玻璃片熔融法在鐵礦石X熒光分析上的應用

玻璃片熔融法在鐵礦石X熒光分析上的應用

通過分析實驗，過X熒光分析鐵礦石樣品的熔融過程中助熔劑配比、熔融時間、熔樣溫度以及脫模劑等熔融條件進行確定，在X熒光分析儀上建立分析曲線，并進行試驗方法準確性試驗等，實現(xiàn)鐵礦石玻璃片熔融法在X熒光分析上的應用。前言鐵礦石是重要的冶金工業(yè)基礎原料，在鐵礦石分析中，使用的最頻繁的就是濕法化學分析方法和粉末壓片X-射線熒光分析儀分析法。濕法化學分析方法其過程繁瑣，分析時間長，過程中容易帶來人為誤差，而用粉末壓片X-射線熒光分析儀分析法進行鐵礦石的分析，基體效應的干擾，導致需要大量的化學分析開展驗證，損耗人力及實驗試劑。優(yōu)點②：通過助熔劑，熔融的過程，減低基體效應，吸收-增強效應也隨之降低。優(yōu)點①：消除成分、密度和粒度的不均勻性，完全消除礦物效應和粒度效應。全自動熔樣機用玻璃片熔融法進行鐵礦石的分析，玻璃片熔融法有較好的測量準確度

為加大對進廠原料的質(zhì)量把關，本文通過應用玻璃片熔融法，并用化學法進行驗證，提高鐵礦石玻璃片法X熒光分析合格率，實現(xiàn)玻璃片熔融X熒光分析法在日常鐵礦石檢驗工作中的應用。實驗部分儀器1.AxiosX-射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科）2.TNRY-01A型全自動熔樣機（洛陽特耐實驗設備有限公司）。無水四硼酸鋰（AR）碳酸鋰（AR）

NH4Br溶液：濃度分別為20%、40%試劑

確定熔樣條件1.確定熔樣用脫模劑濃度及用量通過查閱相關資料，確定脫模劑在NH4Br及NH4I兩種溶液中進行選擇，通過實驗發(fā)現(xiàn)用NH4I作為脫膜劑時，由于本身顏色較深，使制備好的玻璃片有黑點，且脫膜效果不好，由于I-極易揮發(fā)，不穩(wěn)定，提高脫膜劑用量后脫膜效果依然不理想，故用NH4Br作為脫膜劑進一步實驗。

實驗方法

標樣一①②③④⑤⑥脫膜劑成分NH4BrNH4BrNH4BrNH4BrNH4BrNH4Br脫膜劑含量20%20%20%40%40%40%脫膜劑使用量5滴6滴7滴5滴6滴7滴脫膜效果部分玻璃片未脫離坩堝，有裂痕。部分玻璃片未脫離坩堝，有氣泡。底部有花點，有氣泡底部有花點，有氣泡脫膜效果好，無氣泡脫膜效果好，無氣泡脫膜效果圖結論：通過上表中實驗①、②、③可看出，用同一標準樣品實驗時，當脫膜劑NH4Br濃度為20%時，脫膜效果不好；實驗④、⑤、⑥可以看出，脫膜劑NH4Br濃度為40%時，加入6滴以上即可達到較好的脫膜效果，但是由于過多的加入，Br-的過多殘留會對Al+的測定有影響，所以確定加入6滴即可。即脫膜劑使用濃度為40%的NH4Br溶液，6滴。實驗一：確定脫膜劑成分及配比

實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好在1050℃時進行玻璃片制備，由于熔融溫度不能使助熔劑與樣品完全混合均勻，導致玻璃片熔融效果不好。不可用實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好樣品混合不均勻，熔融效果不好。不可用實驗二：確定助熔劑成分及配比

實驗序號實驗內(nèi)容①②③④⑤⑥助熔劑成分四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1四硼酸鋰四硼酸鋰:偏硼酸鋰=2:1四硼酸鋰:碳酸鋰=6:1助熔劑與樣配比助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6助熔劑：樣=7:0.35助熔劑：樣=7:0.7助熔劑：樣=7:0.6熔融時間預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min預熔:2min，熔樣:20min熔融溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔融效果玻璃片顏色較深，有黑色顆粒；有裂片現(xiàn)象部分裂片部分裂片玻璃片顏色較深，有黑色顆粒，有裂片現(xiàn)象較好較好需進一步實驗四硼酸鋰——偏硼酸鋰混合熔劑所得分析曲線：線性達不到分析要求四硼酸鋰——碳酸鋰混合熔劑所得分析曲線：

確定助熔劑與樣配比為四硼酸鋰:碳酸鋰:樣=6:1:0.6線性好

通過查閱資料和對實驗過程進行分析，造成這一現(xiàn)象的原因可能為用四硼酸鋰：偏硼酸鋰=2：1作為助熔劑時，礦石樣品熔融效果好，但是玻璃片中樣品分散不夠均勻，玻璃片流動性不足，所以線性達不到分析要求。綜合以上實驗數(shù)據(jù)可確定助熔劑成分及配比為：使用四硼酸鋰：碳酸鋰=6：1的助熔劑，助熔劑：樣=7：0.6的配比，在1100℃及預熔：2min，熔樣：20min條件下，實驗效果好。標樣一①②③④⑤⑥熔樣溫度1050℃1050℃1050℃1100℃1100℃1100℃熔樣時間預熔：2min，熔樣：15min預熔：2min，熔樣：18min預熔：2min，熔樣：22min預熔：2min，熔樣：15min預熔：2min，熔樣：18min預熔：2min，熔樣：22min玻璃片熔融情況有黑色顆粒有黑色顆粒較好有黑色顆粒較好較好結論：在1050℃條件下，熔融時間在預熔：2min，熔樣：22min時可達到較好的熔融效果，低于該時間時，會由于熔樣溫度不夠，導致玻璃片攪拌混合不均勻，熔融效果不好。在1100℃時，熔樣時間在預熔：2min，熔樣：18min以上，都可達到較好的熔融效果。實驗三：確定熔樣條件入爐、啟動（注意做好防高溫安全防護）助熔劑與樣配比：6：1：0.6按比例稱好助熔劑與樣攪拌均勻(無獨立的樣品顆粒)轉(zhuǎn)移如鉑金坩堝中（要求清掃干凈）分別加入6滴脫膜劑(入熔融機前加入)出爐合格玻璃片貼好標簽玻璃片制備完成根據(jù)測定元素的不同性質(zhì)選擇測定條件，如分析線和晶體等

建立曲線

對各個元素逐一進行角度檢查，確定測量元素的角度位置。根據(jù)元素的含量高低和重要程度進行測量時間的設置，并對每個元素測定的干擾譜線進行校正，對影響元素進行選擇。

1.用鐵礦石標準樣品進行驗證?！獦藴蕵悠?0個。2.用不同方法進行比對實驗?！鏢iO2用GB/T6730.9-2006分光光度法比對3.對不同鐵礦石樣品進行實驗。方法準確性驗證

采用10個鐵礦石標準樣品，用熔片法制樣進行分析，分析元素包括：SiO、P、CaO、MgO、Pb、Zn、As、Al2O3、TiO、MnO等。

SiO2SPPbZnAsAl2O3標準值%8.780.0690.3740.0510.240.0464.93分析值%8.70.0710.3760.050.2380.0424.9分析偏差%-0.080.020.002-0.001-0.002-0.004-0.03

TiO2CaOMgOMnOK2ONaOCu標準值%0.1530.70.290.520.150.0130.015分析值%0.1490.7020.270.5150.140.0120.014分析偏差%-0.0040.002-0.02-0.005-0.01-0.001-0.001各元素測得值均在標準值誤差