《煙草及煙草制品 連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》編制說明

《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》編制說明工作簡況任務(wù)來源《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》是國家煙草專賣局國煙科〔2021〕169號文件下達(dá)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂項目。項目目標(biāo)是對JJF（煙草）4.1-4.5—2010《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》進(jìn)行修訂。項目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工本項目受國家煙草專賣局（中國煙草總公司）委托，由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，上海煙草集團北京卷煙廠有限公司，四川中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，云南、四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站承擔(dān)，主要工作為項目總體方案的制定，樣品的制備及分發(fā)，積累不確定度實驗數(shù)據(jù)，實驗數(shù)據(jù)的匯總及分析，技術(shù)規(guī)范文本和技術(shù)報告的撰寫。江蘇、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，河南、貴州、福建省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，上海煙草集團有限責(zé)任公司6家協(xié)作單位主要工作為積累不確定度實驗數(shù)據(jù)，參與實驗數(shù)據(jù)的分析，參與技術(shù)規(guī)范文本和技術(shù)報告的撰寫。主要工作過程（起草、試驗驗證、征求意見、送審、報批等環(huán)節(jié)及項目研討會等內(nèi)容）1.3.12022年1-4月：調(diào)研，匯總分析研究各參加單位在不確定度分析方面的評定經(jīng)驗；項目組討論實施方案，并確定測試樣品的種類、規(guī)格及樣品提供單位；統(tǒng)一分發(fā)測試樣品及相關(guān)數(shù)據(jù)填報材料。1.3.22022年5-9月：完成測試環(huán)境條件的確認(rèn)，對測試相關(guān)的儀器、設(shè)備、器皿進(jìn)行計量校準(zhǔn)。1.3.32022年10月-2022年12月：對連續(xù)流動分析儀測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的方法進(jìn)行測試分析，研究了不同型號的連續(xù)流動分析儀、不同實驗室用連續(xù)流動分析儀測定上述指標(biāo)的測定結(jié)果；積累了各不確定度分量變化情況下的基礎(chǔ)測試數(shù)據(jù)。1.3.42023年1-3月：根據(jù)得到的基礎(chǔ)測試數(shù)據(jù)，分析計算各指標(biāo)的合成不確定度和擴展不確定度，完成了技術(shù)規(guī)范初稿的起草工作。1.3.52023年4-5月：將技術(shù)規(guī)范初稿及項目研究報告提交給項目組成員單位的專家進(jìn)行審閱，項目組根據(jù)反饋意見對技術(shù)規(guī)范初稿進(jìn)行了進(jìn)一步的修改和完善；編制《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范文本（征求意見稿）和編制說明。1.3.62023年9月：在行業(yè)征求意見，收集整理反饋意見。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等。略。相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況為能統(tǒng)一地評價測量結(jié)果的質(zhì)量，1963年原美國標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）提出了采用測量不確定度的概念。1980年國際計量局在征求了32個國家的國家計量院以及五個國際組織的意見后，發(fā)出了推薦采用測量不確定度來評定測量結(jié)果的建議書，即INC-1（1980）。1981年第70屆國際計量委員會（CIPM）討論通過了該建議書，并發(fā)布了一份CIPM建議書，即CI-1981。1993年ISO起草以國際計量局、國際國際標(biāo)準(zhǔn)化組織等七個國際組織的名義聯(lián)合發(fā)布了《測量不確定度表示指南》（GUM），1995年又發(fā)布了GUM的修訂版。國際實驗室認(rèn)可合作組織（ILAC）也已表示承認(rèn)GUM。1999年我國發(fā)布了國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，其基本概念以及測量不確定度的評定和表示方法與GUM完全一致，于2012年完成了修訂并發(fā)布實施。中國合格評定國家認(rèn)可委員會（CNAS）在測量不確定度評估和應(yīng)用要求方面將始終遵循國際規(guī)范的相關(guān)要求，與國際相關(guān)組織的要求保持一致，并在國際規(guī)范和有關(guān)行業(yè)制定的相關(guān)導(dǎo)則框架內(nèi)制訂具體的測量不確定度要求。在2011年發(fā)布了第一次修訂的《測量不確定度的要求》，并于2015年完成第二次修訂和并正式實施；2018年主要從結(jié)構(gòu)和編輯性上完成了《測量不確定度的要求》修訂；2019年在表述上和部分內(nèi)容的編輯性上做了修改。國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2005年發(fā)布了《化學(xué)分析測量不確定度評定》，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2004年發(fā)布了《產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范(GPS)工件與測量設(shè)備的測量檢驗第2部分:測量設(shè)備校準(zhǔn)和產(chǎn)品檢驗中GPS測量的不確定度評定指南》，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2006年發(fā)布了《無線電騷擾和抗擾度測量設(shè)備和測量方法規(guī)范第4-2部分：不確定度、統(tǒng)計學(xué)和限值建模測量設(shè)備和設(shè)施的不確定度》。這些規(guī)范具有一定的指導(dǎo)性，但是煙草行業(yè)的測定項目有其特殊性，無法直接使用這些指南。2007年煙草行業(yè)發(fā)布了《卷煙煙氣中煙堿、焦油和一氧化碳測量不確定度評定指南》，審定通過了《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范；2010年煙草行業(yè)發(fā)布實施了《煙草及煙草制品化學(xué)常規(guī)成分測量不確定度評估指南》；2015年煙草行業(yè)發(fā)布實施了《卷煙主流煙氣中相關(guān)成分測量不確定度評估指南》。JJF（煙草）4.1-4.5共涉及總植物堿、總氮、水溶性糖、氯、鉀等5項指標(biāo)，其中總植物堿指標(biāo)在原有的YC/T160-2002《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動法》方法標(biāo)準(zhǔn)之外，增加了YC/T468-2013《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動（硫氰酸鉀）法》方法標(biāo)準(zhǔn)；水溶性糖涉及的標(biāo)準(zhǔn)在2019年修訂并發(fā)布；氯涉及的標(biāo)準(zhǔn)在2011年修訂并發(fā)布。JJF（煙草）4.1-4.5涉及指標(biāo)的檢測依據(jù)多數(shù)已發(fā)生變化，采用原評定指南對相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行測量不確定度的評定已不合適。煙草行業(yè)發(fā)表的與測量不確定度有關(guān)的文章有十多篇，其中涉及卷煙的有《卷煙主流煙氣中CO測量不確定度的評定》、《焦油量測定結(jié)果的不確定度評定》、《卷煙吸阻測量不確定度的評定》、《卷煙主流煙氣中相關(guān)成分測量不確定度評定的研究》等7篇文章；涉及連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品的有《連續(xù)流動法測定烤煙總植物堿的不確定度》、《連續(xù)流動法測定香料煙氯測量不確定度評定》、《評定連續(xù)流動法烤煙型卷煙煙絲中總氮的測量不確定度》《連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的不確定度評定》、《連續(xù)流動法測定煙草中水溶性總糖和還原糖的不確定度評定》、《連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中氯的不確定度評定》、《連續(xù)流動微流法測定煙草中總氮的不確定度》等文章，相關(guān)科技工作者對連續(xù)流動法測定煙草常規(guī)成分不確定度方面的重視程度也在逐步加大。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本規(guī)范所提供的不確定度評定程序，用于指導(dǎo)連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品常規(guī)化學(xué)成分水溶性糖、總植物堿、總氮、氯、鉀等指標(biāo)的測量不確定度的評定。標(biāo)準(zhǔn)編制原則符合煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂管理工作規(guī)程對編制程序和工作的規(guī)定和要求；標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、實用性。技術(shù)規(guī)范的技術(shù)指標(biāo)確定要有可靠的技術(shù)支撐；符合國家法律、法規(guī)的有關(guān)要求，不與已有標(biāo)準(zhǔn)沖突。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)技術(shù)規(guī)范的主要內(nèi)容是根據(jù)不同的測試指標(biāo)分條列出了不確定度評定的數(shù)學(xué)模型和不確定度分量來源，并舉例說明了不確定度的計算方法，技術(shù)規(guī)范中的數(shù)學(xué)計算公式和涉及到的統(tǒng)計學(xué)原理均參考JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、CNAS-G006：2019《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》。在技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容確定過程中，首先確定了不確定度評估流程，明確了測量對象、測量依據(jù)、測量條件。總植物堿、水溶性糖、總氮、氯、鉀測試標(biāo)準(zhǔn)各指標(biāo)的含量的測試是對代表性樣品測試，測試結(jié)果是依據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)果的計算與表述、精密度的要求給出樣品含量的平均值（即報告結(jié)果）。報告結(jié)果的不確定度不僅涉及測試過程，還涉及數(shù)值修約、估計誤差。因此，本次評定中增加了修約誤差、估計誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估。依據(jù)總植物堿、水溶性糖、總氮、氯、鉀測量數(shù)學(xué)模型和測試結(jié)果要求，分析了不確定度來源（即報告結(jié)果的誤差來源），形成了相關(guān)指標(biāo)報告結(jié)果測試誤差的因果關(guān)系圖，全面研究了相關(guān)指標(biāo)的報告結(jié)果的各種不確定度分量的評定方法。根據(jù)實驗結(jié)果，經(jīng)多家實驗室對各指標(biāo)進(jìn)行初步評定，并對各分量影響水平進(jìn)行分析，確定了簡化后各指標(biāo)測量過程中的因果關(guān)系圖以及不確定度評定的數(shù)學(xué)模型。參與項目實驗室各指標(biāo)的評定結(jié)果說明，本技術(shù)規(guī)范的內(nèi)容是客觀的、方便的、科學(xué)的。本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對比情況。本標(biāo)準(zhǔn)是對JJF（煙草）4.1-4.52010版的修訂，在技術(shù)內(nèi)容和水平方面對比情況如下。技術(shù)內(nèi)容方面：（1）取消了原規(guī)范中樣品測量重復(fù)性引入的不確定度分量的評估，各不確定度分量中增加隨機波動性/最大允差的評估，避免了重復(fù)評定；（2）增加了對各指標(biāo)報告結(jié)果誤差來源的表述，以便于規(guī)范使用者對不確定度分量劃分的理解；（3）增加了修約誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和估計誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估，與各指標(biāo)測試標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定相適應(yīng)。技術(shù)水平方面：對JJF（煙草）4.1-4.52010版的修訂，適應(yīng)了認(rèn)可委對不確定度評定的最新要求，進(jìn)一步提高了相關(guān)指標(biāo)不確定度評定的科學(xué)性、先進(jìn)性、實用性。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本項目完成后，將提交《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范文本，此指南可以更好的指導(dǎo)行業(yè)檢測實驗室結(jié)合自身特點，按照技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的方法，評定用連續(xù)流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度，便于找出自身差距，進(jìn)一步提升自身技術(shù)水平，滿足認(rèn)可委對煙草實驗室評審的要求。另外，在行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用測量不確定度評定方法，有利于行業(yè)檢測技術(shù)水平提高，可以更好的促進(jìn)我國煙草行業(yè)實驗室更好地與世界先進(jìn)的實驗室接軌，規(guī)范我國煙草行業(yè)實驗室的管理，提高檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)無抵觸。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無重大分歧意見。作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)本項目是對JJF（煙草）4.1-4.5—2010《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定常規(guī)化學(xué)成分測量不確定度評定指南》的修訂，建議繼續(xù)作為技術(shù)規(guī)范。標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議《煙草及煙草制品連續(xù)流動法測定化學(xué)成分測量不確定度評定指南》技術(shù)規(guī)范發(fā)布后，由國家局組織進(jìn)行宣貫培訓(xùn)，對煙草行業(yè)