【高考化學(xué)易錯(cuò)點(diǎn)16】物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)（試題+解析）

易錯(cuò)點(diǎn)16物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)易錯(cuò)點(diǎn)

易錯(cuò)題【01】物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

（1）物質(zhì)的分離。

將混合物中的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

（2）物質(zhì)的提純及其操作要求。

①將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫混合物的凈化或除雜。

②提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”

“四個(gè)原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四

是被提純物質(zhì)易復(fù)原。

，，四個(gè)必須，，:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除

去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。

易錯(cuò)題［02］結(jié)晶與重結(jié)晶

（1）結(jié)晶指晶體從溶液中析出的過程。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小，可采用蒸發(fā)溶劑

的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較大，可采用降溫的方法使溶質(zhì)結(jié)

晶析出?？刂茥l件，如緩慢降溫、采用低濃度溶液以減小結(jié)晶速率等，可得到較完整的大

晶體。

（2）重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過程，是一種利用物質(zhì)的溶解

性不同而進(jìn)行提純、分離的方法。為了制得更純的晶體，有時(shí)可進(jìn)行多次重結(jié)晶。

易錯(cuò)題［031分離提純題的答題步驟

（1）確定被提純物質(zhì)與除雜對象：對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶

解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或

除雜試劑：除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì).

（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置（過濾、分液、蒸鏘

等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試

劑一般用干燥管或U形管。

（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

易錯(cuò)題［04］物質(zhì)除雜方法的選擇

原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

0灼熱的銅網(wǎng)吸收法

N22

NaOH溶液洗氣

coCO2

灼熱CuO轉(zhuǎn)化法

co2co

CO2H2sCuSO±溶液洗氣

CO2HC1飽和NaHCO。溶液洗氣

洗氣

so2HC1飽和NaHSCh溶液

ChHC1飽和食鹽水洗氣

炭粉MnO：濃鹽酸(加熱)過濾

FezO?A12O3過量NaOH溶液過濾

①鹽酸；②氨水過濾、灼燒

AI2O3Si()2

轉(zhuǎn)化法

NaHCO3溶液Na2CO3COg

FeCh溶液FeChCh轉(zhuǎn)化法

FeCb溶液CuChFe、Ch過濾

FeCb溶液FeCl3Fe過濾

乙烷乙烯溟水洗氣

乙醇水新制CaO蒸儲(chǔ)

乙烯溶液洗氣

so2NaOH

澳苯澳NaOH溶8夜維

乙酸乙酯乙酸飽和NazCCh溶液百

易錯(cuò)題［05］物質(zhì)檢驗(yàn)的干擾與排除

(1)離子檢驗(yàn)中的常見干擾因素以及排除措施。

待檢

干擾離子排干擾措施

離子

SOJ-加過量的Ba(NO3)2溶液

ci-COj-

加稀硝酸酸化

OH

cor

S01-SOf-加鹽酸酸化

Ag+

SOgcor加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中

COf-S01-加硝酸后將產(chǎn)生的無色無味氣體通入澄清石灰水中

(2)氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除。

氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能會(huì)產(chǎn)生干擾的氣體，并除去該氣體,

而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。如在SO?存在的條件下檢驗(yàn)CO%可設(shè)計(jì)如下

檢驗(yàn)思路:品紅溶液檢驗(yàn)SO2一酸性高鋅酸鉀溶液除去so2T品紅溶液檢驗(yàn)so2是否除盡T

澄清石灰水檢驗(yàn)C02。與此類似的還有檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中含有SO1等。

易錯(cuò)題【06】實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷解釋

用鉗絲蘸取某溶液進(jìn)一定是鈉鹽，該錯(cuò)誤NaOH焰色反應(yīng)火焰也是黃

行焰色反應(yīng)，火焰呈溶液中一定不含色，檢驗(yàn)鉀要透過藍(lán)色鉆玻

黃色有K+璃，透過藍(lán)色鉆玻璃呈現(xiàn)紫

色說明含有鉀元素，否則不

含有

向乙醇中加入濃硫該包體是乙烯錯(cuò)誤未反應(yīng)的乙醇、乙烯、生成

酸，加熱，溶液變的SO2都能使酸性KMnO4溶

黑，將產(chǎn)生的氣體通液褪色

入酸性KMnO4溶液，

溶液褪色

向溶液X中滴加NaOH溶液X中無N錯(cuò)誤N%極易溶于水，在溶液中

稀溶液，將濕潤的紅加入稀NaOH溶液，生成的

色石蕊試紙置于試管氨水濃度小，不加熱時(shí)NH3

口，試紙不變藍(lán)不會(huì)揮發(fā)出來

用濕潤的淀粉-碘化鉀該行體是C12錯(cuò)誤淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具

試紙檢驗(yàn)氣體Y,試紙有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能

變藍(lán)是。2，也可能是。3、N02等

氣體

將某氣體通入品紅溶該行體一定是錯(cuò)誤。3、也能使品紅褪色

液中，品紅褪色S02

向溶液Y中滴加硝酸，Y中一定含有S錯(cuò)誤若溶液Y中含有S,滴加硝酸

再滴加BaC12溶液,有時(shí)能被氧化成S,加入BaCb

白色沉淀生成也會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生

往CH?二CHCHO中滴入該有機(jī)物中含有錯(cuò)誤碳碳雙鍵和醛基都能使酸性

KMnO4酸性溶液，溶碳碳雙鍵高鐳酸鉀褪色，故用KMnO4

液褪色溶液無法證明分子中含有碳

碳雙鍵

蘸有濃氨水的玻璃棒X一定是濃鹽酸錯(cuò)誤只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有

靠近溶液X,有白煙產(chǎn)濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白

生煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合

在淀粉溶液中加入適說明淀粉未水解錯(cuò)誤稀硫酸在淀粉水解中作催化

量稀硫酸微熱，向水劑，在未中和硫酸的情況下

解后的溶液中加入新加入的新制Cu(OH)2會(huì)與硫

制Cu(0H)2并加熱,無酸反應(yīng)生成CuSCh,在加熱

紅色沉淀時(shí)得不到沉淀，應(yīng)該先加氫

氧化鈉中和硫酸后再加新制

CU(OH)2

向某溶液中滴加KSCN該溶液中一定含正確Fe?+的檢驗(yàn)方法正確

溶液，溶液不變色，F(xiàn)e2+

滴加氯水后溶液顯紅

色

澳乙烷與NaOH溶液共濱乙烷未發(fā)生水錯(cuò)誤NaOH與AgNCh溶液反應(yīng)生

熱后，滴加AgNCh溶解成的AgOH極不穩(wěn)定，分解

液，未出現(xiàn)淡黃色沉生成黃褐色的氧化銀，干擾

淀濱離子的檢驗(yàn)

在硫酸鋼沉淀中加入說明錯(cuò)誤溶解度大的容易向溶解度小

濃碳酸鈉溶液充分?jǐn)嘖sp(BaCO3)<Ksp(的轉(zhuǎn)化;但Ksp相近時(shí)，溶解

拌后，取沉淀(洗凈)放BaSO4)度小的也能向溶解度大的物

入鹽酸中有氣泡產(chǎn)生質(zhì)轉(zhuǎn)化

例1、完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置正確的是()

ABCD

實(shí)除去乙醇中的除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯蒸干NH4cl飽和溶制取少量純凈的

驗(yàn)苯酚中的少量SOz液制備NH4C1晶體COz氣體

氣停稀林酸

裝饞

■

置-F[/純堿

國

^■1

B【解析】苯酚能溶于乙醇，不能用過濾的方法除去，應(yīng)加入氫氧化鈉后蒸鐳獲得純凈的

乙醇，故A錯(cuò)誤；二氧化硫與氫氧化鈉溶液反應(yīng)被吸收，乙烯與氫氧化鈉溶液不反應(yīng)，

所以除去乙烯中的二氧化硫可以通入氫氧化鈉溶液除去二氧化硫，故B正確；氯化錢晶

體受熱分解，蒸干NH4cl飽和溶液不能制備NH4cl晶體，故C錯(cuò)誤：純堿是粉末狀固

體，不能利用該裝置制備二氧化碳，需要把純堿換成大理石，故D錯(cuò)誤。

例2、實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和AF+的流程如下：

濃鹽酸乙醯水

星、園軻+

AP*乙醯

己知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子［FeCL「，該配離子在乙醛（EtzO,沸點(diǎn)34.6℃）中生成締合

物El2OH”FeC14『。下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸播時(shí)選用直形冷凝管

2.A【解析】萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上,A錯(cuò)誤;分液時(shí)，密度大的液體在下層，密

度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分

液漏斗上口倒出,B正確;Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該配離子在乙健中生成締合物，乙

酸與水不互溶，故分液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3;說明已經(jīng)達(dá)到分離目的,C正確；

蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管，能使儲(chǔ)分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會(huì)殘留在冷凝管中,D正確。

例3、下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

ASO2（H2S）通過酸性高缽酸鉀溶液

BC12（HC1）通過飽和的食鹽水

通過灼熱的銅絲網(wǎng)

CN2（O2）

DNO（NO2）通過氫氧化鈉溶液

A【解析】SO2會(huì)被酸性高缽酸鉀溶液氧化,A錯(cuò)誤;這是實(shí)驗(yàn)室制取氯氣的除雜步驟，通過

Cb和HC1在飽和食鹽水中的溶解度差異進(jìn)行除雜和分離Q正確；N2性質(zhì)極其穩(wěn)定，不會(huì)與

灼熱的Cu發(fā)生反應(yīng)，而氧氣則會(huì)氧化Cu發(fā)生反應(yīng):2Cu+Ch22CuO,可以達(dá)到除雜目的,C

正確;NO不會(huì)與NaOH發(fā)生反應(yīng)，而NCh可以與NaOH反應(yīng):2NO2+2NaOH——

NaNO3+NaNO2+H2。,因此可以達(dá)到除雜目的,D正確。

例4、下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是（）

選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論

向某溶液中加入NaOH溶液，并將紅

試紙變藍(lán)+

A原溶液中有NH4

色石茂試紙置于溶液中

B向蘇打和小蘇打溶液中分別加入鹽酸均冒氣泡兩者均能與鹽酸反應(yīng)

向某溶液中滴加氯水后，再加KSCN

C溶液變紅該溶液中一定有Fe3+

溶液

產(chǎn)生白色沉該無色溶液中一定含有

D向某無色溶液中滴加BaCb溶液

淀SO42-

B【解析】不可將紅色石蕊試紙置于溶液中檢驗(yàn)氨，A錯(cuò)誤；應(yīng)先向某溶液中滴加KSCN

溶液檢驗(yàn)Fe3+,C錯(cuò)誤；BaSCh、BaCCh、BaSO3.AgCl都是白色沉淀，該無色溶液中可

2

能含有SO4"、CO3\SO32-等，D錯(cuò)誤。

例5、氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過

氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的?種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：

,磁力攪拌器

I.將濃H2so4、NaN03,石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢

加入KMnQi粉末，塞好瓶口。

II.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌I小時(shí)，緩慢滴加一定量蒸儲(chǔ)水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。

HL轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲(chǔ)水，而后滴加H2。？至懸濁液由紫色

變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

VI.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀器b的進(jìn)水口是(填字

母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMn。4粉末并使用冰水浴，原因是。

(3)步驟II中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。

(4)步驟III中，H?。？的作用是(以離子方程式表示)。

(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO：來判斷。檢測的方法是

(6)步驟V可用pH試紙檢測來判斷C「是否洗凈，其理由是。

【答案】(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快

(3)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(4)

+2+

2MnO；+5H2O2+6H=2Mn+8H2O+5O2T

(5)取少量洗出液，滴加BaCl”沒有白色沉淀生成(6)H+與C「電離平衡，洗出液接

近中性時(shí)，可認(rèn)為C「洗凈

【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；

儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，a口

出。

(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnCh粉末

并使用冰水浴。

(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)

溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴。

(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO」，則反應(yīng)的離子方程

+:+

式為：2MnO：+5H2O2+6H=2Mn+5O2T+8H2Oo

⑸該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO；來判斷，檢測方法

是：取最后一次洗滌液，滴加BaC12溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成。

(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，H+與電離平衡，洗出液接近

中性時(shí)，可認(rèn)為C「洗凈。

易錯(cuò)題通關(guān)

1.以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

A除去NaHCO3固體中的Na2cCh將固體加熱至恒重

B制備無水A1C13蒸發(fā)AI與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液

C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶

D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CC14萃取

2.實(shí)驗(yàn)室利用海帶提取碘單質(zhì)的流程如下:

下列說法正確的是

A.操作①需要三腳架、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒等儀器

B.操作③使用抽濾裝置比用過濾裝置效果好

C.操作⑤可選用無水乙醇作萃取劑，用分液漏斗分液

D.操作⑥為提高冷凝效果，可選用球形冷凝管

3.為除去某物質(zhì)中所含的雜質(zhì)，所選用的試劑或操作方法正確的是（）

序號物質(zhì)雜質(zhì)除雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法

在溶液中加過量溶液攪拌、過濾

①M(fèi)gCb溶液A1C13MgCbNaOH

②FeSCh溶液CuSO4加入過量鐵粉并過濾

S0依次通過盛有NaOH溶液和濃硫酸的洗氣瓶

③co22

加稀鹽酸溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶

④NaNO3CaCO3

A.②B.@（2）C.??D.③④

4.檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是（）

待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2氣體澄清石灰水

C溶液中的CM+氨水

D溶液中的NH4+NaOH溶液，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙

5.下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

將苯滴加到溟水中溟水褪色苯與溟發(fā)生加成

A

反應(yīng)

將盛有甲烷和氯氣混合氣的試管石蕊試液變紅生成的CHjCl等

B

倒置于盛有飽和食鹽水的燒杯有機(jī)產(chǎn)物具有酸

中，光照一段時(shí)間后向燒杯中滴性

加石蕊試液

向沸騰的蒸儲(chǔ)水中逐滴加入少量液體變?yōu)榧t褐色；在生成Fe(0H)3膠

氯化鐵飽和溶液，繼續(xù)加熱煮與光束垂直方向看到體

C

沸，停止加熱，用激光筆照射液一束光亮“通道”

體

取少量溶液于試管中，先加入產(chǎn)生的白色沉淀不溶溶液中一定含有

D

BaCh溶液，再滴加稀鹽酸解so?-

6實(shí)驗(yàn)室制澳苯的原理為@>+B「2Fe)

Br+HBr,某實(shí)驗(yàn)小組按如圖所示

流程模擬提純粗浜苯。

-水層①K3CN溶液.……「水層③

粗斛ill「有機(jī)層②蠢

L有機(jī)層①卷罌L有機(jī)層③節(jié)給有機(jī)層④

L水層②

已知：①溪苯與苯互溶;

②各物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：

苯液澳漠苯

沸點(diǎn)80℃59℃156℃

下列說法正確的是

A.水層①中加入KSCN溶液變紅，說明漠化鐵已完全被除盡

B.水層②中含有兩種鹽

c.操作n是分液，操作v是重結(jié)晶

D.操作I、IV用到的玻璃儀器不重復(fù)

7.某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收k和KNO，，其流程如

圖。

下列說法錯(cuò)誤的是

A.步驟1應(yīng)先把無機(jī)相從分液漏斗的下口放出，再從上端倒出有機(jī)相

B.步驟2分離得到的苯可循環(huán)利用

C.步驟3可在如圖裝置中完成

D.步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，停止加熱

8.以鎂鋁復(fù)合氧化物(MgO-ALO3)為載體的負(fù)載型鍥銅雙金屬催化劑(Ni-Cu/MgO-AbCh)是一

種新型高效加氫或脫氫催化劑，其制備流程如下：

MgSO4溶液

Ah(SC>4)3溶液尿素潮pH①七晶化洗滌干燥燃燒,還原.廬可

艮斜n60E3S1TTHz

NiSC>4溶液90%：②過濾

CuSC>4溶液

已知加熱時(shí)尿素［CO(NH2)2］在水中發(fā)生水解反應(yīng)，放出兩種氣體。下列說法錯(cuò)誤的是

A.“晶化”過程中,需保持恒溫60℃,可采用水浴加熱

B.“洗滌”過程中,可用氯化鋼溶液檢驗(yàn)濾餅是否洗凈

C.“焙燒”過程中,可使用蒸發(fā)皿或林現(xiàn)

550℃

D.“還原”過程中,以M代表Ni或Cu,所發(fā)生的反應(yīng)為MO+H2^=M+H2。

9.由下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是

實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯溶液分層，下氧化性：

A

層呈紫紅色

水和CC14,振蕩,靜置Cl2>Br2>I2

在火焰上灼燒攪拌過某無色溶液的玻璃

B火焰出現(xiàn)黃色溶液中含Na元素

棒

用pH計(jì)測定pH：①NaHC03溶液②H2c03酸性弱于

CpH：①池

CH3COONa溶液CHsCOOH

D把水滴入盛有少量NazCh的試管中，立木條復(fù)燃反應(yīng)生成了02

即把帶火星木條放在試管口

10.煲驗(yàn)室利用下圖裝置測定水分子的構(gòu)成。下列說法錯(cuò)誤的是

A.裝置①③④中依次盛裝的藥品是無水CaCl2、堿石灰、堿石灰

B,需測定裝置②實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量和裝置③實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量

C.反應(yīng)生成的氫氣未能全部轉(zhuǎn)化成水

D.實(shí)驗(yàn)后裝置②的玻璃管中CuO未全部變紅，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響

2—

11.試劑級NaCl可用海鹽(含泥沙、海藻、K+、Ca2\Mg2\Fe3\SO4等雜質(zhì))為原料

制備。制備流程簡圖如下：

海鹽T焙炒瓦除雜f濾液T操作X|f飽和泳液馬匹［?巨豆卜NaCl

(1)焙炒海鹽的目的是。

(2)根據(jù)除雜原理，在表中填寫除雜時(shí)依次添加的試劑及其預(yù)期沉淀的離子。

實(shí)驗(yàn)步驟試劑預(yù)期沉淀的離子

步驟1BaCL溶液so；

步驟2——

步驟3——

(3)操作X為o

⑷用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HC1氣體，并通入NaCl飽和溶液中使

NaCl結(jié)晶析出。

①試劑a為。相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點(diǎn)是

②對比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可加快NaCl晶體的析出，其原因是

(5)已知：CrO：+Ba2+二BaCrO”(黃色)

2+33+

CrOf+3Fe+8H+二Cr++3Fe+4H2O

設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測定NaCl產(chǎn)品中SO：的含量，填寫下列表格。

操作現(xiàn)象目的/結(jié)論

稱取樣品mig,加水溶解，加鹽酸調(diào)至弱酸稍顯渾

①目的：______。

性，滴加過量cimolUBaCb溶液VunL濁

產(chǎn)生黃目的：沉淀過量的

1

②繼續(xù)滴加過量c2moiL_KzCrCh溶液V2mL

色沉淀Ba2\

過濾洗滌，滴加少許指示劑于濾液中，用C3

結(jié)論：SO；的質(zhì)量分

③molL/FeSO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗FeSO4溶—

數(shù)為______。（列算式）

液V3mL

12.2020年初，突如其來的新型冠狀肺炎在全世界肆慮，依據(jù)研究，含氯消毒劑可以有效滅

活新冠病毒，為阻斷疫情做出了巨大貢獻(xiàn)。二氧化氯（CIO?）就是其中一種高效消毒滅菌

劑。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的CIO?制備方法，其中一種是用NaCKh與CH30H

在催化劑、60（時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到C102,下圖裝置（夾持裝置略）對其制備、吸收、釋放進(jìn)

行了研究。

已知：①。02的濃度較大時(shí)易分解爆炸，一般用CO2或空氣稀釋到10%以下，實(shí)驗(yàn)室也常

用穩(wěn)定劑吸收CIO2,生成NaClO：,使用時(shí)加酸只釋放出。02一種氣體；②C102與KI反

應(yīng)的離子方程式為：2CK)2+10I+8H+=2Cl-+5l2+4H2O;③有關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)如下表：

物質(zhì)CH30HHCOOHCIO2

沸點(diǎn)64.7℃100.8℃.11℃

請回答：

(1)儀器d的名稱是,儀器b的作用是0

(2)反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，寫出制備CIO2的化學(xué)方程式o

(3)在。02釋放實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是o

(4)根據(jù)反應(yīng)條件判斷制備裝置甲中需改進(jìn)的一項(xiàng)措施是。

(5)NaOH吸收CKh尾氣，生成物質(zhì)的量為1：1的兩種陰離子，一種為CKh，則另一

種為o

(6)自來水廠用碘量法檢測水中C102的濃度，其實(shí)驗(yàn)操作如下：取200.0mL的水樣，加

入足量的碘化鉀，再用氫氯化鈉溶液調(diào)至中性，并加入淀粉溶液。再用0.1000

mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(h+2S2O32-=2r+SQ62-),達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去

20.00mLNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得該水樣中CQ的含量為mg/L(保留一位小數(shù))。

13.碘酸鈣［Ca(K)3)2］是廣泛使用的既能補(bǔ)鈣又能補(bǔ)碘的新型食品添加劑，不溶于乙醇，在水

中的溶解度隨溫度降低而減小。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2］的流程如圖所示：

CC14

已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的強(qiáng)酸，不溶于有機(jī)溶劑。

⑴實(shí)驗(yàn)流程中“轉(zhuǎn)化”步驟是為了制得碘酸，該過程在如圖所示的裝置中進(jìn)行。

①當(dāng)觀察到三頸瓶中—現(xiàn)象時(shí)，停止通入氯氣。

②“轉(zhuǎn)化”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為一。

(2)“分離”時(shí)用到的玻璃儀器有燒杯、

(3)采用冰水浴的目的是

(4)有關(guān)該實(shí)驗(yàn)說法正確的是

A.適當(dāng)加快攪拌速率可使“轉(zhuǎn)化”時(shí)反應(yīng)更充分

B.“調(diào)pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH

C.制得的碘酸鈣可選用酒精溶液洗滌

(5)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.2500g,加酸溶解后，再加入足量KI發(fā)生反應(yīng)IO；+5I

+

+6H=3I2+3H2O,滴入2~3滴一作為指示劑，用O.OOOmolLNa2s26溶液滴定(I2+2S2O；

=2r+SQ：)至終點(diǎn)，消耗Na2s2。3溶液30.00mL。達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是一。

14.LiFePO4電極材料是動(dòng)力型鋰離子電池的理想正極材料

(1)以LiOH、FeSO,、H3P。4和葡荀糖為原料，利用如圖所示裝置(固定裝置已略去)制取

LiFePOVC電極的過程如下：

步驟1：準(zhǔn)確稱量18.00gLiOH、38.00gFeS04和75mLH3PO4溶液(含溶質(zhì)24.50g)。

步驟2：將LiOH置于三頸燒瓶中，加入煮沸過的蒸儲(chǔ)水，攪拌使其溶解。從分液漏斗中

滴加H3P溶液，實(shí)驗(yàn)過程中不斷通入氮?dú)猓敝罤3P04滴加完畢。

步驟3：將FeS04固體溶于蒸儲(chǔ)水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分反應(yīng)后，過

濾并洗滌沉淀得LiFePO4固體。

步驟4：將LiFeP04與一定量葡萄糖混合，惰性氣氛下加熱，得至ijLiFePOJC。

①步驟2向三頸燒瓶中通入N2的目的是,該步驟中為達(dá)到相同目的采取的措

施還有o

②步驟3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（2）已知：Li2c03微溶于水；LiFePO4、FePCU難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成Li。、

FeCb、FeCb和H3Po4；pH>3.2時(shí)，F(xiàn)e3+沉淀完全。完善由某廢舊電極材料（含鋁、炭、

LiFePCh和FePCh）制取Li2CO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至

不再產(chǎn)生氣泡，過濾，,過濾、洗滌，低溫干燥得Li2c。3固體。（實(shí)驗(yàn)中須

使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH溶液、Na2c03溶液）

易錯(cuò)點(diǎn)16物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)易錯(cuò)點(diǎn)

易錯(cuò)題【01】物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

（1）物質(zhì)的分離。

將混合物中的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

（2）物質(zhì)的提純及其操作要求。

①將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程,又叫混合物的凈化或除雜。

②提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”

“四個(gè)原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四

是被提純物質(zhì)易復(fù)原。

，，四個(gè)必須，，:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除

去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。

易錯(cuò)題［02］結(jié)晶與重結(jié)晶

（1）結(jié)晶指晶體從溶液中析出的過程。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較小，可采用蒸發(fā)溶劑

的方法使溶質(zhì)結(jié)晶析出。如果溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化較大，可采用降溫的方法使溶質(zhì)結(jié)

晶析出?？刂茥l件，如緩慢降溫、采用低濃度溶液以減小結(jié)晶速率等，可得到較完整的大

晶體。

（2）重結(jié)晶指析出的晶體經(jīng)過溶解后再次從溶液中結(jié)晶析出的過程，是一種利用物質(zhì)的溶解

性不同而進(jìn)行提純、分離的方法。為了制得更純的晶體，有時(shí)可進(jìn)行多次重結(jié)晶。

易錯(cuò)題［031分離提純題的答題步驟

（1）確定被提純物質(zhì)與除雜對象：對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶

解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或

除雜試劑：除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì).

（2）選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置（過濾、分液、蒸播

等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試

劑一般用干燥管或U形管。

（3）綜合分析篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。

易錯(cuò)題［04］物質(zhì)除雜方法的選擇

原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

灼熱的銅網(wǎng)吸收法

N202

NaOH溶液洗氣

coco2

灼熱CuO轉(zhuǎn)化法

co2co

CuSOa溶液洗氣

co2H2S

CO2HC1飽和NaHCO3溶液洗氣

SO2HC1飽和NaHSCh溶液洗氣

C12HC1飽和食鹽水洗氣

炭粉MnOz濃鹽酸(加熱)過濾

FezOaAI2O3過量NaOH溶液過濾

①鹽酸；②氨水過濾、灼燒

AI2O3SiO2

NaHCOs溶液轉(zhuǎn)化法

Na2CO3CO2

FeCI3溶液FeChC12轉(zhuǎn)化法

FeCh溶液CuChFe、Ch過濾

FeCL溶液FeCbFe過濾

乙烷乙烯溟水洗氣

乙醇水新制CaO蒸儲(chǔ)

乙烯so2NaOH溶液洗氣

澳苯溟NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸飽和NazCCh溶液維

易錯(cuò)題［05］物質(zhì)檢驗(yàn)的干擾與排除

(1)離子檢驗(yàn)中的常見干擾因素以及排除措施。

待檢

干擾離子排干擾措施

離子

SO；-加過量的Ba(NO3)2溶液

ci-C01-

加稀硝酸酸化

OH

cop

SOJ-S01-加鹽酸酸化

Ag+

so打cor加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中

so,

co歹加硝酸后將產(chǎn)生的無色無味氣體通入澄清石灰水中

⑵氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除。

氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能會(huì)產(chǎn)生干擾的氣體，并除去該氣體,

而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗(yàn)CO2,可設(shè)計(jì)如下

檢驗(yàn)思路:品紅溶液檢驗(yàn)SO2T酸性高鋅酸鉀溶液除去SO2T品紅溶液檢驗(yàn)SO2是否除盡一

澄清石灰水檢驗(yàn)C02O與此類似的還有檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中含有SO2等。

易錯(cuò)題［06］實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷解釋

用鉗絲蘸取某溶液進(jìn)一定是鈉鹽，該錯(cuò)誤NaOH焰色反應(yīng)火焰也是黃

行焰色反應(yīng)，火焰呈溶液中一定不含色，檢驗(yàn)鉀要透過藍(lán)色鉆玻

黃色有K+璃，透過藍(lán)色鉆玻璃呈現(xiàn)紫

色說明含有鉀元素，否則不

含有

向乙醇中加入濃硫該包體是乙烯錯(cuò)誤未反應(yīng)的乙醇、乙烯、生成

酸，加熱，溶液變的SO2都能使酸性KMnO4溶

黑，將產(chǎn)生的氣體通液褪色

入酸性KMnO4溶液，

溶液褪色

向溶液X中滴加NaOH溶液X中無N錯(cuò)誤N%極易溶于水，在溶液中

稀溶液，將濕潤的紅加入稀NaOH溶液，生成的

色石蕊試紙置于試管氨水濃度小，不加熱時(shí)NH3

口，試紙不變藍(lán)不會(huì)揮發(fā)出來

用濕潤的淀粉-碘化鉀該行體是C12錯(cuò)誤淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具

試紙檢驗(yàn)氣體Y,試紙有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能

變藍(lán)是。2，也可能是。3、N02等

氣體

將某氣體通入品紅溶該行體一定是錯(cuò)誤。3、也能使品紅褪色

液中，品紅褪色S02

向溶液Y中滴加硝酸，Y中一定含有S錯(cuò)誤若溶液Y中含有S,滴加硝酸

再滴加BaC12溶液,有時(shí)能被氧化成S,加入BaCb

白色沉淀生成也會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生

往CH?二CHCHO中滴入該有機(jī)物中含有錯(cuò)誤碳碳雙鍵和醛基都能使酸性

KMnO4酸性溶液，溶碳碳雙鍵高鐳酸鉀褪色，故用KMnO4

液褪色溶液無法證明分子中含有碳

碳雙鍵

蘸有濃氨水的玻璃棒X一定是濃鹽酸錯(cuò)誤只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有

靠近溶液X,有白煙產(chǎn)濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白

生煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合

在淀粉溶液中加入適說明淀粉未水解錯(cuò)誤稀硫酸在淀粉水解中作催化

量稀硫酸微熱，向水劑，在未中和硫酸的情況下

解后的溶液中加入新加入的新制Cu(OH)2會(huì)與硫

制Cu(0H)2并加熱,無酸反應(yīng)生成CuSCh,在加熱

紅色沉淀時(shí)得不到沉淀，應(yīng)該先加氫

氧化鈉中和硫酸后再加新制

CU(OH)2

向某溶液中滴加KSCN該溶液中一定含正確Fe?+的檢驗(yàn)方法正確

溶液，溶液不變色，F(xiàn)e2+

滴加氯水后溶液顯紅

色

澳乙烷與NaOH溶液共濱乙烷未發(fā)生水錯(cuò)誤NaOH與AgNCh溶液反應(yīng)生

熱后，滴加AgNCh溶解成的AgOH極不穩(wěn)定，分解

液，未出現(xiàn)淡黃色沉生成黃褐色的氧化銀，干擾

淀濱離子的檢驗(yàn)

在硫酸鋼沉淀中加入說明錯(cuò)誤溶解度大的容易向溶解度小

濃碳酸鈉溶液充分?jǐn)嘖sp(BaCO3)<Ksp(的轉(zhuǎn)化;但Ksp相近時(shí)，溶解

拌后，取沉淀(洗凈)放BaSO4)度小的也能向溶解度大的物

入鹽酸中有氣泡產(chǎn)生質(zhì)轉(zhuǎn)化

例1、完成下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置正確的是()

ABCD

實(shí)除去乙醇中的除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯蒸干NH4cl飽和溶制取少量純凈的

驗(yàn)苯酚中的少量SOz液制備NH4C1晶體COz氣體

氣停稀林酸

裝饞