羅漢果提取物

1植物提取物羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB4806.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品通用安全要求GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格加試驗方法GB9685食品安全國家標準食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0502薄層色譜法高效液相色譜法《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0832《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2303灰分測定法1.總灰分測定法《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2321葫蘆科植物羅漢果Siraitiagrosvenorii(Swingle)CJeffreyexA.M.LuetZ.Y.Zhang的新鮮成應(yīng)符合表1的規(guī)定。2干燥均勻的粉末，無肉眼可見外來雜質(zhì)應(yīng)符合表2的規(guī)定。鑒別羅漢果皂甙V/(g/100g)水分/(g/100g)灰分/(g/100g)鉛(以Pb計)/(mg/kg)總砷(以As計)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)應(yīng)符合表3的規(guī)定。細菌總數(shù)/(CFU/g)霉菌及酵母菌數(shù)/(CFU/g)大腸桿菌不得檢出不得檢出取5g左右的被測樣品置于一白色的搪瓷皿34.2.1TLC鑒別4.2.3羅漢果皂苷V含量測定按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則0832水分測定法第二法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2303灰分測定法1.總灰分測定法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2321鉛鎘砷汞銅測定法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則2321鉛鎘砷汞銅測定法進行測定。按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則1105非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計按《中華人民共和國藥典(2015版)》第四部通則1106非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢45(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗用水。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2TLC鑒別A.2.1儀器和材料A.2.1.1超聲波清洗器。A.2.1.2層析缸：規(guī)格與色譜板相適應(yīng)。A.2.1.4正丁醇。A.2.1.5乙醇。A.2.1.6香草醛。A.2.1.7硫酸。A.2.1.8羅漢果皂苷V對照品。A.2.2鑒別方法A.2.2.1樣品溶液取本品100mg,加甲醇25mL,超聲處理30min,濾過，濾液作為供試品溶液。A.2.2.2對照品溶液取羅漢果皂苷V對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液。A.2.2.3色譜操作分別吸取羅漢果皂苷V對照品溶液5μL和供試品溶液各5μL,點于硅膠板上，在正丁醇一乙醇一水(8:2:3,體積比)展開劑中展開約8cm,取出晾干。噴上2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液顯色，在105℃加熱至斑點或條帶顯色清晰。置可見光下檢視，并計算R值。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯示相同的藍褐色斑點。A.2.3比移值R,的計算比移值R按式(A.1)計算：……………(A.1)L?——原點到樣品(或標準品)色斑中心的距離，cm;L?——原點到展開劑前沿的距離，cm。計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位有效數(shù)字。A.3HPLC特征圖譜鑒別A.3.1儀器和材料A.3.1.1超聲波清洗器。A.3.1.2高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。A.3.1.3色譜純乙腈。6A.3.1.5羅漢果皂苷V對照品。A.3.2鑒別方法A.3.2.1樣品溶液取本品約25mg,精密稱定，置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理(40kHz,30min)使溶解，并稀A.3.2.2對照品溶液取羅漢果皂苷V對照品適量，加流動相制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。A.3.2.3色譜操作A.3.2.3.1色譜系統(tǒng)：十八烷基鍵合硅膠填充柱(4.6mm×250mm,5μm)或同類型柱；以乙腈一水(23:77,體積比)為流動相，流速0.8mL/min;柱溫為35℃;檢測波長為203nm。理論板數(shù)按羅漢果皂苷V峰計算應(yīng)不低于3000。供試品指紋圖譜中應(yīng)有與羅漢果皂苷V對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰。以羅漢果皂苷V為參照A.4羅漢果皂苷V含量測定A.4.1儀器和材料A.4.1.1超聲波清洗器。A.4.1.2高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。A.4.1.3色譜純乙腈。A.4.1.5羅漢果皂苷V對照品。A.4.2檢測方法A.4.2.1樣品溶液取本品約25mg,精密稱定，置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理(40kHz,30min)使溶解，并稀A.4.2.2對照品溶液取羅漢果皂苷V對照品適量，加流動相制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。A.4.2.3色譜操作A.4.2.3.1色譜系統(tǒng)：十八烷基鍵合硅膠填充柱(4.6mm×250mm,5μm)或同類型柱；以乙腈一水(23:77,體積比)為流動相，流速0.8mL/min;柱溫為35℃;檢測波長為203nm。理論板數(shù)按羅漢果皂苷V峰計算應(yīng)不低于3000。A.4.2.3.2測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。供試品中羅漢果皂苷V含量以質(zhì)量分數(shù)X計，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算。X——供試品中羅漢果皂苷V的質(zhì)量分數(shù)，%;A——供試品溶液色譜中羅漢果皂苷V峰面積；As——對照品溶液色譜中羅漢果皂苷V峰面積；cs——對照品溶液中羅漢果皂苷V的濃度，mg/mL;按干燥品計算，本品含羅漢果皂苷V(C?H102O?9)的量應(yīng)不少于25.0%。7特征圖譜及參考保留時間/比移值B.1羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)TLC特征圖譜及參考比移值B.1.1羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)TLC特征圖譜見圖B.1。1、4—羅漢果皂苷V對照品；圖B.1羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)TLC特征圖譜B.1.2羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)TLC參考比移值見表B.1。表B.1羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)TLC參考比移值比移值B.2羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)HPLC特征圖譜及參考保留時間B.2.1羅漢果提取物(25%羅漢果皂苷V)HPLC特征圖譜見圖B.2。[1二。2而