DB43-T 2193-2021 水環(huán)境中嗎啡和O-單乙酰嗎啡含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2193—2021液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofmorphineandO6-acetylmorphineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。1水環(huán)境中嗎啡和O6-單乙酰嗎啡含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和-串聯(lián)質(zhì)譜法進行檢測，以保留時間（tR）和質(zhì)譜特征碎片離子進行定性分析，同位素內(nèi)標(biāo)法進行定量5.1.2嗎啡和O6-單乙酰嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=1mg/mL可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，2使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制時應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和鹽型進行換算，于-20℃避光、密封保存，有效期為15.1.3嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(ρ=10mg/L將嗎啡和O6-單乙酰嗎啡的標(biāo)準(zhǔn)溶液用5.1.4嗎啡和O6-單乙酰嗎啡氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=0.1mg/mL可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制或直接購買有證5.1.5嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合氘代內(nèi)標(biāo)儲備溶液(ρ=1mg/L將嗎啡和O6-單乙酰嗎啡的氘代內(nèi)5.1.6嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液①(ρ=40μg/L將嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合氘5.1.7嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液②(ρ=400ng/L將嗎啡和O6-單乙酰嗎啡混合氘代內(nèi)標(biāo)儲備溶液用甲醇稀釋，配制成濃度為400ng/L的混合氘代內(nèi)標(biāo)使用液，于0℃~4℃避光、密5.1.15磷酸鹽緩沖溶液：稱取3.024g磷酸二氫鉀和4.053g磷酸氫二鉀，到20mL水中，混勻，0~5.2.2固相萃取柱：離線方法固相萃取柱參考型號為MCX3cc/603 6.4液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（若采用在線固相萃取方法應(yīng)配備在線SPE大體積進樣分析系樣品于0℃~4℃條件下保存，若保存時間超過3天，則將樣品冷凍保存，且在1個月內(nèi)完成離線固相萃取方法中，萃取濃縮后的試樣若不能及時分析，應(yīng)于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/1442542溶液（5.1.15混勻，準(zhǔn)確移取0.9mL混勻水樣，加入400ng/L的混合氘代內(nèi)標(biāo)溶液（5.1.7）4b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；流動相A(%)流動相B(%)1234b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；5 g）在線固相萃取條件，萃取液A：水；萃取k）嗎啡和O6-單乙酰嗎啡及其氘代內(nèi)標(biāo)的定性、定量離子對和碰流動相A(%)流動相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)6按照儀器使用說明書在規(guī)定時間和頻次內(nèi)對液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀進行儀器質(zhì)量數(shù)和靈取與樣品等量的實驗用水，添加混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（品平行操作，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，按儀器條件進樣分析，記標(biāo)物與相應(yīng)氘代內(nèi)標(biāo)的定量離子對峰面積比為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)曲線中目標(biāo)物的含量為橫坐標(biāo)進行線性回歸，得到線性方程。根據(jù)樣品中目標(biāo)物及相應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定量離子對峰面積值，按公式（1）計算出樣品中pi=(Y-a)/b（1）Y——樣品中目標(biāo)物與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)的定7A.1離線固相萃取法中嗎啡和O6-單乙酰嗎啡及其氘代內(nèi)標(biāo)的MRM色譜圖圖A.1離線固相萃取法中嗎啡和O6