硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵（FeSi2）、α-碳化硅的定量相分析 X射線衍射K值法

1硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅的定量相分析本文件規(guī)定了用X射線衍射K值法測(cè)定硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅組分本文件適用于硅鐵和硅渣混合物中硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅組分含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):硅20%~70%、硅鐵(FeSi?)10%~35%、α-碳化硅10%~70%本文件不適用于試樣中物相對(duì)待測(cè)物相的特征衍射峰存在干擾時(shí)的待測(cè)物相的組分含量測(cè)定。本文件不適用于試樣中含有α-A?O?物相時(shí)的定量相分析。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)本文件利用X射線衍射儀測(cè)定樣品X射線衍射圖譜。通過(guò)X射線衍射定性分析確定試樣中的待測(cè)物相組成，根據(jù)試樣中待測(cè)物相的衍射線的累積強(qiáng)度，利用K值法計(jì)算出待測(cè)物相的含量。5.1α-Al?O?(純度>99.99%):用瑪瑞研缽(6.5)研磨直至全部通過(guò)0.075mm的標(biāo)準(zhǔn)篩(6.3),作為5.2硅(純度>9999%)。5.3α-碳化硅(純度>99.99%)261X射線衍射儀：步長(zhǎng)≤001°,測(cè)角儀掃描范圍10°~80°(20)。6.3標(biāo)準(zhǔn)篩：金屬絲編制網(wǎng)試驗(yàn)篩(0.075mm~0.05m7.1試樣按照GB/T4010規(guī)定制樣。將約50g試樣用瑪璃研缽(6.5)研磨直至全部通過(guò)0.075mm的標(biāo)準(zhǔn)篩(63),在105℃±5℃下干燥2h,置于干燥器(6.6)中冷卻至室溫。7.2用天平(6.4)按一定比例稱量試樣和參考物質(zhì)，參考物質(zhì)的加入量與待測(cè)組分衍射累積強(qiáng)度相關(guān)，推薦1.00g試樣中加入0.30g參考物質(zhì)，在瑪瑞研體(65)中混合研座均勻，制成待測(cè)試樣。8.1將待測(cè)試樣(72)用合適的方法裝到試樣板(62)凹槽中，保證待測(cè)試樣(72)和試樣板(6.2)8.2啟動(dòng)X射線行射儀(6.1),采用合適的調(diào)量條件。把裝有樣品的試樣板(6.2)放到測(cè)角儀樣品架上，關(guān)好防輻射窗門(mén)(X射線衍射僅的參考定性分析條件見(jiàn)附錄A)。8.3啟動(dòng)X射線衍射程序，在20為10-80°的范圍內(nèi)，以步長(zhǎng)≤0.01°的條件進(jìn)行掃描，得到X射線行射圖樣(參考物質(zhì)α-ALO及典型待測(cè)組分行射譜圖見(jiàn)附錄B)。8.4對(duì)得到的X射線行時(shí)圖進(jìn)行尋峰、擬合等處理，定性分析試樣所含有的物相，讀取待測(cè)組分及參考物質(zhì)特征峰衍射累積強(qiáng)度硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅、α-Al?O?推薦特征衍射峰見(jiàn)附錄C)。α-Al?O?與待測(cè)組分純物質(zhì)以質(zhì)量比1:1混合制成參考試樣，測(cè)定α-A,0,與純待測(cè)組分特征峰衍射累積強(qiáng)度，見(jiàn)公式(1)k;—比例常數(shù)。對(duì)同一輻射，該常數(shù)與純待測(cè)組分及參考物質(zhì)α-Al?O?有關(guān)；I;(hkl)——參考試樣中純待測(cè)組分晶面的衍射累積強(qiáng)度；T(h)——參考試樣中α-Al?O?的品面的衍射累積強(qiáng)度。3待測(cè)組分在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，見(jiàn)公式(2)?！街校篫(hk/)——試樣中待測(cè)組分品面的衍射累積強(qiáng)度；L,(hk)——試樣中α-Al?O?晶面的衍射累積強(qiáng)度；W,——試樣中α-Al?O?的質(zhì)量，單位為克(g);W——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。硅、硅鐵(FeSi?)、α-碳化硅在硅鐵和硅渣混合物中的含量精密度由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)水平的試硅硅鐵(FeSi?)銅單色器(去除Kβ線)23掃描范圍(20)()步長(zhǎng)/(°)6(資料性)硅、硅鐵(FeSi?Iα-碳化硅、α-A?O?推薦特征衍射峰硅、硅鐵