鐵礦石分析方法 第1部分：全鐵含量的測定 堿熔-EDTA 光度滴定法

鐵礦石分析方法第1部分：全鐵含量的測定堿熔-EDTA光度滴定法25.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000mol/L:稱取0.5585g鐵粉(5,1)放入250mL.燒杯中，加入5mL鹽酸(5,6)和5mL硝酸(5.7)。蓋上表面皿，在平板電爐(6.13)上低溫加熱至完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)人100mL.容5.11乙二胺四乙酸二鈉(CH?N?Na?O.,EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。Cmab)標(biāo)定：1)鐵粉溶解稱取0.20g(精確至0.0002g)鐵粉(5.1)放入250mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸(5.6)和加入2mL硫酸溶液(5.8),15mL.氫氧化鈉溶液(5,9)和5ml磺基水楊酸溶液(5.12),洗出玻蓋上表面皿，在平板電爐(6.13)上加熱至沸(至小氣泡完全消失)。取下燒杯，洗滌趁熱(溶液溫度>80℃)將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀滴定臺上(6.5),插人復(fù)合玻璃pH電極(6.6),滴定溶液體積記為V重復(fù)測定4次，記錄4次的消定終點(diǎn)V?、V?、VV。3)計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度ceri點(diǎn)后4位。n——1,2,3,4:1000——體積的換算系數(shù)；3如果4次結(jié)果[cnC+C+]的極差(cmc)小于或等于0.0002mol/L,取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果cuTNu。如果四次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L,取中位值作為最后結(jié)4)試劑空自移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10),放入250mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸(5.6),5mL硝酸(5.7),2mL硫酸溶液(5.8)。在玻璃棒攪拌下，加入15mL氫氧化鈉溶液(5.9)和5mL磺基水楊酸溶按5.11b)2)操作。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗EDTA的體積(V、如果4次結(jié)果(V、VVa、V)的極差(V..-V)小于或等于0.02mL,取4個(gè)結(jié)果的平均值作按式(2)計(jì)算試劑空白值(V。),結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。V.=V.-A0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mCHTAan——未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(5,11,5)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)浦定溶液的濃度cmrA1000——體積的換算系數(shù)：如果4次結(jié)果(cmCanCac)的極差(c-cm)小于或等于0.0002mol/L,取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果cDTA.如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L,取中位值作為最后結(jié)果CEDTA-46.7光度電極：光度電極能耐酸且波長可調(diào)至520nm,通過屏蔽電纜與自動(dòng)滴定儀連接起來。使用6.12高溫爐：工作溫度不低于800℃,650℃時(shí)爐溫均勻性偏差不超過100,爐溫穩(wěn)定性偏差不超過10℃。按照GB/T10322.1和GB/T6730.1規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣的粒度應(yīng)小于100gm,并于105℃~稱取0.25g試樣，精確至0.0002g.將坩堝置于250mL高型燒杯中，加入100mL溫水，用玻璃棒攪拌坩堝使融硫酸溶液(5.8),5mL鹽酸(5.6)和5mL硝酸(5.7),蓋上表面皿，緩緩加熱至試料溶解。用水洗出加人0.5g氟化銨(5.4)和3g硼酸(5.5)。在玻璃棒攪拌下，加人5ml磺基水楊酸溶液(5,12)和按程序5.11b)2)進(jìn)行操作并記錄滴定終點(diǎn)消耗的EDTA體積V。5如|V-VI小于或等于0.02mL,取其平均值為最后結(jié)果V。否則，需按8.4重復(fù)測定并取4次結(jié)果的中位值為最后結(jié)果V。按式(5)計(jì)算空白試驗(yàn)值(Vs),結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。式中：V—8.4空白試驗(yàn)值測定得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定按式(6)計(jì)算鐵礦中全鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)e計(jì)，數(shù)值用%表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)w——全鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;—試料的質(zhì)量。單位為克(g):1000——體積的換算系數(shù)。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值如不大于重復(fù)性限r(nóng)值，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限產(chǎn)值，則按附錄C的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定依據(jù)GB/T6379.2,對8個(gè)實(shí)驗(yàn)室15個(gè)水平測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得出方法的精密度。(資料性)滴定參數(shù)的設(shè)置A.1梅特勒(METTLERTOLEDO)白動(dòng)電位滴定儀梅特勒(METTLERTOLEDO)自動(dòng)電位滴定儀，采用兩段法，第一段用動(dòng)態(tài)法快速滴定至吸光度A=0.6、第二段用動(dòng)態(tài)法滴定到一定體積，該體積應(yīng)大于滴定終點(diǎn)約2mL。設(shè)定見表A.1。表A.1梅特勒(METTLERTOLEDO)自動(dòng)電位滴定儀設(shè)定1Fe(或采用樣品測源號)0密度[g/mL]1溫度[C]25(不可改為80)持續(xù)時(shí)間[s]5否5.饒液(正常)15(根據(jù)全鐵含量確定)否6.滿定(等電點(diǎn)滿定)濃度[mol/1.]A6.滴定(等電點(diǎn)滴定)0.83dE(設(shè)定值)dE(設(shè)定值)125閥值[A/mL]10.6無7.滴定(等電點(diǎn)滴定)濃度[mol/L.A表A.1梅特勒(METTLERTOLEDO)自動(dòng)電位滴定儀設(shè)定(續(xù))7.滴定(等電點(diǎn)滴定)dE(設(shè)定值)2閥值[A/mL]下限1[A]上限1[A]111在最大容量[mL]5否否否公式常數(shù)CMZRI-VENDD[1]+VEND[1]+M[Fe]2是否否否A.2萬通(Metrohm)自動(dòng)電位滴定儀萬通(Metrohm)自動(dòng)電位滴定僅常用設(shè)定見表A.2。表A.2萬通(Metrohm)自動(dòng)電位滴定儀設(shè)定(DETU1)設(shè)備型號80加液器3(根據(jù)實(shí)際情況定)1 預(yù)加體積10mL(根據(jù)實(shí)際樣品含F(xiàn)e量定)加液速度225℃(不可改為80℃)表A.2萬通(Metrohm)自動(dòng)電位滴定儀設(shè)定(DETU1)(續(xù))關(guān)關(guān)帶測量值(U)口評估Pk/HNP評估15V2(