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文檔簡介
藥物分析技術(shù)
藥物的鑒別試驗鑒別試驗的項目
性狀鑒別一般鑒別試驗專屬鑒別試驗第三章藥物的鑒別試驗二、一般鑒別試驗依據(jù):某一類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征及其理化性質(zhì),通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?/p>
無機(jī)藥物:組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng);
有機(jī)藥物:典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實某一類藥物,不能證實哪一種。僅供確認(rèn)藥物中單一化學(xué)成分?;旌纤幬锘蛴懈蓴_物時,除另有規(guī)定,否則不適合。二、一般鑒別試驗中國藥典(通則0301)收載一般鑒別試驗:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽無機(jī)酸鹽等三、專屬鑒別試驗依據(jù):證實某一種藥物的依據(jù),根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)上的差異所引起的物理化學(xué)特性,選用某些特有的靈敏的反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>
收載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。
專屬鑒別試驗與一般鑒別試驗的區(qū)別一般鑒別試驗依據(jù)某類藥物共同的特點,區(qū)別不同類藥物。專屬鑒別試驗在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上,利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異,鑒別各個藥物單體。
實例1——巴比妥藥物的鑒別共性:丙二酰脲(-CONHCONHCO-)可與某些金屬離子(Ag+、Cu+、Hg2+等)反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀。實例1——巴比妥藥物的鑒別一般鑒別試驗實例1——巴比妥藥物的鑒別專屬鑒別試驗四氮唑法:C17位上有α-醇酮基的藥物,如皮質(zhì)激素分析。實例2思考題查閱藥典中,鹽酸普魯卡因的鑒別實驗,并分析哪幾項是一般鑒別實驗,哪項是專屬鑒別試驗?藥物分析技術(shù)
藥物的鑒別試驗鑒別試驗的項目
性狀鑒別一般鑒別試驗專屬鑒別試驗第三章藥物的鑒別試驗一般鑒別試驗依據(jù):某一類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征及其理化性質(zhì),通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?/p>
無機(jī)藥物:組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng);
有機(jī)藥物:典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實某一類藥物,不能證實哪一種。僅供確認(rèn)藥物中單一化學(xué)成分。混合藥物或有干擾物時,除另有規(guī)定,否則不適合。一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別三、鹵化物的鑒別四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別五、其他類藥物的鑒別
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(一)鈉/鉀/鈣鹽
(1)焰色反應(yīng)
鉑絲+鹽酸濕潤+蘸取供試品+無色火焰燃燒一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(一)鈉/鉀/鈣鹽
(2)沉淀反應(yīng)例:鈣鹽取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀(CaC2O4);分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于鹽酸中(強(qiáng)酸生弱酸)。
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(二)鐵鹽
(1)沉淀反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液,滴加鐵氰化鉀試液,生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,加氫氧化鈉試液,生成棕色沉淀。2、鐵鹽
取供試品溶液,滴加亞鐵氰化鉀試液,生成深藍(lán)色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,加氫氧化鈉試液,生成棕色沉淀。一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別
(二)鐵鹽
(2)顯色反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴,顯深紅色。2、鐵鹽
取供試品溶液,滴加硫氰酸銨試液,顯血紅色。(三)銨鹽
(1)氣體生成反應(yīng)
供試品+NaOH
氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法(三)銨鹽
(2)沉淀反應(yīng)
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液1滴,生成紅棕色沉淀。二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法三、鹵化物的鑒別
(一)氟化物例:氟康唑
有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3
茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物+F-+Ce3+pH4.3堿液吸收一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法(二)氯化物
三、鹵化物的鑒別
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(一)水楊酸鹽
水楊酸鹽+FeCl3中性或弱酸性條件紫色配位化合物6+4FeCl3+12HCl一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(一)水楊酸鹽
一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別
(二)酒石酸鹽一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(一)丙二酰脲類共性:丙二酰脲-CONHCONHCO-
可與某些金屬離子(Ag+、Cu2+、Hg2+等)反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀R+2AgNO3+2HNO3一般鑒別試驗一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(二)托烷生物堿類此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。
水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸醌型產(chǎn)物一般鑒別試驗的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別
(三)芳香第一胺類供試品+
稀鹽酸0.1mol/
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