進(jìn)出口食品接觸材料及制品中可遷移六價鉻的測定 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1遷移六價鉻的測定高效液相色譜-本文件描述了進(jìn)出口食品接觸材料及制品中可遷移六價鉻的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中GB5009,156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗通則利用乙二胺四乙酸二鈉將食品模擬物中的三價鉻絡(luò)合形成陰離子，處理液通過高效液相色譜陰離5.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na·2H?O):5.7氨水(1+4):取氨水(5.2)20mL,用水稀釋至100mL.5.80.1mol/LEDTA-2Na溶液：稱取3.72gEDTA-2Na·2H?O.加熱溶解，冷卻后加水稀釋至3稱取10g(精確至0.01g)遷移試驗得到的食品模擬物至50mL具塞離心管(6.8)中，加入5mL正己烷(5.4)混勻，再加入10mL乙腈(5.5),渦旋振蕩1min,4000r/min離心5min,取上層乙腈溶液于40℃旋燕至近干，用10mL.水溶解殘渣，加入10mL.0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),馬上用氨水(1+4)(5.7)將pH調(diào)至7,2,50℃水浴中加熱60min后，移人100mL容量瓶中，用水定容至刻度，過移取遷移試驗所得異辛烷(5.6)浸泡液10.0mL.于40℃旋蒸至近干，用10mL.水溶解殘渣，加入10mL0.1mol/LEDTA-2Na溶液(5.8),馬上用氨水(1+4)(5.7)將pH調(diào)至7.2.50℃水浴中加熱由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已液相色譜參考條件如下：電感耦合等離子體質(zhì)譜參考條件如下：0采集質(zhì)量數(shù)：Cr,"Cr;4高效液相色譜儀與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀之間由聚醚醚酮(PEEK)管依據(jù)樣品峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定性(見附錄A),必要時可利用"Cr/"Cr自然豐度比為8.8(±10%)協(xié)助定性。測定試樣空白和試液，按順序由低濃度到高濃度分別測定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)52的峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算出食品模擬物中可遷移六價鉻的含量，外標(biāo)法定量。若F——在實際使用情形下，食品接觸材料及制品的接觸面積(S)與食品或食比(S/V),各種液態(tài)食品密度通常以Ikg/L計，單位為平方分米每千克(dm2/kg)。當(dāng)實dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品或食品模擬物。本方法檢出限為0.3ng/kg,定量限為1.0mg/kg.食品接觸材料及制品中可遷移六價鉻添加回收試驗結(jié)果見附錄B。(資料性)添加回收試驗