旋轉(zhuǎn)粘度D2196講義資料

旋轉(zhuǎn)粘度的測(cè)定—ASTMD2196-2015公正、專業(yè)、高效、卓越最值得依賴的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)目錄適用范圍方法概要儀器試驗(yàn)材料和儀器校準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備檢測(cè)方法方法A方法B方法C一、范

圍

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及的檢測(cè)方法是使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在無限維流體中操作，其主要是針對(duì)于非牛頓流體在0.1到50s-1的剪切速度范圍內(nèi)的表觀粘度、剪切層以及觸變性能的檢測(cè)。

SI中所提出的檢測(cè)數(shù)值被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，而括號(hào)中的數(shù)值則僅為參考數(shù)據(jù)；

如果本文中所提及的檢驗(yàn)方法中涉及到危險(xiǎn)材料，則本文不對(duì)這些材料的安全性及相關(guān)信息進(jìn)行陳述。監(jiān)測(cè)人員在參考本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)應(yīng)建立一套合適的安全及健康體系，在使用本標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)方法前要定期的檢查該方法是否可用。三、儀器旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，其中應(yīng)包含：驅(qū)動(dòng)電機(jī)—

轉(zhuǎn)速至少在0.05~6rad/s（0.5~60r/min），允差為1%，測(cè)單向旋轉(zhuǎn)位移。力傳感器—測(cè)從樣品到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)位移所產(chǎn)生的扭矩，允差為1%。連接軸—傳遞從電機(jī)到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)位移。轉(zhuǎn)子、軸或旋轉(zhuǎn)工具—固定樣品在驅(qū)動(dòng)軸和一個(gè)固定位置之間。數(shù)據(jù)收集設(shè)備—提供獲取、存儲(chǔ)和顯示所測(cè)的、計(jì)算的、或兩者都含的信號(hào)。旋轉(zhuǎn)粘度所需的最低輸出信號(hào)應(yīng)包含扭矩、旋轉(zhuǎn)速率、溫度和時(shí)間。機(jī)架用于支撐、平衡、調(diào)整驅(qū)動(dòng)電機(jī)、軸和轉(zhuǎn)子的高度。位準(zhǔn)用于表示驅(qū)動(dòng)電機(jī)、軸、轉(zhuǎn)子的垂線。輔助工具包括：分析所測(cè)信號(hào)的能力，溫度測(cè)量和記錄設(shè)備，圓柱形容器，振動(dòng)器四、試驗(yàn)材料和儀器校準(zhǔn)試驗(yàn)材料粘度參考油：按照絕對(duì)黏度值的標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)的油樣。儀器校準(zhǔn)兩種以上不同粘度的標(biāo)準(zhǔn)油，標(biāo)準(zhǔn)油的黏度值須在待測(cè)液體的粘度范圍內(nèi)以及粘度計(jì)使用范圍內(nèi)。幾種標(biāo)準(zhǔn)油粘度差至少為0.5Pa?s（5P）。方法：將油樣放在0.5L的容器中，在25°C0.5℃室溫下持續(xù)1小時(shí)。并根據(jù)方法B（第12部分），在轉(zhuǎn)速逐漸增加的情況下測(cè)量每種油樣的粘度值。計(jì)算：檢測(cè)出的粘度值超出所參照的標(biāo)準(zhǔn)粘度值的50%以上，則結(jié)合以下公式，計(jì)算出新的每個(gè)轉(zhuǎn)子/轉(zhuǎn)速下的系數(shù)。f=v/s：f=將表盤讀數(shù)轉(zhuǎn)化為粘度的新的系數(shù)，mPa.S(cp)V=標(biāo)準(zhǔn)油的粘度，mPa.SS=粘度的刻度讀數(shù)五、樣品的準(zhǔn)備向0.5-L（1-pt）或1-L（1-qt）的容器中裝入待測(cè)樣品，樣品表面距離容器頂部25mm(1in),將實(shí)驗(yàn)溫度控制在25°C±0.5℃或買賣雙方協(xié)商的溫度下。使用攪拌器攪拌樣品10分鐘后，從攪拌器中導(dǎo)出樣品，并在實(shí)驗(yàn)開始前將其靜止放置在25℃的環(huán)境下60分鐘。實(shí)驗(yàn)至少要在溶液從攪拌器中取出后的65分鐘之內(nèi)開始進(jìn)行。不要轉(zhuǎn)移搖晃中的樣品。通常情況下，攪拌時(shí)間不能少于3分鐘。六、方法A—表觀粘度的檢測(cè)檢測(cè)方法將試驗(yàn)溫度調(diào)節(jié)在25°C±0.5℃或用戶與制造商協(xié)商的溫度下。將儀器放在可調(diào)整的試驗(yàn)臺(tái)上，把粘度計(jì)降低到一定的位置使粘度計(jì)上的轉(zhuǎn)子能夠浸沒在液體中適當(dāng)?shù)母叨?，并平衡試?yàn)儀器。稍稍傾斜轉(zhuǎn)子（確保主軸在容器的中心），將其插入液體中心部位的一邊，并按以下步驟將其附在實(shí)驗(yàn)儀器上，用拇指和食指同時(shí)緊緊抓住儀器上部連軸器，小心地旋轉(zhuǎn)左手邊的螺紋轉(zhuǎn)子聯(lián)軸器使其慢慢地與實(shí)驗(yàn)儀器上部連軸器相連接，旋轉(zhuǎn)移動(dòng)時(shí)要格外小心以避免過度的側(cè)壓對(duì)儀器定位的影響。也不要轉(zhuǎn)動(dòng)讀盤上的讀數(shù)器以便指針在最高或最低值時(shí)候能夠處于讀盤上高低點(diǎn)的位置。降低粘度計(jì)直到儀器中軸上轉(zhuǎn)子浸沒的刻度位置，剛剛碰到液體表面。有必要的話適當(dāng)調(diào)速粘度計(jì)位置。水平慢慢滑動(dòng)容器直到轉(zhuǎn)子處于容器大約中心部位。啟動(dòng)軸旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使扭矩在10~90%之間。允許粘度計(jì)運(yùn)轉(zhuǎn)直到穩(wěn)定。記錄所測(cè)扭矩或粘度。六、方法A—表觀粘度的檢測(cè)計(jì)算（對(duì)于圓盤刻度讀數(shù)的粘度計(jì)）根據(jù)以下公式計(jì)算出每個(gè)轉(zhuǎn)速下的液體表觀黏度值V=fsV=以厘泊為單位的樣品粘度，mPa.Sf=儀器所提供的刻度系數(shù)或由第6部分決定的刻度系數(shù)S=粘度的刻度讀數(shù)試驗(yàn)報(bào)告粘度計(jì)生產(chǎn)廠家、儀器模式及轉(zhuǎn)子類型試驗(yàn)中使用的轉(zhuǎn)子/轉(zhuǎn)軸測(cè)出的黏度樣品溫度樣品攪拌時(shí)間及放置時(shí)間精確度分析是針對(duì)于8個(gè)檢驗(yàn)員在6個(gè)實(shí)驗(yàn)室中用來自同一廠商的刻度盤讀數(shù)裝置對(duì)4種建筑涂料的黏度進(jìn)行2天的黏度試驗(yàn)。在以5，10，20以及50r/min遞增的轉(zhuǎn)速下測(cè)試的黏度可以用于方法A的精確度計(jì)算（相當(dāng)于8個(gè)檢驗(yàn)員對(duì)16個(gè)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)）。(單一速率)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變更系數(shù)為2.5%，121df。七、方法B—轉(zhuǎn)速的改變、液體剪切程度及觸變性對(duì)黏度的影響檢測(cè)方法將所有粘度計(jì)（或扭矩）溫度調(diào)整在25℃±0.5℃或雙方協(xié)商的溫度。調(diào)整儀器，并將轉(zhuǎn)子貼在儀器上（見方法A）。將粘度計(jì)的轉(zhuǎn)速調(diào)至最低，啟動(dòng)粘度計(jì)，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)10次（或雙方協(xié)商的轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)）后記錄下表盤上的讀數(shù)。加快轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，分別記錄下每個(gè)轉(zhuǎn)速在旋轉(zhuǎn)10次后的黏度值。在記錄完最大轉(zhuǎn)速時(shí)的黏度值后，在慢慢的降低轉(zhuǎn)速，直至達(dá)到最低速，同時(shí)也將每個(gè)轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)10次（或相對(duì)應(yīng)的時(shí)間段）后的每一個(gè)讀數(shù)記錄下來。在記錄完最低轉(zhuǎn)速的讀數(shù)后，關(guān)閉粘度計(jì)，將液體樣品及粘度計(jì)靜止放置一段時(shí)間，待放置一會(huì)兒后，在轉(zhuǎn)速處于最低值的狀態(tài)下再次啟動(dòng)粘度計(jì)，旋轉(zhuǎn)10次后再次記錄下讀數(shù)。七、方法B—轉(zhuǎn)速的改變、液體剪切程度及觸變性對(duì)黏度的影響計(jì)算結(jié)果表觀黏度值—按方法A中的公式計(jì)算液體剪切度指數(shù)（或觸變指數(shù)）—在大于10s的轉(zhuǎn)速下，通過低旋轉(zhuǎn)速率劃分表觀粘度。典型的速度組合為0.2和2rad/s（2和20rad/s），0.5和5rad/s（-5和50rad/s），0.6和6rad/s（-6和60r/min)。復(fù)合粘度比是在速度組合的轉(zhuǎn)速范圍，內(nèi)剪切程度的指數(shù)。高粘度比表明更高的剪切度。預(yù)估液體的觸變性—通過計(jì)算在逐漸增加的最低轉(zhuǎn)速下的粘度和在逐漸減小的最低轉(zhuǎn)速下的粘度之比。高的粘度比代表高的觸變性；在靜止放置之后的最低轉(zhuǎn)速下的粘度和靜置之前的最低轉(zhuǎn)速下的粘度之比。高的粘度比代表高的觸變性。試驗(yàn)報(bào)告生產(chǎn)廠商、儀器模式以及轉(zhuǎn)軸類型液體在遞增和遞減的轉(zhuǎn)速下的黏度值靜止放置的時(shí)間以及再次啟動(dòng)試驗(yàn)前液體的黏度液體樣品的溫度剪切度指數(shù)（可選）液體流變性預(yù)估（可選）精確度精確度—單獨(dú)的粘度測(cè)量的精確度和測(cè)試方法A中一樣。沒有嘗試過方法B中的觸變性程度的精確度。八、方法C—受剪切后的液體的黏度及剪切度檢測(cè)設(shè)備用直徑為50mm,轉(zhuǎn)速達(dá)200rad/s的高速試驗(yàn)室色譜扇葉型攪拌器。樣品的準(zhǔn)備將直徑50mm的攪拌器扇葉插入容器罐中心以使得扇葉距離容器底部25mm。以200rad/s(2000r/min)的轉(zhuǎn)速啟動(dòng)攪拌器，運(yùn)轉(zhuǎn)1分鐘。檢測(cè)方法將方法B中同樣的轉(zhuǎn)子立即插入到受剪切后的溶液中。啟動(dòng)粘度計(jì)，將轉(zhuǎn)速調(diào)至方法B中使用過的最高速度。同樣，在此速度下當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)10次后，記錄下讀表器上的讀數(shù)。慢慢地降低轉(zhuǎn)速直至達(dá)到最低（方法B），在降低速度過程中記錄在每個(gè)轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)動(dòng)10次后的讀數(shù)。結(jié)果計(jì)算和方法B一樣，計(jì)算在降低轉(zhuǎn)速的過程中每個(gè)轉(zhuǎn)速下的粘度。剪切程度，使用方法B中的方法計(jì)算。預(yù)估液體觸變性，通過計(jì)算進(jìn)行剪切前后最低轉(zhuǎn)速下的粘度的比（在完成結(jié)構(gòu)上徹底剪切的條件下）。八、方法C—受剪切后的液體的黏度及剪切度