土壤和沉積物  2種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜法編制說(shuō)明

.2精密度和正確度數(shù)據(jù)六家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用統(tǒng)一實(shí)際樣品，樣品類型包括空白樣品、土壤樣品和沉積物樣品。由于實(shí)際樣品均未檢出，因此采取實(shí)際樣品基體加標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證，空白樣品、土壤樣品和沉積物樣品加標(biāo)濃度均20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg。按全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，分別計(jì)算各濃度樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、加標(biāo)回收率等參數(shù)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)附表10~附表63。附表10空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND21.819.366.1103鄰苯二甲酸二異癸酯ND20.321.418.521.319.019.920.01.165.8100注：ND為未檢出。附表11空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND70.371.971.986.079.178.476.36.037.976.3鄰苯二甲酸二異癸酯ND76.778.076.890.287.688.282.96.337.682.9注：ND為未檢出。附表12空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND315316309305297284304鄰苯二甲酸二異癸酯ND34433933734132031633312.13.692.5注：ND為未檢出。附表13土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯4.619.721.120.522.120.620.720.80.793.881.0鄰苯二甲酸二異癸酯ND22.023.917.924.221.822.522.02.2610110注：ND為未檢出。附表14土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯4.670.374.869.686.084.882.878.17.409.573.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND77.078.778.192.287.291.284.16.958.384.1注：ND為未檢出。附表15土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯4.63173063073112963013067.182.383.7鄰苯二甲酸二異癸酯ND3343253273303253153266.422.090.6注：ND為未檢出。附表16沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯6.820.720.421.231.320.121.522.54.321978.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND21.321.918.923.823.221.921.81.727.9109注：ND為未檢出。附表17沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯6.872.371.871.088.785.781.978.57.831071.7鄰苯二甲酸二異癸酯ND75.478.777.292.489.484.783.06.938.483.0注：ND為未檢出。附表18沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站驗(yàn)證時(shí)間：2024.11.29~2024.11.30目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯6.8309312316320296287307鄰苯二甲酸二異癸酯ND32932934734331830932914.34.391.4注：ND為未檢出。附表19空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND18.321.520.399.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND18.919.018.918.817.818.518.70.412.293.3注：ND為未檢出。附表20空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND73.274.074.790.788.490.581.98.01081.9鄰苯二甲酸二異癸酯ND68.667.566.179.782.880.474.2注：ND為未檢出。附表21空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3413363303383293193327.22.292.3鄰苯二甲酸二異癸酯ND3263253283283173133235.81.889.7注：ND為未檢出。附表22土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND25.324.922.822.12.511111鄰苯二甲酸二異癸酯ND19.515.918.890.5注：ND為未檢出。附表23土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND83.178.873.091.989.191.984.67.08.384.6鄰苯二甲酸二異癸酯ND70.469.666.080.481.286.275.6注：ND為未檢出。附表24土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3363413423273313213337.52.392.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND3233243263163223093205.81.888.9注：ND為未檢出。附表25沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND20.523.920.521.722.125.0111鄰苯二甲酸二異癸酯ND18.919.519.119.019.420.019.30.371.996.6注：ND為未檢出。附表26沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND75.976.781.576.986.891.781.6鄰苯二甲酸二異癸酯ND67.866.667.865.879.882.771.8注：ND為未檢出。附表27沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.04~2024.12.05目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3363313373283333153307.32.291.7鄰苯二甲酸二異癸酯ND3153133223043042943099.12.985.7注：ND為未檢出。附表28空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND25.221.825.024.221.820.4115鄰苯二甲酸二異癸酯ND17.420.818.122.423.222.420.72.211104注：ND為未檢出。附表29空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND96.687.884.691.494.087.090.2鄰苯二甲酸二異癸酯ND85.686.691.880.490.294.688.2注：ND為未檢出。附表30空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3703603743823663783727.32.0103鄰苯二甲酸二異癸酯ND368334344338372342350154.297.1注：ND為未檢出。附表31土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND20.819.819.020.419.653.7101鄰苯二甲酸二異癸酯ND18.616.818.618.417.833.590.3注：ND為未檢出。附表32土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND10980.677.499.896.411295.9131495.9鄰苯二甲酸二異癸酯ND98.093.885.489.277.811593.2121293.2注：ND為未檢出。附表33土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND373348358402370350367185.0102鄰苯二甲酸二異癸酯ND3223323183383223333287.22.290.8注：ND為未檢出。附表34沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND20.419.421.028.621.624.022.53.114113鄰苯二甲酸二異癸酯ND19.818.418.019.819.020.419.20.844.496.2注：ND為未檢出。附表35沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND95.610389.898.295.810898.4鄰苯二甲酸二異癸酯ND88.410882.489.885.010593.19.81193.1注：ND為未檢出。附表36沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.06~2024.12.07目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND370362362338362334355143.898.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND324350320284296310314216.787.2注：ND為未檢出。附表37空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND18.622.218.618.420.018.719.41.57.697.0鄰苯二甲酸二異癸酯ND27.430.822.623.023.313129注：ND為未檢出。附表38空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND76.466.465.184.779.380.975.58.01175.0鄰苯二甲酸二異癸酯ND62.665.463.777.775.075.570.06.89.770.0注：ND為未檢出。附表39空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND329325331316298302317144.488.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND2592662622832652712688.53.274.4注：ND為未檢出。附表40土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯1.818.427.918.719.620.518.620.63.71894.0鄰苯二甲酸二異癸酯4.325.226.825.821.022.627.524.82.510103附表41土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯1.867.572.671.082.010284.680.0131678.2鄰苯二甲酸二異癸酯4.369.194.860.577.673.370.874.4121670.1附表42土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯1.8323337316316317304319113.488.1鄰苯二甲酸二異癸酯4.3279269291290298272283124.177.4附表43沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯2.719.519.519.619.919.519.6084.5鄰苯二甲酸二異癸酯4.220.925.824.318.920.420.621.82.61288.0附表44沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯2.770.969.168.382.282.679.375.46.78.972.7鄰苯二甲酸二異癸酯4.276.184.874.281.278.483.679.74.25.375.5附表45沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.20~2024.12.21目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯2.73223263203173083053168.22.687.0鄰苯二甲酸二異癸酯4.2318294304303284273296165.481.1附表46空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND19.619.219.621.418.819.619.70.894.598.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND17.618.617.217.50.844.887.7注：ND為未檢出。附表47空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND75.879.085.894.093.489.286.27.58.786.2鄰苯二甲酸二異癸酯ND68.470.269.284.082.479.275.67.19.475.6注：ND為未檢出。附表48空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND362364362354344334353123.498.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND318328326308302292312144.586.8注：ND為未檢出。附表49土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND18.420.020.423.019.020.020.11.67.9101鄰苯二甲酸二異癸酯ND17.017.817.416.217.417.417.20.553.286.0注：ND為未檢出。附表50土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND97.485.083.291.689.290.889.55.15.789.5鄰苯二甲酸二異癸酯ND69.466.271.887.685.890.678.610.61478.6注：ND為未檢出。附表51土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND354358362336322316341205.794.8鄰苯二甲酸二異癸酯ND340344340328302320329164.991.4注：ND為未檢出。附表52沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND14.622.42421.4222321.23.416106鄰苯二甲酸二異癸酯ND18.421.215.621.622.220.619.92.51399.7注：ND為未檢出。附表53沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND73.678.483.290.087.086.683.16.17.483.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND74.469.873.896.889.687.882.0111382.0注：ND為未檢出。附表54沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：江蘇省徐州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND312344342304322326325164.990.3鄰苯二甲酸二異癸酯ND304344358332326290326257.790.5注：ND為未檢出。附表55空白低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND22.924.622.423.421.721.322.71.25.3114鄰苯二甲酸二異癸酯ND21.523.821.119.620.320.221.11.57.1105注：ND為未檢出。附表56空白中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND75.477.075.394.795.192.084.9101284.9鄰苯二甲酸二異癸酯ND73.373.370.291.789.986.880.99.61280.9注：ND為未檢出。附表57空白高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物空白樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3453483413433303333407.02.194.4鄰苯二甲酸二異癸酯ND351355344344335325342113.295.1注：ND為未檢出。附表58土壤低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND22.124.723.021.121.921.622.41.35.8112鄰苯二甲酸二異癸酯ND19.823.320.519.520.919.820.61.46.8103注：ND為未檢出。附表59土壤中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND78.576.572.399.696.192.485.9121385.9鄰苯二甲酸二異癸酯ND76.976.370.692.488.687.982.19.11182.1注：ND為未檢出。附表60土壤高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND3433433403403363313394.61.494.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND34635134135034534034651.396.0注：ND為未檢出。附表61沉積物低濃度加標(biāo)樣品（20μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND24.622.623.524.223.021.123.21.35.4116鄰苯二甲酸二異癸酯ND21.419.322.921.220.020.220.81.36.1104注：ND為未檢出。附表62沉積物中濃度加標(biāo)樣品（100μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND83.175.5116.597.094.092.493.1141593.1鄰苯二甲酸二異癸酯ND75.271.771.294.895.488.682.8111482.8注：ND為未檢出。附表63沉積物高濃度加標(biāo)樣品（360μg/kg）精密度和正確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)驗(yàn)證單位：四川省宜賓市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站驗(yàn)證時(shí)間：2024.12.13~2024.12.14目標(biāo)化合物樣品測(cè)定值（μg/kg）測(cè)定結(jié)果（μg/kg）平均值（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/kg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）回收率（%）123456鄰苯二甲酸二異壬酯ND348344341347312315335164.992.9鄰苯二甲酸二異癸酯ND351349340351325325340123.794.5注：ND為未檢出。2.3其他需要說(shuō)明的問(wèn)題無(wú)。3方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總3.1方法檢出限、測(cè)定下限匯總方法檢出限為六家實(shí)驗(yàn)室檢出限的最大值，測(cè)定下限為方法檢出限的4倍，結(jié)果如附表64。附表64方法檢出限、測(cè)定下限匯總表序號(hào)目標(biāo)化合物檢出限（μg/kg）測(cè)定下限（μg/kg）1鄰苯二甲酸二異壬酯4162鄰苯二甲酸二異癸酯416結(jié)論：通過(guò)對(duì)六家實(shí)驗(yàn)室檢出限數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總，使用Grubbs進(jìn)行檢驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有離群值，因此所有值都保留，該方法檢出限為4μg/kg，測(cè)定下限為16μg/kg。3.2方法精密度數(shù)據(jù)匯總附表65~附表67為六家實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證結(jié)果的精密度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表，具體如下：附表65方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表（空白加標(biāo)樣品）單位：μg/kg目標(biāo)化合物實(shí)驗(yàn)室號(hào)低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）SiRSDi（%）SiRSDi（%）SiRSDi（%）鄰苯二甲酸二異壬酯第一家20.61.36.176.36.07.9304124.1第二家19.81.26.281.98.09.83327.22.2第三家23.11.87.990.24.24.63727.32.0第四家19.41.57.675.58.011317144.4第五家19.70.894.586.27.58.7353123.4第六家22.71.25.384.910123407.02.120.983.8343S′1.85.521RSD′（%）8.56.66.1重復(fù)性限r(nóng)3.52026再現(xiàn)性限R2598396鄰苯二甲酸二異癸酯第一家201.25.882.96.37.6333123.6第二家18.70.412.274.26.99.33235.81.8第三家20.72.21188.24.65.2350154.2第四家25.73.31370.06.89.72688.53.2第五家17.50.844.875.67.19.4312144.5第六家21.11.57.180.99.612342113.220.678.6321S′2.86.629RSD′（%）148.49.1重復(fù)性限r(nóng)5.12032再現(xiàn)性限R9.22687注：空白樣品未檢出。附表66方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表（土壤加標(biāo)樣品）單位：μg/kg目標(biāo)化合物實(shí)驗(yàn)室號(hào)低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）SiRSDi（%）SiRSDi（%）SiRSDi（%）鄰苯二甲酸二異壬酯第一家20.80.793.83067.22.3第二家22.12.51184.67.08.33337.52.3第三家20.10.753.795.91314367185.0第四家20.63.71880.01316319113.4第五家20.11.67.989.55.15.7341205.7第六家22.41.35.885.912143394.61.421.085.7334S′1.06.521RSD′（%）4.77.66.2重復(fù)性限r(nóng)5.72835再現(xiàn)性限R5.93167鄰苯二甲酸二異癸酯第一家22.02.31084.17.08.33266.42.0第二家18.11.16.175.67.39.73205.81.8第三家18.10.633.593.212123287.22.2第四家24.82.51074.41216283124.1第五家17.20.553.278.61113329164.9第六家20.61.46.882.18.7113464.51.320.181.3322S′2.96.921RSD′（%）148.56.5重復(fù)性限r(nóng)4.52726再現(xiàn)性限R9.13163注：土壤樣品未檢出。附表67方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表（沉積物加標(biāo)樣品）單位：μg/kg目標(biāo)化合物實(shí)驗(yàn)室號(hào)低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）SiRSDi（%）SiRSDi（%）SiRSDi（%）鄰苯二甲酸二異壬酯第一家22.54.31978.57.810307134.1第二家22.31.77.581.65.97.23307.32.2第三家22.53.11498.45.85.9355143.8第四家19.60.150.8075.46.78.93168.22.6第五家21.23.41683.16.17.4325164.9第六家23.21.35.693.11415335164.821.985.0328S′1.38.916RSD′（%）5.9105.0重復(fù)性限r(nóng)7.62336再現(xiàn)性限R7.83356鄰苯二甲酸二異癸酯第一家21.81.77.983.06.98.4329144.3第二家19.30.371.971.86.89.53099.12.9第三家19.20.844.493.19.811314216.7第四家21.82.61279.74.25.3296165.4第五家19.92.51382.01113326257.7第六家20.81.36.382.81113340123.520.582.1319S′1.26.916RSD′（%）5.78.45.0重復(fù)性限r(nóng)4.92448再現(xiàn)性限R5.62962注：沉積物樣品未檢出。結(jié)論：六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg的空白樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%~13%、4.6%~12%和2.0%~4.5%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%～13%、4.6%～12%和1.8%～4.5%；重復(fù)性限分別為3.5μg/kg～5.1μg/kg、均為20μg/kg和26μg/kg～32μg/kg；再現(xiàn)性限分別為9.2μg/kg～25μg/kg、26μg/kg～98μg/kg和87μg/kg～396μg/kg。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg的土壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%~18%、5.7%~16%和1.8%~19%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%～18%、5.7%～16%和1.3%～5.0%；重復(fù)性限分別為4.5μg/kg～5.7μg/kg、27μg/kg～28μg/kg和26μg/kg～35μg/kg；再現(xiàn)性限分別為5.9μg/kg～9.1μg/kg、均為31μg/kg和63μg/kg～67μg/kg。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg的沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%~19%、5.3%~15%和2.2%~7.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%～19%、5.3%～15%和2.2%～7.7%；重復(fù)性限分別為4.9μg/kg～7.6μg/kg、23μg/kg～24μg/kg和36μg/kg～48μg/kg；再現(xiàn)性限分別為5.6μg/kg～7.8μg/kg、29μg/kg～33μg/kg和56μg/kg～62μg/kg。3.3方法正確度數(shù)據(jù)匯總附表68為六家實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證結(jié)果的正確度測(cè)試數(shù)據(jù)匯總表，具體如下：附表68方法正確度數(shù)據(jù)匯總表單位：μg/kg目標(biāo)化合物實(shí)驗(yàn)室編號(hào)加標(biāo)回收率Pi（%）空白土壤沉積物低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）低濃度（加標(biāo)20）中濃度（加標(biāo)100）高濃度（加標(biāo)360）鄰苯二甲酸二異壬酯第一家10376.384.481.073.583.778.571.783.4第二家99.181.992.311184.692.511181.691.7第三家11590.210310195.910211398.498.5第四家97.075.088.194.078.288.184.572.787.0第五家98.586.298.110189.594.810683.190.3第六家11484.994.411285.994.211693.193.1（%）10482.493.410084.692.510283.490.7（%）8.05.96.811.48.06.215.910.75.22（%）16.111.813.622.915.912.431.921.410.4鄰苯二甲酸二異癸酯第一家10082.992.511084.190.610983.091.4第二家93.374.289.790.575.688.996.671.885.7第三家10488.297.190.393.290.896.293.187.2第四家12970.074.410370.177.488.075.581.1第五家87.775.686.886.078.691.499.782.090.5第六家10680.995.010382.196.110482.894.4（%）10378.689.297.180.689.298.981.488.4（%）14.36.68.29.57.96.37.27.34.72（%）28.613.216.318.915.812.514.414.79.4結(jié)論：六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg的空白樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率范圍分別為87.7%~129%、70.0%~90.2%和74.4%~103%，實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率范圍分別為87.7%～129%、70%～90.2%和74.4%～103%，加標(biāo)回收率最終值分別為104%±16.1%～103%±28.6%、82.4%±11.8%～78.6%±13.2%和92.5%±12.4%～89.2%±16.3%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度為20μg/kg、100μg/kg和360μg/kg的土壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加標(biāo)回收率范圍分別為