DB36-T 2105-2024 水質(zhì) 吡啶的測定 頂空氣相色譜-質(zhì)譜法

36 水質(zhì)吡啶的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法6.9吡啶(C5H5N)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=2000mg/L，溶劑為甲醇。市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說明書6.10吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=10.0mg/6.12內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=2.00m6.13質(zhì)譜調(diào)諧溶液:4-溴氟苯(C6H4BrF，BFB),ρ=25mg/L?？芍苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)8.1.1按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。采集前，用硫酸溶液(6.7)或氫氧化鈉溶液(6.8)調(diào)節(jié)pH為6～8。采集樣品時(shí)，應(yīng)使樣品在樣品瓶中溢流且不留液上空間，盡量避免或減少樣品在空氣中的暴露。所有樣品均采集平行雙樣。如樣品中有余氯，每1000mL樣品中加入100mg硫代硫酸鈉(6.6)。8.1.2全程序空白:用采樣瓶(7.4)裝滿水帶至采樣現(xiàn)場，采樣時(shí)將水轉(zhuǎn)移至另一個(gè)采樣瓶(7.4)中，隨樣品一起保存并運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室。每批樣品應(yīng)至少采集一個(gè)全程序空白。8.2樣品運(yùn)輸和保存9.1儀器參考條件9.1.1頂空進(jìn)樣器參考條件9.2校準(zhǔn)9.2.1工作曲線的繪制分別向已預(yù)先加入3g氯化鈉(6.5)的8個(gè)頂空瓶(7.5)中依次準(zhǔn)確加入10.00mL、9.95mL、9.90mL、9.80mL、9.50mL、9.00mL、8.00mL和7.00mL水，再依次加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL的吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.10)，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L的混合校準(zhǔn)系列(此為參考濃度，可選取能夠覆蓋樣品濃度范圍的至少5個(gè)非零濃度點(diǎn))，再加入10.0μL的內(nèi)標(biāo)使用液(6.12)，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件(9.1)，從低濃度到高濃度依次測定。記錄校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物、內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。在本文件規(guī)定的色譜條件下，吡啶的總離子流色譜圖見附錄A。9.2.2建立線性校準(zhǔn)方程以吡啶濃度與內(nèi)標(biāo)化合物濃度的比值為橫坐標(biāo)，以吡啶定量離子響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立線性校準(zhǔn)方程。9.2.3平均相對(duì)響應(yīng)因子 按照與工作曲線的繪制(9.2.1)相同的儀器參考條件(9.1)，進(jìn)行試樣(8.3)測定。按照與工作曲線的繪制(9.2.1)相同的儀器參考條件(9.1)和試樣的測定(9.3)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣(8.4)測定。10.1.1根據(jù)吡啶的保留時(shí)間、樣品關(guān)鍵離子相對(duì)豐度與工作曲線關(guān)鍵離子相對(duì)豐度比較進(jìn)行定10.1.2多次分析校準(zhǔn)溶液得到吡啶的保留時(shí)間均值，以平均保留時(shí)間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。10.1.3樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中特征離子的相對(duì)豐度偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。10.2.1校準(zhǔn)曲線法由校準(zhǔn)曲線直接得到吡啶的質(zhì)量濃度，樣品中吡啶的濃度px按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。px=p1×f·················f——樣品稀釋倍數(shù)。采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法計(jì)算時(shí)，樣品中吡啶的質(zhì)量濃度px按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。f——樣品稀釋倍數(shù)。94.8%±13.4%，92.4%±10每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)至少測定1個(gè)全程序空白和實(shí)驗(yàn)室空白試樣，其測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)至少測定1個(gè)基體加標(biāo)樣，其基體加標(biāo)回收率應(yīng)每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)至少測定1個(gè)平行