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文檔簡介

試驗基礎(chǔ)知識有關(guān)問題

I.兩個孔的插座是兩相電,三個孔日勺插座是三相電。

(X)

2..為了節(jié)省使用藥物,氧氣鋼瓶應(yīng)盡量使用至表壓為零。

(X)

3.獲得不一樣的真空度需要用不一樣口勺真空泵,要獲得高真空度常用:

(C)

A.水循環(huán)泵;B.分子泵;C.擴(kuò)散泵與機(jī)械泵連用;D.高效機(jī)械泵。

4.水銀溫度計是根據(jù)(液體熱漲冷縮)原理設(shè)計日勺。在精密測定期,一

般需要作露莖校正,為了校正(露出段不處在系統(tǒng)溫度)產(chǎn)生的誤差。

熱電偶溫度計是根據(jù)(熱電勢大小與溫度有關(guān))原理設(shè)計6J。熱敏電阻

溫度計是根據(jù)(電阻大小與溫度有關(guān))原理設(shè)計出J。而作為原則溫度計

時是(伯電阻溫度計)。

5.福廷式氣壓計用來讀?。ù髿鈮毫Γ?shù)據(jù)。其讀數(shù)需要溫度、緯度和

海拔高度校正,其中溫度校正是由于(水銀密度和標(biāo)尺刻度隨溫度變

化);緯度和海拔高度校正是由于(重力加速度和緯度、海拔高度有關(guān))。

6.氧氣鋼瓶的顏色是:(C)

A.黑色;B.黃色;C.藍(lán)色;D.灰色。

7.作為原則溫度計時是(的電阻)溫度計;假如需要測量系統(tǒng)的微笑溫

度變化,可用的溫度計有(舉2種)(貝克曼溫度計、鋁電阻溫度計、半

導(dǎo)體熱敏電阻溫度計等);對于測量300C以上日勺高溫系統(tǒng)溫度,一般

用(熱電偶)溫度計。(6分)

8.對于垂直放置、儀器誤差可忽視的福廷式氣壓計,對日勺的讀數(shù)操作

措施是:1)(調(diào)整汞槽內(nèi)H勺汞面高度,使得尖針頂端剛好和水銀面接

觸);2)(調(diào)整游標(biāo)尺高度,至游標(biāo)前后金屬片下邊恰好和水銀柱凸液

面頂端相切);3)(讀取汞柱高度。用游標(biāo)下緣對應(yīng)標(biāo)尺上時刻度讀取

氣壓整數(shù)部分?jǐn)?shù)據(jù),用游標(biāo)上恰好和標(biāo)尺上某一刻度線相吻合口勺刻

度線,讀取小數(shù)部分?jǐn)?shù)據(jù)。取4位有效數(shù)值)

讀數(shù)的重要校正有:1)(溫度影響的校正),原因是(溫度變化導(dǎo)致水銀

密度的變化因此引起水銀柱高度的變化,以及溫度變化引起標(biāo)尺刻

度日勺變化);2)(海拔高度及緯度的校正),原因是(重力加速度隨海拔高

度和緯度變化,致使水銀重量受到影響,導(dǎo)致氣壓計讀數(shù)誤差)。(7分)

9.對于一種低真空的測量系統(tǒng),為了獲取真空和測量系統(tǒng)日勺壓力值,

請配置合理W、J儀器:[1)水流泵或油封機(jī)械泵,+油擴(kuò)散泵,用來獲得低

真空;2)福廷式氣壓計或數(shù)字式高精度氣壓計,用來測量大氣壓力。

福廷式氣壓計讀數(shù)要作溫度和海拔高度、緯度校正;3)數(shù)字式低真空

壓力測試儀,用來測量低真空系統(tǒng)和大氣環(huán)境之間口勺壓力差;4)高密

封性管路系統(tǒng)]。(6分)

10.試驗需要獲得絕對壓力為IPa的真空,應(yīng)當(dāng)選用哪套真空設(shè)備:

(A)o

A.旋片式真空泵;B.擴(kuò)散泵;C.旋片式真空泵+擴(kuò)散泵;D.水流泵。

11.真空撿漏日勺基本原則是:(C)

A.整套儀器同步進(jìn)行;B.由真空泵開始分段進(jìn)行;

C.由真空計開始分段進(jìn)行;D.任意分段進(jìn)行。

12.貝克曼溫度計與精密溫度計的重要差異在于:(B)

A.貝克曼溫度計及其水銀球很大,不如精密溫度計使用以便、靈活;

R.精密溫度計用來測定溫度,貝克曼溫度計用來測定溫差;

C.貝克曼溫度計比精密溫度計精確;

D.精密溫度計比貝克曼溫度計精確。

13.用精密水銀溫度計測定溫差時需要進(jìn)行露莖校正,其原因是:

(C)o

A.溫度計不夠精確;B.溫度計水銀球所處的位置不

合適;

C.玻璃和水銀日勺熱膨脹系數(shù)不一樣樣;D,所有溫度計都需要進(jìn)行露

莖校正。

14.在使用真空泵后,關(guān)閉真空泵的對的措施是:(D)

A.切斷電源即可;B.切斷電源,但維持系統(tǒng)真空度;

C.先切斷電源,再使真空泵通大氣;D.先使真空泵通大氣,再切斷電

源。

15.下圖所示為試驗室中常見日勺交流電源插座,請問這些電源插座中

通日勺交流電和圖中標(biāo)識符合日勺是:(D)

(a)(b)

A.a是兩相電,b是二相電,c是四相電;

B.a是兩相電,b是兩相電?地線,c是二相電;

Ca是單相電,b是兩相電+地線,c是三相電;

D.a是單相電,b是單相電+地線,c是三相電+地線。

16.某試驗室由于電線走火引起高溫電阻箱著火,請你選擇合適日勺滅

火措施處理:(C?導(dǎo)電?。?/p>

A.用水撲滅;B.用沙土和石棉布撲滅;

C.用二氧化碳滅火器;D.用泡沫滅火器。

17.氧氣鋼瓶日勺顏色是:(C)

A.黑色;B.黃色;C.藍(lán)色;D.灰色。

試驗一.恒溫槽的性能測試

思索題參照答案:

1.影響恒溫槽敏捷度的重要原因有哪些?如和提高恒溫槽日勺敏捷

度?

答:影響敏捷度H勺重要原因包括:1)繼電器H勺敏捷度;2)加熱套功

率;3)使用介質(zhì)的比熱;4)控制溫度與室溫溫差;5)攪拌與否均勻等。

要提高敏捷度:1)繼電器動作敏捷;2)加熱套功率在保證足夠提供因

溫差導(dǎo)致時熱損失的前提下,功率合適較??;3)使用比熱較大的介質(zhì),

如水;4)控制溫度與室溫要有一定溫差;5)攪拌均勻等。

2.從能量守恒日勺角度討論,應(yīng)當(dāng)怎樣選擇加熱器的功率大?。?/p>

答:從能量守恒角度考慮,控制加熱器功率使得加熱器提供的能量恰

好和恒溫槽由于與室溫之間日勺溫差導(dǎo)致日勺熱損失相稱時,恒溫槽時

溫度即恒定不變。但因偶爾原因,如室內(nèi)風(fēng)速、風(fēng)向變動等,導(dǎo)致恒

溫槽熱損失并不能恒定。因此應(yīng)當(dāng)控制加熱器功率靠近并略不小于恒

溫槽熱損失速率。

3.你認(rèn)為可以用那些測溫元件測量恒溫槽溫度波動?

答:1)通過讀取溫度值,確定溫度波動,如采用高精度水銀溫度計、

銷電阻溫度計等;2)采用溫差測量儀表測量溫度波動值,如貝克曼溫

度計等;3)熱敏元件,如粕、半導(dǎo)體等,配以合適的電子儀表,將溫

度波動轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枩y量溫度波動,如精密電子溫差測量儀等。

4.假如所需恒定日勺溫度低于室溫,怎樣裝備恒溫槽?

答:恒溫槽中加裝制冷裝置,即可控制恒溫槽的溫度低于室溫。

5.恒溫槽可以控制的溫度范圍?

答:一般恒溫槽(只有加熱功能)日勺控制溫度應(yīng)高于室溫、低于介質(zhì)的

沸點,并留有一定的差值;具有制冷功能的恒溫槽控制溫度可以低于

室溫,但不能低于使用介質(zhì)日勺凝固點。

其他有關(guān)問題:

1?在恒溫槽中使用過大的加熱電壓會使得波動曲線:(B)

A.波動周期短,溫度波動大;B.波動周期長,溫度波動大;

C.波動周期短,溫度波動小;D.波動周期長,溫度波動小。

2.恒溫槽中日勺水銀接點溫度計(導(dǎo)電表)日勺作用是:(B)

A.既作測溫使用,又作控溫使用;B.只能用作控溫;

C.只能用于測溫;D.控制加熱器的功率。

3.恒溫槽在某溫度下恒溫,假如用80V加熱電壓下測得其敏捷度曲線

如下圖A,則在200V加熱電壓下H勺敏捷度曲線最有也許是:

(C)

4,恒溫槽中水銀接點溫度計日勺作用是:(B)

A.既作測溫使用,又作控溫使用;B.用于控溫;

C.用于測溫;D.用于測溫差。

5.一般玻璃缸恒溫槽H勺控溫精度是±0.5C。(X,±0.1C)

6.恒溫槽中的水銀接點溫度計(導(dǎo)電表)的作用是:(B)

A.既作測溫使用,又作控溫使用;B.只能用作控溫;

C.只能用于測溫;D.控制加熱器的功率。

7.在恒溫槽安裝與性能測試試驗中,加熱電壓日勺控制對控溫有很大影

響。在開始升溫時,需用大概(200V)的電壓,靠近所控溫度時需用大

概(100V)B、J電壓,恒溫時需用大概(100V邢J電壓。

8.恒溫槽中的水銀接點溫度計(導(dǎo)電表)口勺任用是:(B)

A.既作測溫使用,又作控溫使用;B.只能用作控溫;

C.只能用于測溫;D.控制加熱器的功率。

9.試驗室中,欲將溫度控制在-15±0.5℃,控溫介質(zhì)應(yīng)選用:

(C)

A.冰水混合物;B.干冰;C.乙醇;D.液氮。

試驗二.燃燒熱的測定

思索題參照答案:

1.燃燒熱測定中什么是系統(tǒng)?什么是環(huán)境?

答:所謂系統(tǒng),是指研究對象。在本試驗中,以內(nèi)水桶及其內(nèi)容物包

括內(nèi)水桶、氧彈、介質(zhì)水、測溫元件、攪拌器螺旋槳等作為系統(tǒng)。可

近似當(dāng)作是一種絕熱系統(tǒng)。

所謂環(huán)境,是指除系統(tǒng)之外且與系統(tǒng)有聯(lián)絡(luò)日勺那一部分物質(zhì)與空間。

在本試驗中,環(huán)境重要指內(nèi)水桶以外且與系統(tǒng)有聯(lián)絡(luò)的那一部分物

質(zhì)和空間,包括恒溫水夾套、外水桶蓋子上方的空氣等。

2.試驗中引起系統(tǒng)和環(huán)境熱互換的原因有哪些?怎樣防止熱損

失?

答:系統(tǒng)與環(huán)境之間進(jìn)行熱互換的途徑包括傳導(dǎo)、對流和輻射。

內(nèi)水桶底部與外水桶不是直接接觸,而是用傳熱性差的材料制成日勺

墊子隔開,減少傳導(dǎo)引起的熱損失;氧彈完全浸沒在介質(zhì)水中,使燃

燒釋放的熱量所有傳給周圍H勺介質(zhì);外水桶上部用蓋子蓋住,減少空

氣對流;蓋子朝下的一面以及內(nèi)水桶內(nèi)表面拋光,減少熱輻射。

3.應(yīng)怎樣對時使用氧氣鋼瓶?

答:一般高壓氣體鋼瓶使用注意事項:

(1)高壓氣體鋼瓶放置場所規(guī)定通風(fēng)良好,溫度不超過35oC;

(2)高壓氣體鋼瓶必須裝有調(diào)整器(即減壓器)時方可使用。調(diào)整

器分氫、氧、乙煥等三種,不準(zhǔn)互相代用。壓力計、導(dǎo)管等也要專用;

(3)安裝高壓氣體鋼瓶調(diào)整器應(yīng)牢緊,不得漏氣。開瓶時,出氣口

處不準(zhǔn)對人,緩慢啟動,不得過猛,否則沖擊氣流會使溫度升高,

易引起燃燒或爆炸;

(4)調(diào)整器卸下后,進(jìn)氣口切不可進(jìn)入灰塵等臟物,并需置于干燥

及通風(fēng)的環(huán)境里保留;

(5)在工作前應(yīng)先將高壓氣體輸入到調(diào)整器出J高壓室,然后緩慢旋

轉(zhuǎn)手柄(次級開關(guān))調(diào)解氣流,以保證安全。試驗結(jié)束后,及時關(guān)好

氣瓶閥門,同步將調(diào)整器的手柄旋松(即關(guān)的狀態(tài));

(6)調(diào)整器、閥門及管道應(yīng)禁油;

(7)裝高純氣體的鋼瓶內(nèi)口勺氣體不能所有用完而應(yīng)當(dāng)保持鋼瓶內(nèi)的

氣體為正壓,以免在氣體用畢更換氣體時重新洗瓶。

4.在計算蔡的燃燒熱時,沒有用到3000mL水日勺數(shù)據(jù),為何在試驗中

需要量準(zhǔn)水H勺體積呢?若水體積量得不準(zhǔn),對測量成果有何影

響?

答:儀器常數(shù)值與水H勺量有關(guān)。為了保證在測量試樣和原則樣時的儀

器常數(shù)不變,需要精確量取水日勺體積。

若第二次測量水體積量得不準(zhǔn),則導(dǎo)致兩次測量的儀器常數(shù)不一樣

樣,用第一次測量得到口勺儀器常數(shù)來計算第二次測量的燃燒熱必然

會引起偏差。第二次測量時用水偏少,則燃燒熱測量值偏大;反之,

則偏小。

5.怎樣懂得氧彈內(nèi)日勺樣品已點燃?怎樣懂得樣品已經(jīng)燃燒完

全?

答:若記錄儀上日勺電勢信號變大,表明氧彈內(nèi)的樣品已點燃。

溫升曲線記錄完畢后打開氧彈,若氧彈內(nèi)沒有明顯日勺殘渣,表明樣

品已經(jīng)燃燒完全。

6.假如內(nèi)水桶KJ水溫不加以調(diào)整,對測量成果會有什么影響?

答:在測量試樣和測量原則試樣時,應(yīng)近也許日勺保證兩次測量開始時

系統(tǒng)溫度與環(huán)境溫度的差值相等。

第一次試驗結(jié)束后,由于燃燒放熱,導(dǎo)致水溫升高,若不重新調(diào)整

水溫,此時系統(tǒng)將向環(huán)境傳熱;第二次燃燒試驗過程中,由于放熱使

介質(zhì)水與環(huán)境之間曰勺溫差更大,引起更大的熱損失,將導(dǎo)致測量成

果偏小。

7.該試驗引起誤差的重要原因有哪些?為何?

答:引起誤差的重要原因包括:1)樣品稱量;2)系統(tǒng)與環(huán)境之間的漏

熱;3)燃燒完全程度;4)兩次試驗使所用的水量不等;5)攪拌引起W、J

額外熱效應(yīng);6)空氣中N2變成硝酸所引起的熱效應(yīng);7)溫升測量儀

表區(qū)I敏捷度等。

8.怎樣測定揮發(fā)性液體樣品的燃燒熱?

答:將樣品裝入膠囊并分三步進(jìn)行測量:1)測量原則試樣,如苯甲

酸日勺燃燒熱,獲得儀器常數(shù)值;2)測量膠囊日勺燃燒熱;3)將液體樣品

放入膠囊中密封,測量膠囊和液體樣品日勺燃燒熱,該熱效應(yīng)扣除膠

囊日勺燃燒熱,即得到液體樣品日勺燃燒熱。

若膠囊不易點燃,可在膠囊上面放易燃物質(zhì)如苯甲酸等,起到助燃

作用。

9.若期望通過燃燒熱測定獲取苯的共振能,則應(yīng)怎樣設(shè)計試驗?

答:用本試驗裝置測出苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷日勺燃燒熱,即可求算苯的

共振能。詳細(xì)原理和測量環(huán)節(jié)如下:

苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷三種分子都具有碳六元環(huán),環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒

熱的差值(E與環(huán)己烯上的孤立雙鍵構(gòu)造有關(guān),它們之間存在下列關(guān)

系:

△E=|Qp,m(環(huán)己烷3|Qp,m(環(huán)己烯)|

苯環(huán)上有三個雙鍵,若這三個雙鍵是孤立的話,則環(huán)己烷和苯H勺燃

燒熱之差值應(yīng)為3(Eo但實際上,由于苯環(huán)上的三個雙鍵是共筑口勺,

因此兩者之間存在差異,這個差異就是苯日勺共振能E:

E=Qm(環(huán)己烷NQp.m(苯)|一3AE

=30g(環(huán)己烯)|-2。式環(huán)己尉-以加(苯)|

=3%(環(huán)己烯)卜斗。“,(環(huán)己烷)|-以”(苯)|

其他有關(guān)問題:

L在燃燒熱試驗中,點火不成功,下列也許原因中,除了

(A)。

A.點火絲太細(xì);B.樣品受潮;C.樣品壓片太緊;D.點火電壓太小。

2.在燃燒熱試驗中,為了防止系統(tǒng)漏熱,用了下列措施,除了:

(A)

A.精確量取3升水;B.用蓋子密封;C.水桶內(nèi)表面拋光;D.空氣層隔

熱。

3.根據(jù)熱膨脹原理設(shè)計的溫度計是(A)o

A.貝克曼溫度計;B.鉗電阻溫度計;C.鉗-鎊熱電偶;D.熱敏電阻

溫度計。

4?在燃燒熱測定試驗中,用下式計算熱量:(C)

0J件幼產(chǎn)0二t

該式基于的系統(tǒng)指:

A.氧彈及內(nèi)含物;B.氧彈及內(nèi)含物和3000ml水;

C.氧彈及內(nèi)含物、3000ml水、內(nèi)水桶、溫度計和攪拌棒;

D.氧彈及內(nèi)含物、3000ml水、內(nèi)水桶、外水桶、溫度計和攪拌棒。

5.假如要測定乙醇的燃燒熱,合理的試驗方案是:(D)

A.測定苯甲酸塊燃燒過程的溫度變化值,再將乙醇放入燃燒皿中

測量燃燒過程

日勺溫度變化值:

B.測定液體原則物燃燒過程的溫度變化值,再將乙醇放入燃燒皿

中測量燃燒過程的溫度變化值;

C.測定苯甲酸塊燃燒過程H勺溫度變化值,再將乙醇裝入膠囊中測

量燃燒過程

的溫度變化值;

D.測定苯甲酸塊燃燒過程H勺溫度變化值,再將乙醇裝入膠囊中測

量燃燒過程

的溫度變化值,再測量膠囊日勺熱值。

6.燃燒熱測定試驗中,在其他條件不變的狀況下,可以用溫差測量

儀和秒表代替記錄儀和伯電阻溫度計進(jìn)行試驗。

7.假如計算得到蔡的燃燒熱為-5.1484乂1031/1代,誤差為5X

lOkJ/mol,則計算成果應(yīng)表達(dá)為?(5148.4±5())kJ/mol。(X,

515()±5()kJ/mol)

8.在燃燒熱試驗中,點火不成功,下列也許原因中,除了

(A)。

A.點火絲太細(xì);B.樣品受潮;C.樣品壓片太緊;D.點火電壓太小。

9.在氧彈量熱計中,內(nèi)水桶與外桶間的空氣層是為了(防止熱傳導(dǎo)散

熱);加蓋子密閉是為了(防止對流散熱);內(nèi)水桶表面拋光是為了(防

止輻射散熱);用雷諾法校正溫度是為了(校正漏熱)。

10.某同學(xué)在做燃燒熱試驗時,發(fā)現(xiàn)點火絲已燒斷,但樣品并未點燃,

請問下列也許的原因,除了:(D?)

A.氧氣壓力局限性;B.點火電壓不夠;C.點火絲沒系緊;D.樣品壓得

太緊。

試驗三.液體飽和蒸氣壓的測定

思索題參照答案:

1.為何要檢查裝置與否漏氣?系統(tǒng)漏氣或脫氣不潔凈對試驗成果

產(chǎn)生什么影響?

答:在動態(tài)法測量時,要測定在一定外壓下液體的沸點值。假如裝置

漏氣,在壓力不停變化,無法到達(dá)系統(tǒng)內(nèi)氣-液兩相日勺平衡,也就無

法精確測定一定壓力下的沸點值。

在靜態(tài)法時,應(yīng)保證系統(tǒng)內(nèi)只有液體的飽和蒸氣。假如漏氣或脫氣不

潔凈,氣相中具有空氣組分,則氣相壓力為對應(yīng)溫度下液體飽和蒸

氣壓和空氣分壓之和,使得壓力測量成果偏大。

2.使用真空泵時應(yīng)注意哪些問題?

答:1)按照真空度規(guī)定,選擇合適的真空裝置,如水流泵、油封機(jī)械

真空泵(低真空)或油擴(kuò)散泵(高真空);2)油封機(jī)械真空泵或油獷散

泵在使用時要注意:(1)不能直接抽可凝性蒸氣或揮發(fā)性液體等;(2)

不能用來抽腐蝕性氣體;(3)注意電機(jī)電壓、電機(jī)運轉(zhuǎn)溫度等;(4)

機(jī)械泵進(jìn)氣口前置裝有三通活塞日勺緩沖瓶,停止抽氣時應(yīng)將機(jī)械泵

與抽空系統(tǒng)隔開而與大氣相似,再關(guān)閉電源,這樣既可保持系統(tǒng)的J

真空度,又能防止泵油倒吸。

3.為何要進(jìn)行細(xì)致向溫度和壓力校正?怎樣校正?

答:對沸點讀數(shù),應(yīng)作露徑校正,對大氣壓力讀數(shù);要作溫度影響的

校正以及海拔高度和緯度影響的校正。

沸點讀數(shù)的露徑校正:試驗時測定沸點用玻璃水銀溫度計。由于玻璃

和水銀的熱膨脹系數(shù)不相等,使得玻璃水銀溫度計在與檢定溫度計

刻度時的溫度規(guī)定不合至日勺溫度下使用時,溫度讀數(shù)與實際溫度值

產(chǎn)生偏差而需要作露徑校正。

校正公式為:

△t=0.00016h(t-t2)

式中:tl為測量溫度計讀數(shù)值,t2為輔助溫度計讀數(shù)值,h是水銀

柱露出待測量系統(tǒng)外部分日勺讀數(shù)(度)。

經(jīng)校正后日勺溫度值為:t=tl+At

大氣壓力計讀數(shù)的校正:試驗中大氣壓力用福庭式水銀氣壓計讀取。

水銀氣壓計時刻度以溫度為0C(水銀和銅套管熱膨脹系數(shù)不一樣的

影響),緯度為450H勺海平面(重力加速度隨緯度和海拔高度變化的

影響)為原則。若不符合上述規(guī)定,則需要作對應(yīng)日勺溫度影響校正和

緯度、海拔高度影響校正。

溫度校正公式為:At=[(a-P)t/(l+at)]?pt

其中:a=(181792+0.175t+0.035116t2)X10-9℃-l;

P=18.4xicr6℃,o

校正為0℃時的大氣壓值:pO=pt-At

式中:At為溫度校正值;pt為氣壓計讀數(shù);p0為校正為0C時的大

氣壓力值,t為氣壓計溫度,℃;為水銀的熱膨脹系數(shù);為刻度標(biāo)尺

黃銅日勺線性熱膨脹系數(shù)。

海拔高度及緯度校正:經(jīng)溫度校正后KJ值再乘以(l-2.6X10-3cos2

入-3.14X10-7H)即為經(jīng)海拔和緯度校正后的氣壓值。其中,入為氣

壓計所在地緯度(0),H為當(dāng)?shù)睾0胃叨?m)。

4.怎樣保證試驗中溫度和壓力可以測準(zhǔn)?

答:以動態(tài)法測定液體飽和蒸氣壓為例:試驗的關(guān)鍵是保證氣-液兩

相到達(dá)平衡并精確測量壓力和沸點值,因此應(yīng)當(dāng)做到:

1)測量系統(tǒng)不漏氣,測量前要作細(xì)致W、J氣密性檢查;2)測量溫度計位

置合適,要置于液面以上而沸騰液泡又可以打著的高度,不能碰到

沸點儀玻璃壁;3)在控制壓力為一定值的前提下,待氣-液兩相到達(dá)

或靠近平衡后讀數(shù)(測量溫度計讀數(shù)保持不變達(dá)3分鐘以上);4)同步

精確讀取測量溫度計、輔助溫度計、大氣壓力計和數(shù)字式真空壓差計

讀數(shù);5)對沸點和壓力讀數(shù)作對應(yīng)校正。

5.對比靜態(tài)法和動態(tài)法的優(yōu)缺陷和合用對象。

答:靜態(tài)法為控制溫度,測定液體在對應(yīng)溫度下的飽和蒸氣壓值;動

態(tài)法為控制壓力,測定液體在對應(yīng)壓力下H勺沸點。

靜態(tài)法測量時更能靠近系統(tǒng)內(nèi)氣-液兩相的平衡,但靜態(tài)法測量時難

度更大:1)要保證測量系統(tǒng)在測量前抽氣潔凈,系統(tǒng)內(nèi)只有液體的

蒸氣;2)測量前抽氣時要控制好抽氣速度,防止液體暴沸;3)壓力測

量時要控制好放氣速度,至等壓計兩邊液面等高后讀數(shù)。若放氣過快,

發(fā)生空氣倒灌,則要重新抽氣;4)恒溫槽控溫精確。

靜態(tài)法一般合用于測定中、高壓蒸氣壓,測壓下限為IkPa;動態(tài)法

可用于相對低些日勺蒸氣壓測定,但最佳不低于0.5kPa。

6.怎樣實現(xiàn)用Antoine方程關(guān)聯(lián)飽和蒸氣壓-溫度數(shù)據(jù)?

答:借助計算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件,如Origin,對飽和蒸氣壓和溫度數(shù)

據(jù)按Antoine方程作非線性擬合獲得Antoine系數(shù),即實現(xiàn)用

Antoine方程關(guān)聯(lián)飽和蒸氣壓-溫度數(shù)據(jù)。

7.相似壓力下,純液體和對應(yīng)溶液的沸點有什么不一樣?為何會

產(chǎn)生這一現(xiàn)象?

答:若液體內(nèi)溶入非揮發(fā)性溶質(zhì),則對應(yīng)溶液日勺沸點升高。原因:溶

液的飽和蒸氣壓低于同溫度下純液體的飽和蒸氣壓。

若液體內(nèi)溶入揮發(fā)性溶質(zhì),狀況會比較復(fù)雜。對應(yīng)溶液日勺沸點較純液

體是升高還是減少,取決于:1)溶劑和溶質(zhì)何者為易揮發(fā)組分;2)

溶質(zhì)和溶劑與否形成恒沸混合物;3)所形成溶液中溶質(zhì)日勺構(gòu)成。

其他有關(guān)問題:

1.動態(tài)法測定水的飽和蒸氣壓試驗中,拭驗溫度在80-100℃之間,

則所測得的汽化熱數(shù)據(jù)是:(D)

A.水在80℃時的汽化熱;B.水在100℃時日勺汽化熱;

C.該數(shù)值與溫度無關(guān);D.試驗溫度范圍內(nèi)汽化熱的平均值。

2.水銀溫度計的露莖矯正是用來校正溫度計露出段沒有浸入系統(tǒng)所

產(chǎn)生日勺誤差。

(V)

3.動態(tài)法測定水H勺飽和蒸氣壓試驗中,液面上的氣體應(yīng)完全是水蒸

氣。

(V)

4.動態(tài)法測定水日勺飽和蒸氣壓試驗中,對下面有關(guān)論述中,對出JW、J

是:(B)

A.測量前應(yīng)把系統(tǒng)系統(tǒng)中的空氣脫凈;

B.不必脫凈空氣,只要抽到合適的真空度即可。

C.為了測準(zhǔn)溫度,應(yīng)把溫度計插入水中;

D.不管沸騰狀況怎樣,加熱電壓不能超過50V。

5.動態(tài)法測定水H勺飽和蒸氣壓試驗中,對下面有關(guān)論述中,對日勺的

是:(B)

A.測量前應(yīng)把系統(tǒng)系統(tǒng)中的空氣脫凈;

B.溫度計應(yīng)在液面上且沸騰時氣泡能沖到水銀球;

C.為了測準(zhǔn)溫度,應(yīng)把溫度計插入水中;

D.不管沸騰狀況怎樣,加熱電壓不能超過50Vo

6.測定液體沸點H勺對的措施是:(B)

A.將溫度計插入沸騰W、J液體中;B.讓沸騰W、J液體和蒸氣沖擊到溫度計

水銀泡;

C.將溫度計置于沸騰的液體的上方;D.運用簡樸整流裝置。

7.在動態(tài)法測定水時飽和蒸氣壓試驗中,當(dāng)時大氣壓為101.33kPa,

在壓差計讀數(shù)-53.60kPa時讀得沸點為80.00℃,闡明:(C)。

A.水在80℃時日勺蒸氣壓為53.60kPa;B.沸點儀液面上水H勺蒸氣壓為

53.60kPa;

C.水在80℃時日勺蒸氣壓為47.73kPa;D.沸點儀液面上水H勺蒸氣壓為

47.73kPa0

試驗四.氨基甲酸錢分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定

思索題參照答案:

1.怎樣檢查系統(tǒng)與否漏氣?

答:接通真空泵一系統(tǒng)抽氣至2試驗所需要的真空度一切斷真空泵

一觀測壓差計讀數(shù)與否變化。若保持不變或開始緩慢變化隨即保持不

變(系統(tǒng)內(nèi)有蒸氣源),則系統(tǒng)不漏氣。

若有漏氣,應(yīng)從真空泵開始沿真空管路逐段檢查漏氣點。

2.什么叫分解壓:氨基甲酸鏤分解反應(yīng)是屬于什么類型口勺反應(yīng)?

答:一定溫度下,將固體試樣置于密閉、預(yù)先抽為真空的系統(tǒng)中,待

固體試樣的分解反應(yīng)到達(dá)平衡時,系統(tǒng)的壓力稱為分解壓。

氨基甲酸筱日勺分解壓隨溫度升高而變大,氨基甲酸鐵分解反應(yīng)為放

熱反應(yīng)。

3.怎樣測定氨基甲酸鏤的分解壓?

答:1)調(diào)恒溫槽至一定溫度;2)打開真空泵將裝試樣小泡抽至真空,

停止抽真空,觀測壓差計讀數(shù),檢查漏氣。3)再次抽真空,至裝試樣

小泡內(nèi)抽氣完全;4)確認(rèn)恒溫槽已經(jīng)到達(dá)控制溫度;5)由緩沖瓶放氣

活塞緩慢放氣,至等壓計兩側(cè)液面等高并保持一定期間(2-3min);6)

讀取大氣壓力計和壓差計讀數(shù)(預(yù)先置零),[大氣壓力計讀數(shù)-|壓

差計讀數(shù)門即為對應(yīng)溫度下的分解壓。

4.為何要抽潔凈小球泡中的空氣?若系統(tǒng)中有少許空氣,對試驗

成果有什么影響?

答:假如不抽潔凈小泡內(nèi)日勺空氣,則測得的分解壓為實際分解壓和

空氣分壓之和。

若系統(tǒng)中有少許空氣,則導(dǎo)致分解壓測定值偏大。

5.怎樣判斷氨基甲酸鏤分解反應(yīng)已經(jīng)到達(dá)平衡?沒有平衡就測數(shù)

據(jù),將有何影響?

答:在保證恒溫槽溫度恒定的前提下,經(jīng)由緩沖瓶活塞緩慢放氣至等

壓計兩側(cè)液面等高并可以保持,則氨基甲酸鏤分解反應(yīng)業(yè)已到達(dá)平

衡。

沒有到達(dá)平衡就測數(shù)據(jù),則會導(dǎo)致分解壓測定值與實際分解壓值產(chǎn)

生偏差:假如按照溫度逐漸升高的次序測定各個溫度下口勺分解壓值,

伴隨分解反應(yīng)逐漸靠近平衡,系統(tǒng)內(nèi)日勺壓力逐漸變大,未到達(dá)反應(yīng)

平衡就測數(shù)據(jù)會導(dǎo)致分解壓測定值偏??;假如按照溫度逐漸減少日勺次

序測定各個溫度下H勺分解壓值,伴隨分解反應(yīng)逐漸靠近平衡,系統(tǒng)

內(nèi)的壓力逐漸變小,未到達(dá)反應(yīng)平衡就測數(shù)據(jù)會導(dǎo)致分解壓測定值

偏大。

6.根據(jù)哪些原則選用等壓計中日勺密封液?

答:規(guī)定密封液:1)高沸點或低飽和蒸氣壓,以免密封液的揮發(fā)導(dǎo)致

壓力讀數(shù)誤差;2)粘度較高,以免在放氣稍快時,空氣就倒灌進(jìn)入裝

試樣小泡內(nèi);3)密度較低,減少由于等壓計兩側(cè)液面等高判斷誤差導(dǎo)

致日勺壓力讀數(shù)誤差;4)穩(wěn)定,不會和通過氣體發(fā)生反應(yīng)。

7.當(dāng)將空氣放入緩沖瓶時,若放入空氣過多,則會出現(xiàn)什么現(xiàn)象?

怎么處理?

答:若緩沖瓶內(nèi)放入空氣過多,導(dǎo)致等壓計和空氣接觸一側(cè)液面偏

低,則需要重新抽真空至等壓計和空氣接觸一側(cè)液面較高,隨即再

緩慢放氣至等壓計兩側(cè)液面等高。

若緩沖瓶內(nèi)放入空氣過多、過快并有空氣倒灌進(jìn)入裝試樣小泡內(nèi),則

需要重新抽潔凈小泡內(nèi)的J所有氣體組分。

8.將測量值與文獻(xiàn)值比較,分析引起誤差日勺重要原因。

答:本試驗H勺重要誤差原因包括:1)壓差計未預(yù)先置零;2)裝試樣小

泡內(nèi)抽氣不潔凈;3)恒溫槽控溫不準(zhǔn),或未到達(dá)控制溫度就開始測

壓;4)恒溫槽到達(dá)了控制溫度但分解反應(yīng)尚未到達(dá)平衡就開始測壓;

5)等壓計兩側(cè)液面等高判斷誤差;6)壓差計、大氣壓力計誤差等。

其他有關(guān)問題:

1.需測定氨基甲酸鏤分解反應(yīng)在40c下W、J平衡常數(shù),最合理的試

驗操作次序是:(B)。

A.調(diào)整恒溫槽一系統(tǒng)檢漏一脫氣一壓差計置零一放入空氣到等壓

計相平后1()分鐘不變;

B.壓差計置零一系統(tǒng)檢漏一脫氣->調(diào)整恒溫槽->放入空氣到等壓

計相平后10分鐘不變;

C.調(diào)整恒溫槽一壓差計置零一系統(tǒng)檢漏一脫氣一放入空氣到等壓

計相平;

D.調(diào)整恒溫槽一脫氣一壓差計置零一系統(tǒng)檢漏一放入空氣到等壓

計相平。

2.以等壓法測氨基甲酸錢分解反應(yīng)分解壓力的試驗中,在298K時,

若測得的分解壓比文獻(xiàn)值大,分析引起誤差口勺原因,哪一點是對的

町(B.C)

A.恒溫水浴日勺實際溫度低于298K;B.等壓計使用了低沸點液體;

C.氨基甲酸鏤吸潮;D.平衡時間不夠。

3.真空系統(tǒng)需要撿漏,合理日勺操作是:(B)o

A.接通真空泵f至最高真空度f切斷真空泵->觀測壓差計讀數(shù);

B.接通真空泵->至試驗所需要的真空度一切斷真空泵一觀測壓差

計讀數(shù);

C.接通真空泵一至任意大小的真空度一切斷真空泵一觀測壓差計

讀數(shù);

D.接通真空泵一至最高真空度一觀測壓差計讀數(shù)。

4,使用機(jī)械真空泵能獲得:(B)

A.粗真空;B.低真空;C.高真空;D.極高真空。

5.福廷式氣壓計讀書需緯度校正是由于不一樣緯度重力加速度不一

樣。(V)

6.在分解反應(yīng)平衡常數(shù)測定試驗中,下列誤差分析錯誤的是:(B

C?)

A.由于恒溫槽顯示溫度偏高,使得分解壓偏??;

B.由于樣品受潮,使得分解壓偏?。?/p>

C.用水銀作等壓計時液體,成果使得分解壓偏小;

D.樣品室中的空氣未抽凈,導(dǎo)致分解壓偏大。

7.氨基甲酸鏤分解反應(yīng)H勺試驗裝置中采用等壓計,其中封閉液的選擇

對試驗成果頗有影響,為減少封閉液選擇不妥所產(chǎn)生口勺試驗誤差及

提高試驗測定的敏捷度,選擇下列條件的封閉液錯誤的是:

A)

A.低沸點;B.低密度;C.低蒸氣壓;D.低吸取。

8.假如要測定CaC03分解反應(yīng)平衡常數(shù),與測定NH2COONH4分解

反應(yīng)H勺裝置相比,需要改善:(B)

A.真空泵;B.恒溫裝置;C.測壓儀器;D.等壓計。

試驗五.電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用

思索題參照答案:

1.怎樣定性解釋電解質(zhì)的摩爾電導(dǎo)率隨濃度增長而減少?

答.電解質(zhì)的J摩爾電導(dǎo)率隨濃度增長而減少:對于強(qiáng)電解質(zhì),隨溶液濃

度增長,單位體積中日勺離子數(shù)目增多,離子之間日勺間隔距離縮短,離

子之間的互相作用增大,離子電遷移速率變慢,因此摩爾電導(dǎo)率減

少;對于弱電解質(zhì),隨溶液濃度增大也會導(dǎo)致離子電遷移速率變慢而

引起摩爾電導(dǎo)率減少,但更重要的是由于弱電解質(zhì)濃度增大時電離

度減少,實際參與導(dǎo)電的離子數(shù)目減少,成果摩爾電導(dǎo)率減少。

2.為何要用高頻交流信號測定電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)?交流電橋平衡

的條件是什么?

答.若不采用高頻交流信號而采用低頻交流信號甚至直流信號,則電

導(dǎo)池就相稱于電解池,電導(dǎo)池電極表面發(fā)生電解反應(yīng)并導(dǎo)致溶液濃

度變化,電導(dǎo)讀數(shù)產(chǎn)生誤差。

惠斯頓電橋平衡日勺條件為電橋中D、C兩點電勢相等,試驗中連接在

D、C兩點之間日勺示波器展現(xiàn)水平線(敏捷度調(diào)至最高)。若將電導(dǎo)池

近似看作為純電容器,則滿足:

R1/RX=R,R3

但實際上電導(dǎo)池并非純電阻器(有容抗),在給定R2.R3W、J值并調(diào)整R1

時值至電橋平衡的過程中,并不能將示波器中顯示的信號調(diào)至完全

為水平線。此時只要將示波器中顯示的信號調(diào)至振幅最小,即可近視

認(rèn)為已經(jīng)到達(dá)電橋平衡。

3.電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與哪些原因有關(guān)?

答.電解質(zhì)溶液電導(dǎo)率的影響原因包括:1)電解質(zhì)溶液溶質(zhì)、溶劑的種

類;2)電解質(zhì)溶液的濃度;3)溫度。

4.為何要測定電導(dǎo)泡常數(shù)?怎樣得到該常數(shù)?

答.通過惠斯頓電橋可以測得電導(dǎo)讀數(shù)。本試驗中要測定不一樣濃度

KC1溶液的摩爾電導(dǎo)率值,需要對應(yīng)濃度KC1溶液在試驗溫度下的電

導(dǎo)率值。電導(dǎo)率值由下式計算:

K=G?Keel)

式中Keen即為電導(dǎo)池常數(shù)。因此由試驗測定電導(dǎo)值G計算電導(dǎo)率K

并進(jìn)而計算溶液摩爾電導(dǎo)率Am需要懂得所用電導(dǎo)池的電導(dǎo)池常數(shù)

七刈日勺值。

電導(dǎo)池常數(shù)可以由生產(chǎn)廠家標(biāo)注值獲取。或用該電導(dǎo)池通過惠斯頓電

橋測定一定濃度KCI溶液在對應(yīng)溫度下的電導(dǎo)值,查文獻(xiàn)得到KCI

溶液在對應(yīng)濃度、溫度下日勺電導(dǎo)率值,即可計算得到該電導(dǎo)池在對應(yīng)

溫度下的電導(dǎo)池常數(shù)值:

Keen=K/G

5.測定電導(dǎo)時為何要恒溫?試驗中測定電導(dǎo)池常數(shù)和溶液電導(dǎo)時,

溫度與否要一致?

答:電解質(zhì)溶液日勺摩爾電導(dǎo)率值與溫度有關(guān),因此需要在恒溫條件下

進(jìn)行試驗。

電導(dǎo)池為將金屬片(常為粕片)固定在玻璃支架中制備得到。一定溫度

下,金屬片的間隔距離1和面積A具有恒定值,因此電導(dǎo)池常數(shù)

(Kcell=l/A)恒定。隨溫度變化,由于熱脹冷縮,1和A發(fā)生變化并導(dǎo)

致也導(dǎo)池常數(shù)Kcell變化,囚此試驗中測定出導(dǎo)池常數(shù)和溶液電導(dǎo)時,

溫度應(yīng)當(dāng)一致。

其他有關(guān)問題:

1.在電橋法測定溶液電導(dǎo)時,調(diào)整R3電阻,很難調(diào)到示波器中的波

形完全平直,這重要原因是:(A)

A.電導(dǎo)池有電容,使交流電時相位變化;

B.電阻箱的分度不夠小,電阻變化值不持續(xù);

C.儀器敏捷度不夠;

D.由于是交流電,不能變?yōu)橹绷麟姷乃讲ㄐ巍?/p>

2.檢流計可以檢測微小電流,因此在電橋法測定電導(dǎo)時?,可以用檢

流計替代示波器。

(X)

3.在電導(dǎo)測定試驗中,需要用交流電源而不用直流電源的原因是:

(A)

A.防止在電極附近溶液濃度發(fā)生變化;B.能精確測定電流的平衡點;

C.簡化測量電阻日勺線路;D.保持溶液不致升溫。

4.在電導(dǎo)測定試驗中,示波器調(diào)整不到直線的也許原因是:

(C)

A.示波器不夠敏捷;B.電阻箱的電阻變化不夠小;

C.電導(dǎo)池電容沒有賠償;D.信號發(fā)生器的頻率太低。

5.請畫出能檢測橋上電流(或電勢時)日勺惠斯頓電橋。

假如要檢測橋上口勺零直流電流(或電勢),應(yīng)接:(直流信號源,直流檢

流計);檢測零交流電流(或電勢),應(yīng)接:(交流信號源,示波器);雷測

不平衡電勢則應(yīng)接(對應(yīng)日勺信號源,如三角波發(fā)生器,示波器)。(8分)

6.溶液電導(dǎo)數(shù)據(jù)日勺應(yīng)用是很廣泛的。下列有關(guān)電導(dǎo)測定應(yīng)用的說法錯

誤H勺是:(C)

A.檢查水的純度;B.測定難溶鹽溶解度;

C.測定電解質(zhì)的遷移數(shù);D.測定反應(yīng)速率常數(shù)。

7.用電橋法測定電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)時,對的口勺電路圖是:

(D)

(A)(B)

(0(D)

試驗六.原電池電動勢的測定及其應(yīng)用

思索題參照答案:

1.賠償法測定電池電動勢的裝置中,電位差計、工作電源、原則電池

和檢流計各起什么作用?怎樣使用和維護(hù)原則電池及檢流計?

答.賠償法測定電池電動勢日勺過程中工作電池(規(guī)定電壓穩(wěn)定)在滑線

變阻器上的分壓與原則電池(變換開關(guān)SW打在N時)或待測電池(變換

開關(guān)SW打在x時)反向而互相抵消。調(diào)整滑線變阻器上的電阻值至檢

流計指示回路中沒有電流流過時,則恰好互相賠償。由滑線變阻器電

阻讀數(shù)(變換開關(guān)SW打在N時并恰好賠償時讀數(shù)為R1,變換開關(guān)SW

打在x時并恰好賠償時讀數(shù)為R2)及試驗溫度下原則電池電動勢值,

即可計算得到待測電池電動勢值:

Ex=EwXR2/RI

因此賠償法測定電池電動勢日勺試驗中,各個裝置的作用為:

電位差計:提供測量回路;

工作電池:提供賠償電壓;

原則電池:用于確定R1口勺值;

檢流計:檢測回路中流過電流與否為零(與否恰好賠償)。

原則電池的使用、維護(hù):

對原則電池的規(guī)定:1)可逆電池;2)電動勢穩(wěn)定,并能確定在試驗溫

度下的電動勢值。

原則電池使用中應(yīng)注意:1)要防止大電流沖擊,更應(yīng)嚴(yán)禁兩極之間

短路;2)嚴(yán)禁倒置;3)在一定溫度下使用、儲存。

檢流計口勺使用、維護(hù):1)使用前要調(diào)零;2)不停調(diào)整滑線變阻器電阻

大小至回路中恰好完全賠償?shù)倪^程中,逐漸提高檢流計敏捷度;3)

操作時要防止檢流計時震動;4)防止檢流計日勺大電流沖擊,以免打斷

指針;5)未調(diào)至完全賠償、指針偏轉(zhuǎn)較大時,不要讓檢流計指針長時

間處在偏轉(zhuǎn)狀態(tài),以免檢流計內(nèi)部線圈日勺固定金屬絲發(fā)生疲勞現(xiàn)象。

2.測量過程中,若檢流計光電總往一種方向偏轉(zhuǎn),也許是哪些原因

引起的?

答.當(dāng)工作電池的分壓和原則電池或測量電池的電動勢互為抵消時,

才也許通過調(diào)整滑線變阻器電阻大小,至臉流計指針指示為零。因此,

若檢流計總往一種方向偏轉(zhuǎn),則闡明工作電池日勺分壓和原則電池或

測量電池的電動勢不能抵消。也許的原因包括:1)工作電池或原則電

池(待測電池)接線接反;2)因接線松動、沒有放置鹽橋等,導(dǎo)致斷路。

3)工作電池電壓或原則電池電動勢不合適。

3.測量電動勢時為天口要用鹽橋?怎樣選用鹽橋以適應(yīng)不一樣日勺系

統(tǒng)?

答.若電池中有液-液界面,為了消除液-液界面電勢差,必須使用鹽

橋。

對鹽橋日勺規(guī)定:1)導(dǎo)電性好,一般使用強(qiáng)電解質(zhì)的飽和溶液;2)電解

質(zhì)陰、陽離子的電遷移率靠近,可以消除液體接界電勢;3)不會與測

試系統(tǒng)H勺物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。如KC1鹽橋不能在含Ag+離子H勺溶液中使用;

4)為了防止鹽橋使用過程中電解質(zhì)W、J滲漏,一般將電解質(zhì)固定在瓊

脂凝膠日勺網(wǎng)狀構(gòu)造中。

4.根據(jù)可逆電池口勺必備條件,用賠償法測定其電動勢,怎樣才能測

準(zhǔn)?

答.1)調(diào)整滑線變阻器電阻至回路中工作電池出J分壓和原則電池或待

測電池電動勢恰好完全賠償,檢流計指示為零,回路中電流I-0;

2)防止大電流沖擊;3)試驗溫度恒定。

其他有關(guān)問題:

L原電池電動勢日勺測定,可以用:(B)

A.直流伏特計;B.電子電位差計;

C.一般萬用表;D.惠斯頓電橋。

2.在原電池電動勢測定試驗中所用鹽橋中的電解質(zhì),需符合下列

條件,除了:(D)

A.正、負(fù)離子電荷數(shù)相似;B.正、負(fù)離子遷移數(shù)靠近;

C.不會與所處溶液反應(yīng);D.盡量與溶液中離子相似。

3.用對消法測量可逆電池H勺電動勢時:假如待測電池H勺正、負(fù)極接

反,產(chǎn)生的后果是:(C)

A.測量成果偏大;B.測量成果偏?。?/p>

C.檢流計指針總是偏向一邊;D.檢流計指針向相反方向偏。

4.pH計是根據(jù)什么電學(xué)性質(zhì)測量溶液H勺氫離子活度日勺?(B)

A.電導(dǎo):B.電動勢;C.電容:D.電遷移。

5.用對消法測可逆電池的電動勢,重要是為了:(C)o

A.消除電極上日勺副反應(yīng);B.減少原則電池日勺損耗;

C.在靠近可逆日勺狀況下測定;D.為了以便。

6.用電位差計測定可逆電池日勺電動勢時,若所用工作電池的電壓低于

規(guī)定日勺最小電壓,操作時會發(fā)現(xiàn)(檢流計總向一邊偏)的現(xiàn)象。出現(xiàn)

同一現(xiàn)象時也許原因是(工作電源未通、原則電池未通、待測電池

未通、鹽橋未放、正負(fù)接反等)。

7.用對消法測可逆電池電動勢的試驗中,下列操作會導(dǎo)致檢流計總

一邊偏W、J是:(D)。

A.檢流計不夠敏捷;B.轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“斷”位置上;

C.沒有校正工作電流;D.測量電池沒有放鹽橋。

8.在測定AgIAgCl⑸I。.日勺電極電勢時,要用KC1鹽橋,重要是由

于:(B)

A.僅起導(dǎo)通電流日勺作用;B.KC1正、負(fù)離子遷移數(shù)靠近;

C.KC1正、負(fù)離子電荷數(shù)相似;D.KC1與溶液中H勺離子相似。

9.在使用UJ-25電位差計測量電池電動勢時,首先須把轉(zhuǎn)換開關(guān)打到

“N”處進(jìn)行原則化操作,其目的是:(C)

A.校正原則電池口勺電動勢;B.校正檢流計II勺零點;

C.標(biāo)定工作電流;D.檢查線路與否對時。

試驗七.甲酸氧化反應(yīng)動力學(xué)的測定

思索題參照答案:

1.可以用一般日勺直流伏特計來測量本試驗日勺電勢差嗎?為何?

答:不可以。

本試驗中需要測量的電勢差,即為電池電動勢值。原電池電動勢測量

時,規(guī)定流過電流1-0,而局限于直流伏特計的工作原理,直流伏

特計測量時必須有電流流過,因此用伏特計測得時為端電壓而非電

池電動勢值。

2.假如甲酸氧化反應(yīng)對澳來說不是一級,能否用本試驗的措施測定

反應(yīng)速率系數(shù)?

答:仍然可以,但比時lr)[Br2]與t就不再是線性關(guān)系。根據(jù)(n

22時),積分可得(C為常數(shù)),則,代入電動勢E與ln[Br2]

之間日勺關(guān)系式中可得:

記錄反應(yīng)過程中E-t曲線,取點并經(jīng)非線性擬合可得到此對數(shù)曲線

的I詳細(xì)方程,從而得到n、k‘日勺值。

3.為何用記錄儀進(jìn)行測量時要把電池電動勢對消掉一部分?這樣

做對成果有無影響?

答:原則上原電池電動勢需要用電位差計(賠償法)測定。但本試驗時

反應(yīng)過程中電池電動勢值不停變化,采用電位差計顯然無法測量,

因此通過疊加一反向電壓對消掉一部分電動勢,使得流過的電流減

小,測得的電勢差值靠近電池電動勢值并能持續(xù)測定。再則,因待測

定電池電動勢約為0.8V,而反應(yīng)日勺電動勢變化僅為30mV左右,即

,此時測量,由于信號基值較大,而變化信號的不明顯,有較大

日勺誤差。因此對消掉一部分的電動勢使得基值信號減少到與變化值同

一數(shù)量級范圍內(nèi),可大大提高精確度。

這樣做并不會對成果有影響。根據(jù)測量公式,對消只是將E后減去

一種常數(shù),即

新日勺測量電動勢:

E'=E-Const'=Const-Consf-(RT/2F)k't=Constn-(RT/2F)kt

僅常數(shù)項變化而直線斜率不變,因此不會對k,產(chǎn)生任何影響。

4.寫出電極反應(yīng)和電池反應(yīng),估計該電池H勺理論電動勢約為多

少?

答:電池為(一)Hg,Hg2C12|Cl-||Br-,Br2|Pt(+)

陽極反應(yīng):

陰極反應(yīng):

電池反應(yīng):

0

E=E+-E0=1.065V-0.2410V=0.855V

該電池日勺理論電動勢約為0.855Vo

5.本試驗的反應(yīng)物之一溟是怎樣產(chǎn)生日勺?寫出有關(guān)反應(yīng)。為何要

加5ml鹽酸?

答:本試驗中的反應(yīng)物之一澳通過加入的漠試劑儲備液中KBr與

KBrO3反應(yīng)得到,反應(yīng)方程為:

58r-++6”+―3班+3/7,0

加入5mL鹽酸是為了提供H+,催化此反應(yīng)時進(jìn)行。

通過本次試驗,理解電化學(xué)措施在定量分析中的作用,它能反應(yīng)濃

度隨時間日勺變化,將化學(xué)信號轉(zhuǎn)變?yōu)橐诇y量口勺電動勢信號;本試驗的

設(shè)計思想也是一種值得學(xué)習(xí)W、J措施,將多變量影響原因逐一分離,

分別求單變量的影響。

其他有關(guān)問題:

1.在甲酸氧化反應(yīng)動力學(xué)測定中,加入KBr溶液日勺重要目日勺是:

(C)

A.它是反應(yīng)物;B.它是生成物;C.需過量W、JBr;D.生成Bm。

2.在甲酸氧化反應(yīng)動力學(xué)測定中,加入KBr溶液日勺重要目的是:

(C)

A.它是反應(yīng)物;B.它是生成物;C.需過量的BE;D.生成Bg。

3.在甲酸氧化反應(yīng)動力學(xué)測定試驗中,加入甲酸后,對記錄日勺電勢

隨時間變化關(guān)系及原因論述對的的是:(B)

A.由于反應(yīng)過程中[Br2]減小,測量電池電動勢增大,因此記錄的

電勢隨時間變化增大;

B.反應(yīng)過程中測量電池電動勢減小,記錄日勺電勢△E二E(外

接)-E(測量)隨時間變化增大;

C.反應(yīng)過程中測量電池電動勢增大,記錄的電勢AE二E(測

量)-E(外接)隨時間變化增大;

D.由于反應(yīng)過程中[Br2]減小,測量電池電動勢增大,因此記錄的電

勢隨時間變化減小。

4.在甲酸氧化反應(yīng)動力學(xué)測定中,加入KBr溶液的重要目的是:

(C)

A.它是反應(yīng)物;B.它是生成物;C.需過量日勺Br;D.生成Bn。

5.為了理解某一化學(xué)反應(yīng)的動力學(xué),在試驗中要測定是:(D)

A.反應(yīng)速率系數(shù);B.反應(yīng)級數(shù):C.反應(yīng)活化能:D.反應(yīng)物濃度隨時間

的變化。

6.在甲酸氧化動力學(xué)測定試驗中,加入KBr溶液的作用是:

(C)

A.它是反應(yīng)物;B.它是生成物;C.需過量H勺Br%D.生成Bn。

試驗八,溶液表面張力的測定及等溫吸附

思索題參照答案:

1.毛細(xì)管尖端為何要剛好觸及液面?

答:若毛細(xì)管尖端不與液面相接觸,則試驗系統(tǒng)與大氣相通,沒有

氣泡產(chǎn)生,也就無法完畢測量。

若毛細(xì)管伸入液面如下,液體靜壓差引入額外日勺壓力,氣泡產(chǎn)生所

需要日勺壓差為曲面附加壓力和液體靜壓差之和,導(dǎo)致測量測量值偏

大。

2.為何毛細(xì)管尖端要平整,選用時應(yīng)注意什么?

答:毛細(xì)管尖端不平整則無法做到尖端與液面恰好相切,并且產(chǎn)生的

起泡不可以為規(guī)整的半球狀,曲率半徑RmWr,這樣導(dǎo)致測量不精

確。

選用毛細(xì)管時直徑不適宜過大,否則△Pm太小,測量日勺相對誤差偏

大;若毛細(xì)管直徑太小,最大氣泡對應(yīng)的最大壓差過大,以至于滴定

管中日勺液體靜壓差局限性,毛細(xì)管不能出泡。毛細(xì)管直徑太小,也輕

易引起尖端口堵塞的現(xiàn)象。因此選用毛細(xì)管的直徑大小要適中。

3.假如氣泡出得很快對成果有何影響?

答:氣泡出得過快,則測壓儀讀數(shù)變化也變快,但受限于壓差計的敏

捷度,也許無法捕捉最大壓差讀數(shù)從而引起試驗誤差。

4.用最大氣泡法測表面張力時,為何要選用一原則物質(zhì)?最大氣泡

法的合用范圍怎樣?

答:毛細(xì)管的管徑建以直接測定,因此通過測量試驗溫度下原則物質(zhì)

(表面張力Y0值已知)的最大壓差△pO及待測溶液的最大壓差A(yù)p,

并由下式計算待測液體的表面張力Y值:

y=y0XAp/Apo

本試驗中也可以采用其他已知對應(yīng)試驗溫度下日勺表面張力值口勺液體

作為原則物質(zhì)進(jìn)行試驗。但因本試驗中待測溶液以水為溶劑,因此以

純水為原則物最為合適。

最大氣泡法不合用于較高濃度溶液表面張力的測定,由于毛細(xì)管口

會堵塞,同樣也不合用粘度較大液體表面張力的測定。

5.在本試驗中,那些原因?qū)绊憸y定成果口勺精確性?

答:本試驗H勺重要誤差原因包括:1)恒溫槽控溫不準(zhǔn)或試樣恒溫不夠

導(dǎo)致KJ誤差;2)液面沒有調(diào)整至恰好與毛細(xì)管端面相切導(dǎo)致W、J誤差;

3)溶液配制時濃度不精確導(dǎo)致H勺誤差;4)毛細(xì)管內(nèi)和表面張力儀內(nèi)壁

潤洗不夠?qū)е碌恼`差;5)毛細(xì)管端面不潔凈或不平整,成果導(dǎo)致出泡

不規(guī)整引起的誤差;6)壓差計敏捷度或測量精度不夠引起日勺誤差;7)

表面張力儀下端活塞密封性不夠成果發(fā)生恒溫槽中的水滲透表面張

力儀內(nèi)引起的誤差。

其他有關(guān)問題:

1.用最大氣泡壓力法測定溶液表面張力的試驗中,測得日勺某溶液時

讀數(shù)精密度很差,也許是下列原因?qū)е驴谏?除了:(C)o

A.毛細(xì)管口不潔凈;B.毛細(xì)管口不平整;

C.壓差計忘了置零;D.毛細(xì)管插入液體內(nèi)部。

2.在最大氣泡法測溶液表面張力試驗中,如需用儀器測定正丁醇

口勺濃度,可用下列哪種儀器精確測定?(D)

A.分光光度計;B.旋光儀;C.電導(dǎo)率儀;D.阿貝折光儀。

3.最大氣泡法測定溶液表面張力是根據(jù)彎曲液面上有附加壓力原理

設(shè)計日勺。

(V)

4.用最大氣泡壓力法測定溶液表面張力的試驗中,下面哪一條不是為

了防止鼓出連珠泡和不均勻氣泡:(A)o

A.毛細(xì)用溶液潤洗;B.毛細(xì)管口必須平整;

C.毛細(xì)管壁必須清洗潔凈;D.毛細(xì)管應(yīng)垂直放置。

5.用最大氣泡壓力法測定溶液表面張力的試驗中,下面哪一條不是為

了防止鼓出連珠泡和不均勻氣泡:(A)o

A.毛細(xì)用溶液潤洗;B.毛細(xì)管口必須平整;

C.毛細(xì)管壁必須清洗潔凈;D.毛細(xì)管應(yīng)垂直放置。

6.在最大氣泡法測定水溶液日勺表面張力試驗中,當(dāng)氣泡所承受的壓力

差到達(dá)最大時,氣泡的曲率半徑為:(C)

A.無窮大;B.不小于毛細(xì)管半徑;C.等于毛細(xì)管半徑;D.不確定。

7.如用最大氣泡法壓力法測定某一液體樣品的表面張力,某同學(xué)在試

管中放入原則液體和樣品時都把毛細(xì)管插入液面如下2mm,這樣會

產(chǎn)生如下成果:(D)

A.對成果沒影響;B.測得的樣品表面張力將偏大;

C.測得日勺樣品表面張力將偏?。籇.會產(chǎn)生連珠泡和不均勻氣泡。

試驗九.二組分完全互溶系統(tǒng)的氣?液平衡相圖

思索題參照答案:

L沸點儀中盛氣相冷凝液W、J小球體積過大或過小,對測量有和影響?

答.若小球體積過小,小球中日勺氣相冷凝液也許不夠測定折光率并確

定液相構(gòu)成使用。

若小球體積過大,則也許導(dǎo)致小球中氣相冷凝液沖洗不充足,前一次

加熱沸騰過程中日勺氣相冷凝液仍殘留在小球中,導(dǎo)致折光率以及氣

相構(gòu)成測量產(chǎn)生誤差。再者,試驗中是先在沸點儀中裝入一定量的某

一純組分,然后依次按預(yù)先設(shè)定量加入另一組分,加熱沸騰再冷卻后

分別取液相和氣相試樣,并由折光率測定值確定氣相和液相構(gòu)成c若

每次測量時氣相冷凝液取樣過多,氣相消耗量過大,也許導(dǎo)致混合物

構(gòu)成偏離預(yù)先設(shè)定值過大,試驗點不合理。

2.試驗時,若所吸取的氣相冷凝液揮發(fā)掉了,與否需要重新配制溶

液?

答.應(yīng)當(dāng)盡量防止氣相冷凝液揮發(fā)以至于無法測定的現(xiàn)象發(fā)生,以免

試驗點偏離預(yù)先設(shè)定值過大。但若真的有這種狀況發(fā)生,也無需重新

配置溶液,而只需要重新加熱沸騰、冷凝、取樣并測定分析即可c

3.測定純環(huán)己烷或純乙醇口勺沸點時,為何必須將沸點儀吹干,而測定

混合物的沸點和構(gòu)成時,不必將沸點儀吹干?

答.測純組分的沸點時,應(yīng)保證沸點儀中沒有其他組分日勺存在,因此

必須將沸點儀吹干。而在測定混合物的沸點和構(gòu)成時,沸點直接在實

際所用試樣日勺試驗過程中讀?。ㄐ枳髀稄叫U?,構(gòu)成由氣相或液相試

樣的折光率讀數(shù)確定,因此在保證混合物中沒有第三組分(如水等)的

前提下,不必將沸點儀吹干。

4.測定純組分的沸點時,蒸氣冷凝液和殘留液的折光率與否應(yīng)當(dāng)相

等?若不等,闡明什么問題?應(yīng)當(dāng)怎樣處理?

答.對于純組分,氣相和液相構(gòu)成相似,折光率讀數(shù)也應(yīng)當(dāng)相等。如不

相等,則也許是:1)折光率讀數(shù)有誤差;2)折光率測定期溫度波動;

3)試樣不純。

5?該系統(tǒng)用一般蒸儲措施能否得到兩純組分?為何?

答.一般蒸儲措施僅能部分分離雙總分系統(tǒng)而無法完全分離獲得兩個

純組分。而況乙醇一環(huán)己烷系統(tǒng)會在常壓下形成恒沸混合物,因此雖然

采用精儲措施也只能得到一種純(或靠近為純)的組分和一種恒沸混

合物而無法得到兩個純組分。

6.試驗過程中你發(fā)現(xiàn)液態(tài)混合物H勺沸點、構(gòu)成、折光率變化有什么規(guī)

律?

答.在恒沸點左側(cè)(乙醇一側(cè)):伴隨試驗過程中逐漸加入環(huán)己烷并且

在抵達(dá)恒沸點之前;沸點逐漸減少,系統(tǒng)構(gòu)成以及氣相、液相構(gòu)成中

環(huán)己烷日勺含量逐漸增長,折光率讀數(shù)變大,并一直氣相日勺折光率讀數(shù)

不小于液相日勺折光率讀數(shù),而一旦加入的環(huán)己烷量使得系統(tǒng)構(gòu)成越

過了恒沸點,則伴隨環(huán)己烷的深入加入,沸點逐漸升高,氣相、液相

的折光率讀數(shù)繼續(xù)增大、氣相和液相中環(huán)己烷的含量繼續(xù)增長,不過

液相的折光率讀數(shù)會不小于氣相的折光率讀數(shù),液相中的環(huán)己烷含

量不小于氣相中H勺環(huán)己烷含量(發(fā)生反轉(zhuǎn))。

在恒沸點右側(cè)(環(huán)己烷一側(cè)):伴隨試驗過程中逐漸加入乙醇并且在抵

達(dá)恒沸點之前,沸點逐漸減少,系統(tǒng)構(gòu)成以及氣相、液相構(gòu)成中環(huán)己

烷的含量逐漸減小,折光率讀數(shù)變小,并且一直有液相日勺折光率讀數(shù)

不小于氣相的折光率讀數(shù),液相中的環(huán)己烷含量不小于氣相中口勺環(huán)

己烷含量,而一旦加入日勺乙醇量使得系統(tǒng)構(gòu)成越過了恒沸點,則伴隨

乙醇的深入加入,沸點逐漸升高,氣相、液相的折光率讀數(shù)繼續(xù)變小、

氣相和液相中環(huán)己烷的含量繼續(xù)減少,不過氣相的折光率讀數(shù)會不

小于液相的折光率讀數(shù),氣相中的環(huán)己烷含量不小于液相中的環(huán)己

烷含量(發(fā)生反轉(zhuǎn))。

7?為了保證取樣和分析對的,應(yīng)注意哪些環(huán)節(jié)?

答.1)調(diào)整恒溫槽溫度,使得折光率讀數(shù)測定期W、J溫度與折光率-構(gòu)成

對照表的溫度一致;2)試樣具有足夠純度;3)試驗前充足吹干沸點儀;

4)對折光率儀讀數(shù)進(jìn)行校正;5)加熱沸騰充足,保證氣-液兩相到達(dá)平

衡,氣和冷凝液沖洗充足;6)加熱沸騰、讀取沸點后,對沸點儀冷卻

充足,防止由于試樣溫度較高導(dǎo)致取樣分析過程中揮發(fā)而引起構(gòu)成

變化;7)每次取樣前將取樣用滴管吹干并冷卻;8)每次測折光率前將

折光率儀滴試樣日勺玻片鑲干并揮干。

8.試從相律分析:一定壓力下二元液態(tài)混合物日勺恒沸點溫度和構(gòu)成是

確定日勺:

答.由相律:F=C-P+n

一定壓力下的二元液態(tài)混合物系統(tǒng):P=2,n=l;在恒沸點處,氣相構(gòu)

成=液相構(gòu)成(濃度限制條件),因此C=2-l=l;F=l-2+l=0,因此一定

壓力下二元液態(tài)混合物系統(tǒng)口勺恒沸點溫度和構(gòu)成具有確定的值。

9.使用折光率儀需要注意哪些問題?

答.1)將折光率儀恒溫水的出、入口和帶外循環(huán)功能的恒溫槽相連,調(diào)

整恒溫槽溫度使得次光率儀的I溫度示數(shù)與折光率-構(gòu)成對照表的溫度

一致;2)用原則試樣或試驗用純組分對折光率儀讀數(shù)進(jìn)行校正;3)每

次測量前用鑲鏡紙將折光率儀裝試樣玻片鑲干、揮干;4)調(diào)整聚光照

明部件角度,得到均勻的照明;5)試樣裝好后將進(jìn)光棱鏡蓋扣緊;6)

充足消除色散并通過旋轉(zhuǎn)調(diào)整手輪使得目鏡中觀測到的明暗分界線

恰好落在交叉線交叉點上后讀數(shù)。

其他有關(guān)問題:

1.在乙醇.環(huán)己烷系統(tǒng)氣.液平衡相圖測定試驗中,把乙醇加熱到氣

液平衡后,測定氣相構(gòu)成時,常常會發(fā)現(xiàn)其折光率比試驗室提供的

折光率■構(gòu)成工作曲線(表)中W、J最小值還小W、J現(xiàn)象。產(chǎn)生此現(xiàn)象的原

因不也許是:(D)

A.恒溫槽溫度不準(zhǔn);

B.試劑不純;

C.折光率儀零點沒校恰好;

D.沸點儀沒干燥好,殘留少許乙醇一環(huán)己烷的I混合物。

2.在乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)氣-液平衡相圖測定試驗中,把乙醇加熱到氣液

平衡后,測定氣相構(gòu)成時,常常會發(fā)現(xiàn)其折光率比試驗室提供的折

光率-構(gòu)成工作曲線(表)中於J最小值還小W、J現(xiàn)象。產(chǎn)生此現(xiàn)象日勺原因不

也許是:(D)

A.恒溫槽溫度不準(zhǔn);B.試劑不純;

c,折光率儀零點沒校恰好;D.沸點儀沒干燥好,殘留少許乙醇-環(huán)己

烷日勺混合物。

3.在乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)氣-液平衡相圖測定試驗中,下列操作中哪一項

是不必要的:(D)

A.測純組分前沸點儀需吹干;B.測折光率取樣要迅速;

C.精確加入乙醇或環(huán)己烷量;D.同步讀取沸點儀中主溫度計和輔助溫

度計數(shù)據(jù)。

4.選用水蒸氣蒸儲分離有機(jī)物時,規(guī)定被偏出的有機(jī)物:(C)

A.飽和蒸氣壓比水??;B.飽和蒸氣壓比水大;

C.在水中時溶解度小;D.在水中時溶解度大。

5.選用水蒸氣蒸儲分離有機(jī)物時,規(guī)定被偏出的有機(jī)物:(C)

A.飽和蒸氣壓比水??;B.飽和蒸氣壓比水大;

C.在水中的溶解度?。籇.在水中[1勺溶解度大。

6.在完全互溶二組分氣.液平衡相圖中,混合物的沸點:(D)

A.應(yīng)介于兩個純組分的沸點之間;B.會出現(xiàn)一種最大值;

C.會出現(xiàn)一種最小值;D.不一定,均有也許。

7.在非電解質(zhì)二組分氣-液平衡相圖日勺測定中,構(gòu)成分析一般可以采

用:(A)

A.折射率法;B.電導(dǎo)法;C.熱分析法;D.電動勢法。

試驗十.二組分簡樸共熔系統(tǒng)相圖的測定

思索題參照答案:

1.金屬熔融系統(tǒng)冷卻時,冷卻曲線為何會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點或水平線段?

對于不一樣構(gòu)成金屬混合物的冷卻曲線,其水平線段有和不一樣?

為何?

答.金屬熔融系統(tǒng)在冷卻過程中由于系統(tǒng)和環(huán)境之間的溫差,系統(tǒng)向

環(huán)境散熱,系統(tǒng)降溫。但系統(tǒng)溫度減少的顯熱局限性以彌補系統(tǒng)的熱

損失,系統(tǒng)溫度以固定日勺或緩慢變化日勺速率逐漸減少,步冷ilh線為直

線或光滑曲線。而當(dāng)系統(tǒng)降溫至某一值、系統(tǒng)中有固態(tài)物質(zhì)(單質(zhì)或

固溶體)凝固析出時;凝固過程放出時凝固熱部分賠償、但尚不能完全

賠償系統(tǒng)的熱損失,系統(tǒng)降溫速率發(fā)生突變,步冷曲線中出現(xiàn)轉(zhuǎn)折

點。若固態(tài)物質(zhì)(單組分系統(tǒng)中析出單質(zhì)、雙組分系統(tǒng)中析出固態(tài)混

合物等)凝固析出并且凝固過程中放出的凝固熱恰好完全賠償系統(tǒng)的

熱損失,則系統(tǒng)溫度保持不變,步冷曲線中出現(xiàn)水平線段。

2.用加熱曲線與否也可以作相圖?作相圖尚有哪些措施?

答.原則上也可以應(yīng)用加熱過程中加熱曲線中的轉(zhuǎn)折點、水平線段對

應(yīng)日勺溫度值繪制相圖。但相圖表達(dá)系統(tǒng)處在熱平衡狀態(tài)時相變溫度與

構(gòu)成之間的關(guān)系,同步也規(guī)定系統(tǒng)和環(huán)境之間處在熱平衡或充足靠

近熱平衡。

溫馨提示

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