出口植物源食品中乙烯菌核利及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

出口植物源食品中乙烯菌核利及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法5.9乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的乙烯菌核利標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確到0.1mg).用乙酸乙酯配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于棕色瓶中，-18℃冰箱保存，保存期6個(gè)月。3,5-二氧苯胺標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液的配制及保存同乙烯菌核利。5.10乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.9),用樣品空白基質(zhì)溶液稀釋成合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)用現(xiàn)配。5.11有機(jī)相濾膜：0.22pm.6主要儀器和設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):配備EI源。6.2天平，感量0.1mg和0.01g.6.3氮?dú)獯蹈蓾饪s僅。6.4渦旋振蕩混合器。6.5水平振蕩僅。6.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤12000r/min.6.7搗碎機(jī)。7樣品制備與保存從所取全部樣品中取出代表性樣品約500g按照GB2763要求處理，用搗碎機(jī)全部打碎混合均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。在樣品制備和保存過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或者發(fā)生殘留物含量的變化。8測(cè)定步驟8.1水果、蔬菜、大米和藥萄干水果、藍(lán)菜稱(chēng)取10g(精確至0.0),g)試樣，大米和葡萄干稱(chēng)取2g(精確至0.01g)試樣于50mL離心管中，加人10mL乙酸乙酯，渦旋1min后，加人4.0g無(wú)水硫酸鎂、1.0g氧化鈉，迅速搖勻混合，置于水平振蕩僅中振蕩15min,以10000r/min離心5min,待凈化。水果、藍(lán)菜取1mL上清液·大米和葡萄干取2mL上清液濃縮至約1mL,將上清液置于1.5mL高速離心管中，加入80mgPSA和50mgGCB粉，渦旋1min,以12-000r/min離心5min后，過(guò)0.22pm濾膜于進(jìn)樣瓶中，注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。8.2茶葉、堅(jiān)果和辣椒粉稱(chēng)取2g(精確至0.01g)試樣于50mL離心管中，加入10mL水，渦旋1min后，加入10mL.乙腈和10g氯化鈉，置于水平振蕩儀中振蕩15min,以10000r/min離心5min,茶葉、堅(jiān)果取2mL上清液濃縮至約1mL,辣椒粉取5mL上清液濃縮至約1mL,待凈化。49.1用GC-MS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或按公式(1)計(jì)算試樣中乙烯菌核利及3,5-二氯苯胺的殘留量：c,——由基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)中得到的乙烯菌核利或3,5-二氧苯胺濃度數(shù)值，單位為微克每毫升c。——由基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)得到的空白試驗(yàn)樣液中乙烯菌核利X——試樣中乙烯菌核利及3,5-二氯苯胺殘留量之和，單位為毫克每千克Mw,——乙烯菌核利相對(duì)分子質(zhì)量；Mw——3,5-二氧苯胺相對(duì)分子質(zhì)量：谷和堅(jiān)果中的檢出限均為0.015mg/kg,定量限均為0.050mg/kg;乙烯菌核利和3.5二氯苯胺在茶葉中的檢出限為0.025mg/kg,定量限為0.100mg/kg:乙烯菌核利和3,5-二氧苯胺在辣椒粉等調(diào)味料中的檢出限為0