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1葡萄糖的重金屬檢查EXAMINATIONOFGLUCOSEFORHEAVYMETALS授課老師安中原藥物分析葡萄糖的重金屬檢查對(duì)照溶液制備:甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml,醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,加水稀釋成25ml。供試品溶液制備:乙管中加入葡萄糖4g,加水23ml溶解,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml。丙管中加入與乙管相同重量的葡萄糖4g,加水適量使溶解,再加與甲管相同量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml和醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml后,然后用水稀釋成25ml。比色:甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2分鐘,比色。結(jié)果判斷:三支比色管同置白紙上,自上向下透視,當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí),乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深(5ppm)。所需試劑及儀器葡萄糖、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、純化水、醋酸鹽緩沖液(pH3.5)、硫代乙酰胺溶液、混合液電子分析天平、容量瓶、燒杯、25mL納氏比色管、2mL移液管、5mL刻度吸量管、量筒,洗瓶等儀器試劑鐵鹽檢查法配制試劑標(biāo)準(zhǔn)鉛配制稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10ug的Pb)。本液僅供當(dāng)日使用。醋酸鹽緩沖液(pH3.5)取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L鹽酸溶液38ml,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)PH值至3.5(電位法指示),用水稀釋至100ml,即得。硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒,冷卻,立即使用。實(shí)驗(yàn)操作EXPERIMENTALOPERATION實(shí)驗(yàn)結(jié)束后實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將納氏比色管內(nèi)溶液倒入廢液杯回收,清洗用過的玻璃儀器,清潔臺(tái)面
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