DB21T 4109-2025生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對指南

ICS03.120.10CCSA00/09DB21IDB21/T4109—2025 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4比對方案設計 4.1實驗室規(guī)定 4.2比對方法 24.3比對樣品 24.4比對方案 24.5重復檢測次數(shù) 25結(jié)果的統(tǒng)計分析評價 35.1結(jié)果統(tǒng)計 35.2結(jié)果評判 35.3結(jié)果處理 3附錄A（規(guī)范性）綜合分析報告參考內(nèi)容和格式 5 DB21/T4109—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由遼寧省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、遼寧職業(yè)學院、沈陽工程學院。本文件主要起草人：冷俊、薛俊海、徐琰、佟舟、崔薇、王榮、王義剛、田馳、商曉晨、郭志剛。本文件發(fā)布實施后，任何單位和個人如有問題和意見建議，均可以通過來電和來函等方式進行反饋，我們將及時答復并認真處理，根據(jù)實際情況依法進行評估及復審。歸口管理部門：遼寧省市場監(jiān)督管理局（沈陽市皇姑區(qū)崇山中路55號，024-96315-2617）文件起草單位：遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（沈陽市鐵西區(qū)經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)沈西三東路2甲3號DB21/T4109—2025本文件旨在為遼寧省內(nèi)同類型生產(chǎn)企業(yè)間開展企業(yè)實驗室檢驗項目比對，或不同類型企業(yè)中設有相同檢驗工序的實驗室間進行比對時使用的工作類標準。針對遼寧省內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實驗室檢驗的特性制定本文件，目的為提升遼寧省內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)實驗室檢驗能力水平。本文件包含企業(yè)實驗室間比對的計劃制定、組織實施、執(zhí)行流程以及結(jié)果評價等內(nèi)容。本文件中，使用了以下助動詞：“應”表示要求；“宜”表示建議；“可”表示可以；“能”表示可能或能力。本文件主要由術(shù)語和定義、比對方案設計、結(jié)果的統(tǒng)計分析評價組成。DB21/T4109—20251生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對指南本文規(guī)定了生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部實驗室間比對方案設計、比對結(jié)果統(tǒng)計分析和評價等相關(guān)要求。本文件適用于兩個及以上同類型生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對，或不同類型企業(yè)中設有相同檢驗工序的的實驗室間進行檢驗項目比對，并滿足GB/T27025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》、國家認證認可監(jiān)督管理委員會《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》對實驗室間比對的要求。同一實驗室內(nèi)部比對可參考執(zhí)行，如人員比對、儀器設備比對、方法比對等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.1-2009統(tǒng)計學詞匯及符號第1部分:一般統(tǒng)計術(shù)語與用于概率的術(shù)語GB/T3358.2-2009統(tǒng)計學詞匯及符號第2部分應用統(tǒng)計GB/T3358.3-2009統(tǒng)計學詞匯及符號第2部分實驗設計GB/T10092-2009數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋測試結(jié)果的多重比較GB/T27043-2012合格評定能力驗證的通用要求GB/T27025-2019檢測和校準實驗室能力的通用要求3術(shù)語和定義GB/T27025-2019、GB/T27043-2012、GB/T3358.1-2009、GB/T3358.2-2009、GB/T3358.3-2009界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1實驗室laboratory從事下列一種或多種活動的機構(gòu)：檢測；校準；與后續(xù)檢測或校準相關(guān)的抽樣。3.2實驗室間比對Inter-laboratorycomparisons按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價。4比對方案設計4.1實驗室規(guī)定4.1.1組織實施部門提出實驗室間比對需求，并確定一家實驗室作為組織實驗室，邀請參與比對的企業(yè)實驗室作為參與實驗室。4.1.2參與實驗室應依據(jù)相關(guān)標準或者技術(shù)規(guī)范的要求獨立完成相同或相似檢測項目，并在規(guī)定時間內(nèi)真實、客觀地報送檢測結(jié)果及相關(guān)原始記錄，并對實驗結(jié)論的準確性進行衡量和比較。DB21/T4109—202524.2比對方法4.2.1為確保檢測數(shù)據(jù)準確性，參與實驗室應使用同一試驗方法。4.2.2生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對項目使用的試驗方法應具備可重復性，不會因環(huán)境、檢測人員、設備、試劑、消耗材料不一致而出現(xiàn)無法接受的試驗結(jié)果差別。4.2.3參與實驗室應使用既定的方案進行檢驗，出具實測數(shù)據(jù)。4.2.4組織實驗室可邀請國家、省級專業(yè)實驗室參與比對檢驗，為比對結(jié)果標準值的確定提供佐證依據(jù)。組織實驗室應對比對方案中影響比對結(jié)果的試驗樣品、檢測條件、測試（計算）方法等因素進行逐項研判。4.3比對樣品4.3.1生產(chǎn)企業(yè)實驗室間比對所制備的樣品應具備均勻性和穩(wěn)定性，確保樣品在儲存或運輸過程中不會發(fā)生影響檢測的變化。注：參照CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的方法實施樣品的均勻性和穩(wěn)定性評價。4.3.2組織實驗室宜完成所有比對用樣品的前處理工作，保證樣品屬性一致。4.3.3若比對用樣品無法滿足均勻性和穩(wěn)定性的最低要求，組織實驗室應使用標物樣品進行比對；若比對試驗標準值出現(xiàn)偏差，組織實驗室應邀請第三方實驗室進行樣品復測，確定標準值的科學性、準確性。4.3.4組織實驗室負責樣品分配，做好樣品包裝，確定樣品科學運輸方式，保證待測樣品到達參與實驗室不會因樣品問題影響檢測結(jié)果。4.4比對方案4.4.1組織實驗室應制定比對方案（作業(yè)指導書），方案中應包含對比對項目的詳細說明，保證參與實驗室能夠按照統(tǒng)一的規(guī)定和要求開展檢測；4.4.2比對方案至少應包含以下內(nèi)容：a)接收待測試樣品后對樣品的檢查確認流程及內(nèi)容，待測試樣品的保存說明等；b)接收到待測試樣品完成時限及結(jié)果報送要求；c)重復檢測的測試樣品個數(shù)和重復性/再現(xiàn)性條件規(guī)定；d)待測試樣品處置程序及注意事項；e)詳細的檢測程序及重要的注意、控制事項；f)數(shù)據(jù)采集、計算轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)修約及有效位數(shù)要求，報送結(jié)果數(shù)量要求；g)報送記錄的內(nèi)容要求；h)參與實驗室在結(jié)果報送文件中，有關(guān)特殊情況說明的要求；i)聯(lián)系方式、聯(lián)系人等；j)其他必要的說明（如果有）。4.5重復檢測次數(shù)4.5.1組織實驗室應在方案中明確重復檢測因素，明確重復性條件、再現(xiàn)性條件的限定。注：重復檢測是指從獲取樣品開始到得到檢測結(jié)果，每個環(huán)節(jié)之間相互獨立，可以自行重復互不干擾。4.5.2若是再現(xiàn)性因素導致的重復檢測，組織實驗室應在方案中明確可不可以改變的要素。4.5.3依據(jù)GB/T10092-2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋檢測結(jié)果的多重比較》附錄A的規(guī)定，根據(jù)自DB21/T4109—20253由度要求確定每個實驗室最少檢測次數(shù)來確定重復檢測的次數(shù)，計算公式為式（1）:式中：n——各實驗室重復樣品檢測次數(shù)；f——自由度，一般要求自由度；k——參與實驗室的個數(shù)。一般情況下，檢測重復次數(shù)應盡可能的多，以不少于8為宜。5結(jié)果的統(tǒng)計分析評價5.1結(jié)果統(tǒng)計參照CNAS-GL002：2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和評價指南》附錄A，對檢驗結(jié)果采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法處理，對每個檢驗項目將計算樣本統(tǒng)計量。的中位值（med）按下列公式計算：式中：p——結(jié)果總數(shù)；xi——按遞增順序排列的p個檢測數(shù)據(jù)：x1,x2,x3,……,xp四分位距（IQR）、標準化四分位距（NIQR）按下列公式計算：式中：Q1——下四分位數(shù)；Q3——上四分位數(shù)。下四分位數(shù)（Q1）、上四分位數(shù)（Q3）可通過數(shù)據(jù)值之間的內(nèi)插法獲得。參加單位的穩(wěn)健比分數(shù)（z）按下列公式計算：式中：S——檢測結(jié)果。5.2結(jié)果評判用z值評價每個參與實驗室的測試結(jié)果的符合性，通常有以下三種情況：——|z|≤2時，為滿意結(jié)果；——2＜|z|＜3時，為有問題結(jié)果（可疑值）；——|z|≥3時，為不滿意結(jié)果（離群值）。5.3結(jié)果處理DB21/T4109—202545.3.1比對數(shù)據(jù)統(tǒng)計5.3.1.1若在比對過程中，參與實驗室的試驗方法或者相關(guān)技術(shù)資料顯示其偏離標準及本次比對相關(guān)要求的，測試值可直接做離群處理。5.3.1.2對初次驗證結(jié)果有問題或不滿意的參與實驗室可申請一次復測機會，待復試結(jié)果完成后重新上報數(shù)據(jù)。5.3.1.3驗證結(jié)果統(tǒng)計包括以下情形：1)若初測結(jié)果為滿意的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；2)若初測結(jié)果有問題或不滿意，復試結(jié)果為滿意的，則復試結(jié)果為最終結(jié)果；3)若復試結(jié)果仍為有問題或不滿意的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；4)若不申請復測的，則初測結(jié)果為最終結(jié)果；5)結(jié)果明顯錯誤或離群的結(jié)果為不滿意，測試結(jié)果可以不計入統(tǒng)計分析。5.3.1.4組織實驗室負責統(tǒng)計匯總參與實驗室上報的數(shù)據(jù)結(jié)果，編制完成比對報告，報組織實施部門。不滿意結(jié)果為統(tǒng)計分析中的離群值，存有問題的結(jié)果為統(tǒng)計分析中的復查值。5.3.1.5組織實施部門將對統(tǒng)計結(jié)果為離群值的參與實驗室采取相應的措施；對統(tǒng)計結(jié)果為有問題結(jié)果的參與實驗室，應責其采取措施尋找結(jié)果偏差較大的原因，以利于進一步提高參與實驗室的檢測質(zhì)量。5.3.2參加單位技術(shù)能力分析由組織實驗室完成對參與實驗室技術(shù)、設備等水平的綜合分析報告，報比對工作的組織實施部門。綜合分析報告參考內(nèi)容和格式見附錄A。DB21/T4109—20255（規(guī)范性）綜合分析報告參考內(nèi)容和格式****（比對項目名稱）的測定比對計劃項目綜合分析報告（組織實驗室）編制（組織實施部門）批準發(fā)布****年**月**日DB21/T4109—202561.前言………………………頁碼2.計劃概述…………………頁碼2.1.簡介……………………頁碼2.2.參加實驗室概況………………………頁碼2.3.實施方案………………頁碼2.4.計劃實施日程…………………………頁碼2.5.保密……………………頁碼3.統(tǒng)計設計及評價方法……………………頁碼4.樣品均勻性評價…………………………頁碼5.檢測結(jié)果統(tǒng)計和能力評定………………頁碼6.技術(shù)分析和建議…………………………頁碼7.總結(jié)………………………頁碼8.能力驗證計劃的組織實施………………頁碼8.1.組織部門………………頁碼8.2.實施單位………………頁碼8.3.項目負責人……………頁碼8.4.技術(shù)負責人……………頁碼8.5.實施協(xié)調(diào)人……………頁碼8.6.其他成員………………頁碼9.依據(jù)的標準和規(guī)范………………………頁碼……附錄1檢測結(jié)果及統(tǒng)計處理匯總表………………………頁碼附錄2測試結(jié)果分布圖……………………頁碼DB21/T4109—20257附錄3樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗…………頁碼附錄4作業(yè)文件……………頁碼（本次能力比對目的簡述）（參與本次能力比對實驗室情況介紹，宜使用文字和圖表方式表述）DB21/T4109—20258（闡明報名、發(fā)放樣品、反饋結(jié)果、公布結(jié)果、編制報告、匯總上報等（簡述本次能力比對活動的保密措施）（闡述本次能力比對使用的統(tǒng)計方式和評價方法等內(nèi)容，包括依據(jù)標準（詳細表述本次能力比對參與實驗室的總體情況、比對結(jié)果統(tǒng)計分析等DB21/T4109—20259（組織實驗室名稱）（組織實驗室負責本次比對項目的負責人姓名）（組織實驗室負責本次比對項目的技術(shù)負責人姓名）（