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主講教師:付曉瑩包合物的制備01實(shí)訓(xùn)目的02實(shí)訓(xùn)材料03實(shí)訓(xùn)內(nèi)容目錄Contents04思考題一實(shí)訓(xùn)目的掌握飽和水溶液法制備包合物的工藝。了解β-環(huán)糊精的性質(zhì)及在藥劑學(xué)中的應(yīng)用。了解包合物形成的驗(yàn)證方法。二實(shí)訓(xùn)器材與藥品1.器材:磁力攪拌器,磨塞錐形瓶(100ml),標(biāo)準(zhǔn)滴管,玻棒,量筒(100ml),展開槽,干燥器,薄層板,研缽,水浴鍋,電爐,分析天平等;2.藥品:β環(huán)糊精,薄荷油,無水乙醇,硅膠G,α-Al2O3,1%香草醛硫酸溶液,乙酸乙酯,石油醚,硅膠G-0.3%羧甲纖維素鈉等。三實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)薄荷油包合物的制備處方制法稱取β-環(huán)糊精4g,放入100ml具塞錐形瓶中,加水50ml,加熱溶解,降溫至60℃,滴加薄荷油1ml,恒溫?cái)嚢?.5h,冷卻,有白色沉淀析出,待沉淀完全后過濾,用無水乙醇5ml洗滌三次,至表面無油跡,抽濾至干,60℃干燥稱重,計(jì)算收收率。三實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)薄荷油包合物的制備注意事項(xiàng)(1)β環(huán)糊精飽和水溶液要保溫于60℃,否則不能得到澄清水溶液。(2)包合物制備過程中,包合溫度應(yīng)控制在60±1℃,攪拌時(shí)間應(yīng)充分,否則可影響收率。(3)包合物收率的計(jì)算:包合物的收得率計(jì)算公式如下三實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(二)包合物形成的驗(yàn)證方法—薄層色譜分析(TLC)1.硅膠G板的制作2.樣品的制備:薄荷油β環(huán)糊精包合物0.5g,加95%乙醇的2ml溶解,過濾,濾液為樣品a;薄荷油2滴,加入95%乙醇2ml溶解為樣品b。3.TLC條件:取樣品a和b分別約10μl點(diǎn)于同一硅膠板上,展開劑為乙酸乙酯-石油醚(15:85)共溶系統(tǒng),將點(diǎn)樣后的硅膠板放入展開槽中飽和5min,斜行展開,噴1%香草醛硫酸液,烘干顯色。4.繪制TLC圖:說明包合前后的特征斑點(diǎn)與Rf值的情況,試述包合物是否形成。四思考題1.制備包合物的關(guān)鍵是什么?應(yīng)如何進(jìn)行控制?2.本實(shí)驗(yàn)為什么選用β環(huán)糊精為主分子?它有什么特點(diǎn)?3.除TLC可以證明形成
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