:(1)石灰石與鹽酸反應(yīng)后的溶液中含有Ca2+、Fe3+、H+,因此加入氨水的目的是調(diào)整溶液pH使Fe(OH)3沉淀;沉淀顆粒較大時,濾紙的微孔不易堵塞,有利于過濾分別。(2)過濾時,漏斗下口的尖端應(yīng)與燒杯內(nèi)壁緊貼;濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣;用玻璃棒攪動漏斗中的混合物,易戳破濾紙使過濾失敗,故a、d、e均不規(guī)范。(3)有少量固體存在,說明鹽酸無剩余,由于CO2能溶于水,故此時的溶液呈酸性,煮沸的目的是除去溶液中的CO2,以防止與③中的氨水反應(yīng)。(4)CaCl2、NH3·H2O、H2O2反應(yīng)生成CaO2、NH4Cl和H2O,由此結(jié)合原子守恒可寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式;溫度過高時雙氧水易分解,使H2O2利用率降低。(5)將CaO2用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面的水分。(6)用CaCO3煅燒后的產(chǎn)物CaO,干脆與H2O2反應(yīng)制取CaO2,與(二)的步驟相比,其步驟少一步,工藝更簡潔,操作更便利,但其中的CaCO3沒有除去,故產(chǎn)品的純度較低。答案:(1)調(diào)整溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分別(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl溫度過高時雙氧水易分解(5)除去結(jié)晶表面水分(6)工藝簡潔、操作便利純度較低[對點精練1](2024·四川攀枝花統(tǒng)考)氯化亞銅(CuCl)可用作催化劑、殺菌劑、媒染劑、脫色劑。CuCl是一種白色粉末,微溶于水、不溶于乙醇,在潮濕的空氣中易被氧化。試驗室采納如圖裝置和下列步驟制備氯化亞銅。步驟1:在三頸燒瓶中加入20%鹽酸、食鹽、銅屑,加熱至60～70℃,開動攪拌器,同時從c口緩慢通入氧氣,制得Na[CuCl2]溶液。步驟2:反應(yīng)完全后,冷卻,過濾,濾液用適量的水稀釋,析出CuCl。步驟3:過濾,分別用鹽酸、乙醇洗滌濾出的固體。步驟4:在真空干燥器中60～70℃干燥2h,冷卻后得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸密度為1.1g/cm3,物質(zhì)的量濃度為。

(2)步驟1中制得Na[CuCl2]的化學(xué)方程式為

。

(3)依據(jù)步驟2中用水稀釋濾液能得到CuCl推想,濾液中存在的平衡是。

(4)析出的CuCl晶體不用水而用鹽酸、乙醇分別洗滌的目的是

。

(5)測定產(chǎn)品中氯化亞銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),試驗過程如下:精確稱取制備的氯化亞銅產(chǎn)品0.25g,將其置于足量的FeCl3溶液中,待樣品全部溶解后,加入適量稀硫酸,用0.10mol/L的硫酸鈰[Ce(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點,消耗硫酸鈰溶液24.50mL,反應(yīng)中Ce4+被還原為Ce3+。(已知:CuCl+FeCl3CuCl2+FeCl2)①硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛放在(填“酸”或“堿”)式滴定管中。

②產(chǎn)品中氯化亞銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

解析:(1)依據(jù)物質(zhì)的量濃度與質(zhì)量分?jǐn)?shù)換算關(guān)系可得該溶液的物質(zhì)的量濃度為c==mol/L≈6.0mol/L。(2)依據(jù)步驟1所述可知,NaCl、HCl、Cu、O2在加熱時反應(yīng)產(chǎn)生Na[CuCl2],同時產(chǎn)生H2O,依據(jù)原子守恒、電子守恒,可得反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HCl(濃)+4NaCl+4Cu+O24Na[CuCl2]+2H2O。(3)步驟2操作是反應(yīng)完全后,冷卻,過濾,濾液用適量的水稀釋,析出CuCl,說明[CuCl2]-在溶液中存在電離平衡,即[CuCl2]-(aq)CuCl(s)+Cl-(aq),加水稀釋,平衡正向移動,[CuCl2]-轉(zhuǎn)化為CuCl沉淀。(4)析出的CuCl晶體不用水而用鹽酸、乙醇洗滌,是因為用鹽酸洗滌可以減小溶解導(dǎo)致的損失;用乙醇洗滌是利用乙醇簡潔揮發(fā)的特性,可以使晶體快速干燥,避開CuCl被氧化。(5)①硫酸鈰是強酸弱堿鹽,水解使溶液顯酸性,所以應(yīng)當(dāng)盛放在酸式滴定管中;②依據(jù)反應(yīng)前后電子轉(zhuǎn)移數(shù)目相等,可得關(guān)系式CuCl～FeCl2～Ce(SO4)2,n(CuCl)=n[Ce(SO4)2]=0.10mol/L×0.0245L=0.00245mol,所以產(chǎn)品中氯化亞銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=×100%=97.51%。答案:(1)6.0mol/L(2)4HCl(濃)+4NaCl+4Cu+O24Na[CuCl2]+2H2O(3)[CuCl2]-(aq)CuCl(s)+Cl-(aq)(4)用鹽酸洗滌可以減小溶解導(dǎo)致的損失;用乙醇洗滌可以使晶體快速干燥,避開CuCl被氧化(5)①酸②97.51%題型二以物質(zhì)制備為載體的化工流程類綜合試驗題[典例2](2024·四川卷)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某探討性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究。[資料查閱][試驗探究]該小組用下圖所示裝置進(jìn)行試驗(夾持儀器略)。請回答下列問題:(1)儀器X的名稱是。

(2)試驗操作的先后依次是a→→e(填操作的編號)。

a.檢查裝置的氣密性后加入藥品b.熄滅酒精燈,冷卻c.在“氣體入口”處通入干燥HCld.點燃酒精燈,加熱e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在試驗過程中,視察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變更是。

(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是

。

[探究反思](5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行試驗,發(fā)覺其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)。依據(jù)資料信息分析:①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的緣由是。

②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的緣由是。

解析:(1)依據(jù)儀器X的構(gòu)造特點知,其名稱為干燥管。(2)加熱CuCl2·2H2O制備CuCl,為防止生成的CuCl被空氣中的氧氣氧化和Cu2+水解,必須要先通入干燥的HCl氣體趕走裝置中的空氣再加熱,且要在HCl氣流中加熱制備,反應(yīng)結(jié)束后先熄滅酒精燈,接著通入HCl,最終通入氮氣直至裝置冷卻,所以操作依次為:a→c→d→b→e。(3)B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,說明有水生成,產(chǎn)物中還有Cl2,所以C中潮濕藍(lán)色石蕊試紙先漸漸變?yōu)榧t色,后褪色。(4)D中是Cl2和NaOH反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水,反應(yīng)的離子方程式為:Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O。(5)①依據(jù)題給信息知,若雜質(zhì)是CuCl2,說明CuCl2沒有反應(yīng)完全,緣由為加熱時間不足或溫度偏低。②若雜質(zhì)是氧化銅,說明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,進(jìn)一步分解生成CuO,緣由是通入HCl的量不足。答案:(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅,后褪色(4)Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O(5)①加熱時間不足或溫度偏低②通入HCl的量不足[對點精練2](2024·陜西寶雞中學(xué)一模)五水硫代硫酸鈉(化學(xué)式為Na2S2O3·5H2O)不溶于乙醇,易溶于水,可用于鞣制皮革、礦石提銀、水產(chǎn)養(yǎng)殖、醫(yī)療解毒等,工業(yè)上常用Na2S、Na2CO3為原料制備,其生產(chǎn)流程如圖所示,回答下列問題。(1)五水硫代硫酸鈉中硫元素的化合價為。常溫下,Na2S溶液的pH(填“>”“<”或“=”)7。

(2)溶解原料的蒸餾水需加熱煮沸一段時間后待用,其目的是。

(3)Na2S和Na2CO3按物質(zhì)的量比2∶1投料后加熱,將SO2緩緩?fù)ㄈ肴芤褐?即可獲得Na2S2O3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)上述制備試驗一般須限制在堿性環(huán)境下進(jìn)行,若在酸性條件下產(chǎn)品會發(fā)黃,用離子方程式表示其可能的緣由:。

(5)充分反應(yīng)后趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出后用乙醇洗滌表面,即可獲得純凈的無色透亮晶體。趁熱過濾和用乙醇洗滌的目的是

。

(6)為測定產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的純度,精確稱取樣品質(zhì)量,用適量的蒸餾水溶解,加入指示劑,用已知濃度的碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2+I2S4+2I-。①加入的指示劑為(填名稱)。

②滴定至終點時,溶液顏色的變更。

③該試驗中,滴加標(biāo)準(zhǔn)碘液的操作正確的是(填圖中對應(yīng)操作的字母)。

④下列操作可使產(chǎn)品純度檢測值偏高的是(填字母)。

a.裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后未潤洗b.滴定過程中出現(xiàn)漏液c.滴定結(jié)束時俯視讀數(shù)解析:(1)Na2S2O3中Na為+1價、O為-2價,則S元素化合價為+2價,Na2S為強堿弱酸鹽,水解呈堿性,pH大于7。(2)Na2S具有還原性,應(yīng)避開氧化,試驗時,溶解原料的蒸餾水需加熱煮沸一段時間后待用,可去除水中溶解的O2,防止氧化Na2S。(3)Na2S和Na2CO3按物質(zhì)的量比2∶1投料后加熱,將SO2緩緩?fù)ㄈ肴芤褐?即可獲得Na2S2O3,同時應(yīng)生成二氧化碳,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。(4)在酸性條件下產(chǎn)品會發(fā)黃,說明生成硫,反應(yīng)的離子方程式為S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。(5)趁熱過濾,避開降溫析出固體而導(dǎo)致?lián)p失,用乙醇洗滌,可避開溶解。(6)①反應(yīng)涉及碘,淀粉遇碘變藍(lán)色,則應(yīng)用淀粉溶液作指示劑。②滴定終點,淀粉與碘反應(yīng),溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色。③滴加碘水,應(yīng)選擇酸式滴定管,且限制旋塞,b操作符合要求。④裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后未潤洗,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液濃度偏小,體積偏大,則測定結(jié)果偏大,故a正確;滴定過程中出現(xiàn)漏液,標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大,測定結(jié)果偏大,故b正確;滴定結(jié)束時俯視讀數(shù),標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小,測定結(jié)果偏小,故c錯誤。答案:(1)+2>(2)去除水中溶解的O2,防止氧化Na2S(3)2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2(4)S2+2H+S↓+SO2↑+H2O(5)削減因降溫析出和溶解而造成的產(chǎn)品損耗(6)①淀粉溶液②由無色變?yōu)樗{(lán)色③b④ab題型三以氣體制備為主線的綜合試驗題[典例3]某化學(xué)愛好小組在試驗室用除去表面氧化物的鐵釘(碳素鋼)與濃硫酸共熱制取SO2并完成相關(guān)性質(zhì)探究(不考慮水蒸氣)。(1)有同學(xué)認(rèn)為制得的SO2中可能混有雜質(zhì),其化學(xué)式為和,緣由是

。

(2)為驗證氣體成分,愛好小組同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置進(jìn)行了試驗探究。①為驗證并汲取SO2,裝置B中加入的試劑為,裝置C中品紅溶液的作用是。

②裝置D中加入的試劑為。

③裝置G中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象為。

④裝置H的作用為。

(3)愛好小組設(shè)計如圖裝置驗證二氧化硫的化學(xué)性質(zhì)。①能驗證SO2具有氧化性的試驗現(xiàn)象為

。

②為驗證SO2的還原性,取試管b中充分反應(yīng)后的溶液分成三份,分別進(jìn)行如下試驗:方案Ⅰ:向第一份溶液加入品紅溶液,紅色褪去;方案Ⅱ:向其次份溶液加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀;方案Ⅲ:向第三份溶液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成。上述方案中合理的是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”);試管b中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

解析:(1)鐵釘中含C,在加熱條件下會和濃硫酸反應(yīng)生成CO2;隨著反應(yīng)進(jìn)行,濃硫酸變稀,鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,故制得的SO2中可能混有的雜質(zhì)為CO2和H2。(2)①裝置B中加入酸性KMnO4溶液能檢驗并汲取SO2,若SO2被汲取完全,裝置C中品紅溶液不褪色;②裝置D中加入澄清石灰水,可檢驗氣體中是否有CO2;③裝置E中濃硫酸可干燥氣體,裝置F中CuO與H2反應(yīng)生成H2O,G中無水硫酸銅汲取水蒸氣后變藍(lán)色;④裝置H裝有干燥劑,其作用為防止空氣中H2O進(jìn)入干燥管而影響雜質(zhì)氣體的檢驗。(3)①Na2S和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成S,故a試管中有淡黃色沉淀生成;②Ⅱ合理,SO2被氧化生成S,和Ba2+反應(yīng)生成白色沉淀,據(jù)此能證明SO2的還原性,試管b中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl2+SO2+2H2O4H++2Cl-+S。答案:(1)CO2H2鐵釘中含C,在加熱條件下會和濃硫酸反應(yīng)生成CO2,隨著反應(yīng)進(jìn)行,濃硫酸變稀,鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣(2)①酸性KMnO4溶液(其他合理答案也可)驗證SO2是否汲取完全②澄清石灰水③無水硫酸銅變藍(lán)色④防止空氣中H2O進(jìn)入干燥管而影響雜質(zhì)氣體的檢驗(3)①a試管中有淡黃色沉淀生成②ⅡCl2+SO2+2H2O4H++2Cl-+S[對點精練3](2024·山東濟(jì)南外國語學(xué)校模擬)亞硝酰氯(NOCl,熔點:-64.5℃,沸點:-5.5℃)是一種黃色氣體,遇水反應(yīng)生成一種氯化物和兩種氮化物?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。試驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。(1)甲組的同學(xué)擬制備原料氣NO和Cl2,制備裝置如圖所示:①制備NO發(fā)生裝置可以選用(填字母),請寫動身生反應(yīng)的離子方程式:

。

②欲收集一瓶干燥的氯氣,選擇裝置,其連接依次為:a→(按氣流方向,用小寫字母表示)。

(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的NO和Cl2制備NOCl,裝置如圖所示:①試驗室也可用X裝置制備NO,X裝置的優(yōu)點為

。

②檢驗裝置氣密性并裝入藥品,打開K2,然后再打開,通入一段時間氣體,其目的為

,

然后進(jìn)行其他操作,當(dāng)Z有肯定量液體生成時,停止試驗。③若無裝置Y,則Z中NOCl可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

④若尾氣處理裝置連接上圖燒杯中導(dǎo)管d,則燒杯中可加入溶液。

解析:(1)①試驗室制備NO,可用稀硝酸與銅在常溫下反應(yīng),選用B裝置制取,反應(yīng)的離子方程式為3Cu+8H++2N3Cu2++2NO↑+4H2O。②用濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下制備氯氣,制取的氯氣中含有雜質(zhì)HCl及水蒸氣,先用F除去HCl雜質(zhì),再用D干燥氯氣,然后用向上排空氣法收集,最終連接G,可防止氯氣污染環(huán)境,洗氣時,氣體應(yīng)從長導(dǎo)管進(jìn),則連接依次為a→f→g→c→b→d→e→j→h。(2)①試驗室也可用X裝置制備NO,X裝置的優(yōu)點為解除裝置內(nèi)空氣的干擾,可以隨開隨用,隨關(guān)隨停。②檢驗裝置氣密性并裝入藥品,打開K2,然后再打開K3,通入一段時間氣體,其目的為排干凈三頸瓶中的空氣,防止NO和NOCl變質(zhì)。③若無裝置Y,空氣中的水與NOCl反應(yīng),NOCl可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NOCl+H2O2HCl+NO↑+NO2↑。④尾氣含有氯氣、HCl以及二氧化氮,這些氣體都可以與NaOH反應(yīng),產(chǎn)生無害物質(zhì),所以可用氫氧化鈉溶液汲取。答案:(1)①B3Cu+8H++2N3Cu2++2NO↑+4H2O②f→g→c→b→d→e→j→h(2)①解除裝置內(nèi)空氣的干擾,可以隨開隨用,隨關(guān)隨停②K3排干凈三頸瓶中的空氣,防止NO和NOCl變質(zhì)③2NOCl+H2O2HCl+2NO↑+NO2↑④NaOH考點二有機物的制備1.把握好制備過程2.盤點好常用儀器3.熟識?？紗栴}(1)有機物易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采納冷凝回流裝置,以削減有機物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時在試驗中須要限制反應(yīng)條件,以削減副反應(yīng)的發(fā)生。(3)依據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分別提純方法,如蒸餾、分液等。[典例](2024·全國Ⅲ卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:+(CH3CO)2O+CH3COOH水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159-72～-74135～138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180試驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納加熱。(填標(biāo)號)

A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中,①中需運用的有(填標(biāo)號),不需運用的有(填名稱)。

(3)①中需運用冷水,目的是。

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是,

以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為。

(6)本試驗的產(chǎn)率是%。

解析:(1)因為反應(yīng)溫度在70℃,低于水的沸點,且需維持溫度不變,故采納熱水浴的方法加熱。(2)操作①需將反應(yīng)物倒入冷水,須要用燒杯量取和存放冷水,過濾的操作中還須要漏斗,則答案為B、D;分液漏斗主要用于分別互不相溶的液體混合物,容量瓶用于配制肯定濃度的溶液,這兩個儀器用不到。(3)反應(yīng)時溫度較高,所以用冷水的目的是使乙酰水楊酸晶體充分析出。(4)乙酰水楊酸難溶于水,為了除去其中的雜質(zhì),可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉,以便過濾除去雜質(zhì)。(5)每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出,可以通過多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化,也就是重結(jié)晶。(6)水楊酸分子式為C7H6O3,乙酰水楊酸分子式為C9H8O4,依據(jù)關(guān)系式法計算得C7H6O3～C9H8O4138 1806.9g mm==9g,則產(chǎn)率為×100%=60%。答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60[對點精練](2024·天津卷)環(huán)己烯是重要的化工原料。其試驗室制備流程如下:回答下列問題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的緣由為(填序號)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)運用,符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在肯定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分