2025年高考化學(xué)總復(fù)習(xí)第一部分考點梳理過關(guān)考點58 分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì) (二)

考點56綜合實驗題

一.制備型實驗題解題程序

1.無機物的制備實驗

（1）物質(zhì)制備流程

氣體發(fā).氣體凈—f物質(zhì)制_?尾氣吸

—?

生裝置”化裝置一1燥裝置1備裝置收裝置

411

反應(yīng)物狀由氣體的氣體的性質(zhì)由氣體的

氣體及雜

態(tài)及反應(yīng)性質(zhì)選擇及制取物質(zhì)性質(zhì)選擇

質(zhì)的性質(zhì)

條件吸收劑的性質(zhì)干燥劑

（2）選用儀器及連接順序

是否恰.所給儀器全用還是選用，

選擇廣一是否可重復(fù)使用

是否齊全是否有除雜和尾氣處理裝置

儀器|一

比山安裝順序「自下而上，從左到右，

順序|一"先洗氣后干燥

一謔接邂型洗氣時長進短出，干燥管

粗進細(xì)出

（3）操作先后流程

①加入試劑時：先固后液。

②實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點泗精燈。

③凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

④防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。

⑤防氧化實驗；往往是最后停止通氣。

（4）有氣體參與實驗中應(yīng)注意的事項

①爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。

②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。

③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。

④堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。

⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。

2.有機物的制備實驗

（1）把握制備過程

原料和確定制設(shè)計反'選擇合理的一分離一產(chǎn)率

［義器和裝置f提純f計算

目標(biāo)產(chǎn)品備原理應(yīng)途徑

1

1▼1

依據(jù)產(chǎn)品和雜

原子利用方便控

操作質(zhì)的性質(zhì)差異

率高、環(huán)制反應(yīng)

簡單選擇合適的分

境污染小條件

離提純方法

（2）盤點常用儀器

oyT

三頸燒瓶恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗

II

球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

（3）熟悉常考問題

①有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率

和產(chǎn)物的產(chǎn)率.

②有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一

反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

（4）注意實驗要點

①溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的儲分，則應(yīng)

放在支管口附近。

②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集

館分。

③冷凝管的進出水方向：冷卻水下口進上口出。

④加熱方式的選擇：若對溫度控制要求不太嚴(yán)格時可采用酒精燈加熱，若對溫度控制較嚴(yán)格時可采用

浴熱，低于100C用水浴加熱，若高于100C用油浴加熱。

⑤防暴沸：燒瓶內(nèi)要加沸石，防止加熱M溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。

二.探究型實驗的基本程序

（1）解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：

提出問題T提出猜想一設(shè)計驗證方案T觀察實驗現(xiàn)象一得出結(jié)論

____________]

發(fā)現(xiàn)特殊現(xiàn)象,提出新猜想

①提出問題

要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，

實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。

②提出猜想

所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能（這就

是猜想），只能通過實驗進行驗證。

③設(shè)計驗證方案

提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學(xué)、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實

驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。

④觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論

根據(jù)設(shè)計的實驗方案，根據(jù)實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結(jié)論。

（2）整體思路

①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。

②分析問題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學(xué)知識，即利用所學(xué)

知識，分析解決該問題。

③注意細(xì)節(jié)，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步

驟是否簡單方便，實驗現(xiàn)象是否突出明顯。

三.定量測定數(shù)據(jù)的方法和過程分析

1.掌握五種數(shù)據(jù)的測定方法

（1）測沉淀質(zhì)量法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。

（2）測氣體體積法

對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

常見的量氣裝置：A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。

（3）測氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后

進行相關(guān)計算。

（4）滴定法

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相

關(guān)計算。

（5）熱重法

只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，

測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組

成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.明確?？嫉亩繉嶒?/p>

（1）一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算：

（2）酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；

（3）中和熱的測定原理、方法；

（4）硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定；

（5）物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數(shù)據(jù)處理等。

3.掌握常見考查方法

從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：--是含量測定，二是物質(zhì)組成測定。這些測定都是以

上五大定量實驗知識的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實驗原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實驗設(shè)計中的誤差

分析，可從兩方面來考-慮，一是外界環(huán)境（H2O、CO?、Ch等）對該實驗的影響而產(chǎn)生誤差；二是實驗操作中，

由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發(fā)生

了變化，從而得出實際誤差情況。

G重點考向,

考向一制備型實驗題

典例引領(lǐng)

S_________r

典例?氯化亞碉（SOCh）常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機合成工業(yè)中作氯化劑。已知：soci2

的相關(guān)性質(zhì)如卜表所示：

顏色、狀態(tài)熔點沸點腐蝕性水解

無色或微黃液體-105℃78℃強極易水解

現(xiàn)利用如圖裝置制備S0C12。

SO、和。2

混合氣

甲ABCD

請回答下列問題：

I.制備SO2和C12。

（I）本實驗選用裝置甲制備SO2和Ch,裝置甲中儀器X的名稱為；若以KMnO4和濃鹽酸

反應(yīng)制備Cb,反應(yīng)的離子方程式為。

II.制備SOC12。

以活性炭作為催化劑，S02和C12可以和S粉在180?200℃時反應(yīng)合成SOCI2,選用裝置A、B、C、D

進行制備（夾持、加熱裝置略去）。

（2）按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序為（填儀器接口的字母編號）。

（3）試劑y為（填選項字母，下同）；試劑z為o

A.熱水B.乙呼C.石蠟油D.冰水

（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

（5）裝置C的作用為：若裝置A處通入的SO?和Cb的物質(zhì)的量之比為1：3,則裝置C

中生成的鹽為（填化學(xué)式）；請設(shè)計實驗驗證裝置C中生成的鹽中含有scv-：。

【解析】I.（1）裝置甲中儀器x的名稱為分液漏斗；若選用裝置甲以高鐳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備C3

反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl=2Mn2++5C12T+8H20。

II.(2)按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止C

中的水蒸氣進入，C為尾氣處理裝置，連接順序為afg(gf)bcdeo

(3)試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180?200℃；試劑z為冰水，冷凝收集生成的氯化亞取。

(4)裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2C12+S:2soe12。

(5)裝置C的作用為吸收未反應(yīng)的SCh和CL；若裝置A處通入的SCh和C12的物質(zhì)的量之比為1：3,

C12過量，則裝置.C中發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Ch+4NaOH===2NaCl十Na2so4+2H2。、

Ch+2NaOH===NaCI+NaClO+H2O,生成的鹽為NaCl、Na2sCh和NaClO：驗證裝置C中生成的鹽中含有SOj

的具體操作為取裝置C中少量溶液「試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCb溶液，生成白

色沉淀，證明有SO4上

【點睛】注意題干中給出的信息，根據(jù)給出的氯化亞颯的焰沸點可知，氯化亞颯在常溫下為液體，收

集氯化亞硼時，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亞碉揮發(fā)。氯化亞碉極易水解，所以在收集氯化亞颯

的裝置前后都必須保證無水，所以在D裝置后面也要有干燥裝置，防止后面的NaOH溶液中的水蒸氣進入

D中使氯化亞碉水解。

【答案】(1)分液漏斗2MnO#16H++10C卜=2MM++5Cl2T+8H2。

(2)afg(gf)bede

(3)CD

(4)SO2+2CI2+S"’25002

(5)尾氣處理(或吸收未反應(yīng)的SCh和CL)NaCKNaClO和Na2sO4取裝置C中少量溶液

于試管中，加稀鹽酸酸化，無氣體生成，繼續(xù)滴加BaCh溶液，生成白色沉淀，證明有SO#

考向二探究型實驗

典例引領(lǐng)

典例1某化學(xué)小組同學(xué)用卜.列裝置和試劑進行實驗，探究。2與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的條件。

業(yè)淀粉-

K【溶液

III

供選試劑:30%H2O2溶液、O.lmol/LH2s。4溶液、MnCh固體、KMnO“固體

（1）小組同學(xué)設(shè)計甲、乙、丙三組實驗，記錄如下

操作現(xiàn)象

向I的錐形瓶中加入_?向I的____中加入30%比。2I中產(chǎn)生無色氣體并伴隨大量白霧；

甲

溶液，連接I、in,打開活塞ni中有氣泡冒出，溶液迅速變藍

乙向II中加入KMnO4固體，連接H、HI,點燃酒精燈in中有氣泡冒出，溶液不變籃

向H中加入KMnO4固體，III中加入適量

丙w中有氣泡冒出，溶液變藍

O.lmol/LH2s04溶液,連接H、HL點燃酒精燈

（2）丙實驗中02與KI溶液反應(yīng)的離子方程式是0

（3）對比乙、丙實驗可知，02與KI溶液發(fā)生反應(yīng)的適宜條件是。為進一步探究該條

件對反應(yīng)速率的影響，可采取的實驗措施是o

（4）由甲、乙、丙三實驗推測，甲實驗可能是I中的白霧使溶液變藍。學(xué)生將I中產(chǎn)生的氣體直接通

入下列（填字母）溶液，證明了白霧中含有H2O2,

A.酸性KMnCUB.FeCl2C.Na2sD.品紅

【解析】（I）根據(jù)裝置甲的特點，用過氧化氫與二氧化鎰反應(yīng)制取氧氣，則在錐形瓶中加入二氧化缽

固體，在分液漏斗中加入30%比。2溶液；

（2）根據(jù)丙的實驗現(xiàn)象，在酸性條件下氧氣與碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì)和水，反應(yīng)的離子方程式為02

-+

+4I4-4H===212+2H2O：

（3）對比乙、丙實驗可知，不同之處為是否加入硫酸，則反應(yīng)適宜條件為酸性；為探究酸的濃度對反

應(yīng)速率的影響，使用不同濃度的稀硫酸做對比實驗；

（4）白霧中含有H2O2、02,均具有氧化性。

A.白霧遇到酸性KMnCh只與H2O2反應(yīng)，現(xiàn)象為高鎰酸鉀溶液褪色，可驗證含有H2O2,A正確；

B.白霧與FeCL混合時，氧氣也能使亞鐵離子生成鐵離子，不能驗證是否含有H2O2,B錯誤；

C.白霧與Na2s混合時，氧氣也能使硫離子生成單質(zhì)硫，穴能驗證是否含有H2O2,C錯誤；

D.白霧與品紅混合時，只有過氧化氫使品紅溶液褪色，可驗證存在H2O2,D正確：答案為AD。

【答案】（l）Mn02固體分液漏斗

+

（2）O24-4r+4H====2h-2H2O

（3）酸性環(huán)境使用不同濃度的稀硫酸作對比實驗

（4）AD

考向三定量分析究實驗題

典例引領(lǐng)

典例I為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行如卜.實驗。利用高氯酸（高沸點酸）將樣品中的氟元

素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點酸）蒸山，再通過滴定測量。實驗裝置如圖所示。

水蒸汽發(fā)生奘置反應(yīng)裝置

吸收裝困

（1）a的作用是,d的名稱是o

（2）檢查裝置氣密性：（填操作），關(guān)閉k,微

熱c,導(dǎo)管e末端有氣泡冒出：停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。

（3）c中加入一定。體積高氯酸和〃?g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚獻的NaOH溶液。加熱b、c,使

b中產(chǎn)生的水蒸氣進入c。

①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是（填序號）。

A.硝酸B.鹽酸C.硫酸D.磷酸

②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF“易水解）氣體生成。若有SiF4生成，實驗結(jié)果將

（填“偏高”“偏低”或“不受影響”）。

③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是

（4）向播出液中加入口mLvmol.LrLa（NO3）溶液,得到LaF3沉淀，再用cmolL^EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定剩余La3+（La3+與EDTA按1：I絡(luò)合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液LmL,則筑化稀土樣品中敘的質(zhì)量分

數(shù)為o

（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件（高氯酸用量、反應(yīng)溫度、

蒸儲時間），測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是。

【解析】（1）a的作用是平衡壓強，防止圓底燒瓶中壓強過大，引起爆炸，d的名稱是直形冷凝管；

（2）檢查裝置氣密性在b和f中加水，水浸沒a和e的末端；

（3）①利用高氯酸（高沸點酸）將樣品中的氨元素轉(zhuǎn)化為氟億氫（低沸點酸）蒸出，A.硝酸易揮發(fā)，故A

錯誤；B.鹽酸易揮發(fā)，故B錯誤；C.硫酸難揮發(fā)，沸點高，故C正確;D.磷酸難揮發(fā)，沸點高，故C

正確。②實驗中除有HF氣體外。可能還有少量SiF4易水解）氣體生成HF,若有SiF4生成，實驗結(jié)果將不

受影響：③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是

充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失；

/、h”…vritush曰八d"3X19X（CIV|—c2V2）xl030.057（ciVi-C2V2）

（4）氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為-----;~-——-----v100%=-------------------------：

（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件（高氯酸用量、反應(yīng)溫度、

蒸儲時間），測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是通過做對比實驗，尋找最佳實驗條件。

【答案】（1）平衡壓強直形冷凝管

（2）在b和f中加水，水浸沒a和e的末端

（3）①CD②不受影響③充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失

“、0.057（ciV）C2匕）-5.7（ciHc2vz21,

（4）-「------或^------%

（5）尋找最佳實驗條件

亨點沖關(guān)3c

1.檸檬烯（結(jié)構(gòu)如圖1所示）是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點為-74.3℃,沸點為I77C,難溶于

水，在接近100C時有一定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實驗室通常

用水蒸氣蒸儲（裝置如圖2所示）的方法將檸檬烯從果皮中提取出來并進行后續(xù)的分離提純。

水蒸氣蒸儲：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30mL蒸飼水，打開T形管活塞，點燃酒精燈

加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管門有大量水蒸氣冒出時關(guān)閉活塞并開始通入冷凝水，當(dāng)D中收集到

約60?70mL福出液時停止蒸儲。

分離提純：將播出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷（沸點39.95℃）萃取三次，萃取液合并后置

于錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，半小時后過濾，將濾液進行蒸儲除去二氯甲烷，蒸播燒瓶中得到主

要成分是檸檬烯的橙油。

請回答相關(guān)問題。

一安全管

圖1圖2

（1）儀器A的名稱是°安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是。儀

器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是o

（2）直形冷凝管填能否更換為球形冷凝管（"能”或“否）原因是c

（3）分離提純過程中加入無水硫酸鎂的作用是o對濾液進行蒸偏時合適的加

熱方法是o

2.氯化銅用途廣泛，可用作媒染劑、氧化劑、木材防腐劑、食品添加劑、消毒劑等。某研究小組用粗銅（含

雜質(zhì)Fe）制備氯化銅晶體（CuCMHzO）,已知氯化銅易溶于水、乙醉。

I.制備粗氯化銅

實驗室采用如圖所示裝置，將粗銅與Cb反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固體粗氯化銅（部分加熱和夾持裝置已睥去）。

（I）實驗需要480mLi0.00molL」?jié)恹}酸，配制時除了需要用到量筒、燒杯、玻璃棒，還需要用到的

玻璃儀器是。

（2）引發(fā)B中反應(yīng)的操作是o

（3）有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)在盛放濃硫酸的洗氣瓶前增加吸收HCI的裝置，你認(rèn)為是否必要?（填“是”

或“否”），理由是，

（4）實驗結(jié)束時，B和D處酒精燈應(yīng)先熄滅的是。

（5）該裝置存在缺陷，改進的措施為。

II.氯化銅精制

將粗氯化銅溶解在足量鹽酸中，加入雙氧水，再加入物質(zhì)A調(diào)節(jié)pH至4?5使溶液中FA轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3

沉淀，過濾，濾液經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到CuCHxHzO。

（6）物質(zhì)A可選用下列試劑中的（填序號）。

a.NaOH溶液b.NH3H；Oc.CuOd.Cii2（OH）2cO3c.CuSO4

（7）為了測定制得的氯化銅晶體（CuCLHhO）中X的值，某興趣小組設(shè)計了以下實驗方案：稱取〃7g晶

體溶r-足量水中，加入足量氫氧化鈉溶液，過濾、洗滌沉淀后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕，冷卻，

稱量所得黑色固體的質(zhì)量為〃g。洗滌沉淀的操作方法是，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)測得尸（用

含〃?、〃的代數(shù)式表示）。

3.Fe3O4是重要的化學(xué)試劑，鐵粉在氧氣中燃燒是制取它最為常見和快捷的方法。圖1是制取四氧化三鐵

的系列裝置，A裝置用于制取二氧化碳?xì)怏w，并要求氣流稔定，流速可控。

過依化鈉活性鐵粉人/薯磐玻

B

濃

硫/

酸

一

ACD

請回答下列問題：

（1）圖2中儀器a的名稱是o

（2）根據(jù)題目要求，在圖2中最好選擇（填序號）作為A裝置。

（3）對圖2中裝置①進行氣密性檢查的方法是______________________

（4）在B裝置中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________

（5）反應(yīng)一段時間后，若將硬質(zhì)玻璃管中的固體粉末用鹽酸溶解，取少許溶液于試管中，加入淀粉碘化

鉀溶液，沒有藍色出現(xiàn)，推測固體粉末中除Fe3（h外，一定有（填名稱）。

（6）寫出Fe3CU溶于足量稀硫酸的離子方程式,要檢驗所得

溶液中的Fe2+,常用試劑是____________（填名稱）。

4.次氯酸溶液是常用的消毒劑、漂白劑。某學(xué)習(xí)小組根據(jù)需要欲制備濃度不小于O.8mol/L的次氯酸溶液。

（查閱資料?）資料1：常溫常壓下，ChO為棕黃色氣體，沸點為3.8°C,42℃以上會分解生成C12和。2,

CI2O易溶于水井與水立即反應(yīng)生成HClOo

資料2：將氯氣和空氣（不參與反應(yīng)）按體枳比1:3混合通入潮濕的碳酸鈉中發(fā)生反應(yīng)2CL+2Na2cO3+

H2O=C12O+2NaCl+2NaHCO3.用水吸收CLO（不含Ch）制得次氯酸溶液。

（裝置及實驗）用以下裝置制備次氯酸溶液

多孔球泡

500aL

E

回答卜.列問題：

（1）各裝置的連接順序為―—-—-—E；

（2）裝置A中反應(yīng)的離子方程式是__________________；

（3）裝置E中反應(yīng)的化學(xué)方程式是：

（4）裝置B中多孔球泡和攪拌棒的作用是—,反應(yīng)過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是

（5）裝置C的主要作用是：

（6）此方法相對于用氯氣直接溶于水制備次氯酸溶液的優(yōu)點是（答出一條即可）

（7）若裝置B中生成的CI2O氣體有2（）%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置E的水中，裝置E所得

500mL次氯酸溶液濃度為0.8mol/L,則至少需要含水8%的碳酸鈉的質(zhì)最為_g。

2

（8）配平下列離子方程式：Fe（OH）3+CIO+OH_FeO4'+C1+H2O.

5.碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強材料。

（1）合成該物質(zhì)的步驟如下：

-

步驟1：配制0.5molLrMgSO4溶液和0.5molL'NH4HCO3溶液.

步驟2：用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口燒瓶中，開啟攪拌器，溫度控制在50℃。

步驟3：將250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到

9.5。

步驟4：放置1h后，過濾，沆滌。

步驟5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h,得碳酸鎂晶須產(chǎn)品（MgCO3?〃H2O〃=1?5）。

回答下列問題：

①步驟3中加氨水后的離子方程式。

②步驟4為加快過濾速度，常用（填過濾方法）。

（2）測定合成的MgCOsnHzO中的〃值。

稱量1.000g碳酸鎂晶須，放入上圖所示的廣口瓶中，和入適量水，滴入稀硫酸與晶須反應(yīng)，生成

的CO2被NaOH溶液吸收，在室溫下反應(yīng)4?5h,反應(yīng)后期將溫度升到30℃,最后的燒杯中的溶

液用已知濃度的鹽酸滴定，測得CO2的總量；重復(fù)上達操作2次。

①圖中氣球的作用是：

②上述反應(yīng)后期要升溫到30℃,主要目的是___________________________________；

③設(shè)3次實驗測得每l.（X）0g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為amol,則〃值為（用含〃的

表達式表示）。

（3）稱取100g上述晶須產(chǎn)品進行熱重分析，熱重曲線如下圖。則該條件下合成的晶須中,〃=（選

填：1、2、3、4、5）o

100

90

80

70

60

50

40

30

6.以煉鋅煙塵（主要成分為ZnO,含少量CuO和FeO）為原料，制取氯化鋅晶體的工藝流程如下:

NaOH溶液C（）2鹽酸

I1I

匚八、一隔一麻一阿畫一麗一口?系列操作|一氯化鋅晶體

沉淀八濾液B

已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似，pH>Il時，Zn（0H）2能溶于NaOH溶液生成

ZnO：。

（1）“調(diào)pH”步驟中通入過量CO2時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:“酸溶”時發(fā)生反應(yīng)的離子

方程式為。

（2）下列說法不正確的是o

A.加入過量NaOH溶液的目的是提高鋅元素的浸取率

B.沉淀A的主要成分是CuO、FcO

C.洗滌沉淀時，直接將洗滌劑加入漏斗，并用玻璃棒輕輕攪拌

D.利用結(jié)晶法可以從氯化鋅溶液中獲得氯化鋅晶體

（3）流程中需進行蒸發(fā)濃縮，在實驗室中進行蒸發(fā)濃縮的具體操作是。

（4）氯化鋅晶體是白色晶體，可含1、1.5、2.5、3、4個結(jié)晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。

由氯化鋅晶體制備無水氯化鋅的裝置如圖，其中滴液漏斗中盛放的是SOC12（SOC12熔點為-105C、

沸點為78.8°C、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體）。

①下列物質(zhì)中最適合洗滌氯化鋅晶體的是o

A.冷水B.濃鹽酸C.乙醇D.氨水

②儀器A的名稱為；裝置B的作用是o

③以ZnCI2-H2O為例，寫出三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式o

7.過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑、漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。某工業(yè)用過氧化尿

素的部分參數(shù)見下表：

分子式外觀熱分解溫度熔點水溶性（20℃）

白色晶體℃75?85℃1

CO(NH2)2-H2O245500g-L-

合成過氧化尿素的步驟及反應(yīng)器的示意圖如下：在250mL三頸燒瓶中加入一定量的30%的比。2溶液,

再加入30g尿素，在不斷攪拌卜升溫至300￡,使尿素完全溶解，保溫30mi〃，冷卻至一5c進仃結(jié)晶。

抽濾得白色粉末狀結(jié)晶。在50℃下干燥2h,得過氧化尿素產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:

（1）控制反應(yīng)溫度的適宜方法是（填序號）。

A.酒精燈加熱B.酒精噴燈加熱C.電爐加熱D.水浴加熱

（2）反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為.

（3）反應(yīng)器中冷凝管中冷水從（填“屋或“b”）流進；反應(yīng)器加熱溫度不能太高的原因是

（4）攪拌器不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是。

（5）為測定產(chǎn)品中活性氧的含量（活性氧16%,相當(dāng)于含H2（h34%）,稱取干燥樣品12.000g,溶解，在

250mL容量瓶中定容。準(zhǔn)確量取25.00mL于錐形瓶中，加入1mL6mol-L-1的硫酸,然后用0.2000mol-L

iKM,Q標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（KM〃O4溶液與尿素不反應(yīng)），平行實驗三次，實驗結(jié)果如下：

實驗序號123

KMnCU溶液滴定前讀數(shù)0.000.002.00

體積/mL滴定后讀數(shù)19.9821.7022.02

①KM〃O4溶液應(yīng)盛放在________滴定管中，滴定終點的現(xiàn)象是o

②產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o

③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會使測得的活性氧含量（填“偏高""偏低''或"不

變

3通高考財

1.[2019新課標(biāo)H|咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5C,100C以上開始升華），有興奮

大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（乂約為10-6,易溶于水及乙醇）約3%~10%,

還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

分離提純r-——

--------?咖啡因

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴

入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚?/p>

從而實現(xiàn)對茶葉木的連續(xù)萃取。回答下列問題:

索氏提取器

I.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

甲

（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是.,圓底燒瓶中加入95%

乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的

優(yōu)點是O

（3）提取液需經(jīng)“蒸儲濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙靜作為萃取劑的優(yōu)點是o"蒸

幅濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有（填標(biāo)號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收°

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小

孔的漉紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________。

2.[2019新課標(biāo)W]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺?/p>

匹林的一種方法如下:

COOHCOOH

濃H2sO4/k^OCOC%

+(CH3CO)2O.,[J+CH3COOH

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔點/℃157?159-72-74135-138

相對密度/（gem3）1.441.101.35

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程：在10（）mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸好10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5

mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水物酸晶體5.4g。

回答下列問題：

（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。（填標(biāo)號）

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標(biāo)號），不需使用的（填

名稱）°

（3）①中需使用冷水，目的是。

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

（5）④采用的純化方法為。

（6）本實驗的產(chǎn)率是%。

3.[2019天津]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:

L有機相

「燥過渡操作3

FeCIj-6H:O.△環(huán)己烯飽和食鹽水

操作I粗產(chǎn)品操作2（沸點83℃）

"水相（棄去）

（沸點161℃）

回答下列問題:

I.環(huán)己烯的制備與提純

（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為,現(xiàn)象為.

（2）操作1的裝置.如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，

選擇FeCh4H2。而不用濃硫酸的原因為（填序號）。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2

b.PeCL/6112。污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeCh^H/）比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為o

（3）操作2用到的玻璃儀器是。

（4）將操作3（蒸儲）的步驟補齊：安裝蒸鏘裝置.，加入待蒸儲的物質(zhì)和沸石，,棄去前

儲分，收集83c的微分。

II.環(huán)己烯含量的測定

在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBi”與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Bi2與足

量K1作用生成L，用cmol的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點時消耗Na2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液umL（以上

數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。

測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下:

①

②B12+2KI-I2+2KBr

③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

（5）滴定所用指示劑為o樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用字母表示）。

（6）下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是（填序號）。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)

b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)

.Na2szO；標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化

4.[2019北京]化學(xué)小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。

（1）實驗一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SCh,將足量SO?通入AgNCh溶液中，迅速反應(yīng),

得到無色溶液A和白色沉淀B。

尾氣處理

O.lmolL-'AgNOj溶液

①濃H2s04與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是

②試劑a是

（2）對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2s03、Ag2s或二者混合物。（資料：Ag2so4

微溶于水；Ag2s03難溶于水）

實驗二：驗證B的成分

濾液E

沉淀土溶液C過量8由）理—沉淀D制金

「沉淀F

①寫出Ag2s03溶于氨水的離子方程式:

②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSOa，進而推斷B中含有Ag2so3。

向濾液E中加入一種試劑，可進一步證實B中含有Ag2so3。所用試劑及現(xiàn)象是.

（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測S0：的產(chǎn)生有兩個途徑:

途徑1：實驗一中，S02在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2so4，隨沉淀B進入D。

途徑2：實驗二中，S0：被氧化為S0：進入D。

實驗三：探究S0：的產(chǎn)生途徑

①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有：取上層清液繼續(xù)滴加BaCL溶

液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2so4。做出判斷的理由：