儀器分析總復(fù)習(xí)ppt課件

1、儀器分析 總復(fù)習(xí),1,第9章 電位法和永停滴定法,5. pH玻璃電極的膜電位來源于 ，而不象SCE那樣來源于 。,1. 電位法是在 電流下測(cè)量 或其變化的分析方法。,3. 甘汞電極屬于第 類電極。它的電極電位由 決定。,2. Ag-AgCl 參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的（ ） A. Ag+活度 B. Cl-活度 C. AgCl 活度 D. Ag+和Cl-活度,4.電位分析中，電位保持恒定的電極稱為 ，常用的有 和 。,2,6. 在電位法中，指示電極的電極電位應(yīng)與被測(cè)離子的濃度（ ）。 無關(guān) B. 成正比 C. 的對(duì)數(shù)成正比 D. 的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系,7. 一般認(rèn)為pH玻璃電極膜電位產(chǎn)

2、生的機(jī)理是（ ） A 氫離子穿過玻璃膜 B 氫離子的交換和擴(kuò)散 C 電子得失 D 電子擴(kuò)散,3,8. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于（ ）。 A. 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 B. 內(nèi)外溶液中H+濃度不同 C. 內(nèi)外溶液的H+ 活度系數(shù)不同 D. 內(nèi)外參比電極不一樣,9. 玻璃電極在使用前需在水中浸泡24小時(shí)以上。其目的是（ ） A. 消除不對(duì)稱電位 B. 消除液接電位 C. 清洗電極 D. 使不對(duì)稱電位減小并處于穩(wěn)定值,4,10. 普通pH玻璃電極適用的pH范圍是（ ）。 A. 014 B. 114 C. 0 9 D. 1 9,11在堿性較強(qiáng)（pH9）的溶液中，用普通pH玻璃電極測(cè)得溶液p

3、H值 真實(shí)值，這種誤差稱為 。,12. 在較強(qiáng)的酸性溶液中（pH1），pH的測(cè)定值 真實(shí)值，這種現(xiàn)象稱為 。,5,15. 測(cè)定pH約為4的硫酸阿托品滴眼液，最好選擇（ ）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位 草酸三氫鉀（pH=1.68） B. 鄰苯二甲酸氫鉀（pH=4.00） C. 混合磷酸鹽（pH=6.86） D. 硼砂（pH=9.18）,13. 試根據(jù)pH玻璃電極的電極電位表達(dá)式：,，推導(dǎo)出pH 的實(shí)用（或操作）定義公式。,14. 溶液pH的測(cè)定常用什么方法？什么儀器？ 測(cè)量過程是怎樣進(jìn)行的？,6,16. 測(cè)定溶液的pH值時(shí)，為了消除玻璃電極的不對(duì)稱電位，酸度計(jì)上均有（ ）。 A. 零點(diǎn)調(diào)節(jié)器 B. 定位調(diào)節(jié)器

4、 C. 溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)器 D. 量程選擇開關(guān),18根據(jù)IUPAC的建議，離子選擇性電極分為兩大類，即 和 。,17. pH計(jì)的“定位”旋鈕不具有的作用是（ ） A. 校正溫度的影響 B. 抵消SCE的電極電位 C. 抵消指示電極的電極常數(shù) D. 抵消玻璃電極的不對(duì)稱電位,19. 離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于（ ）。 A. 估計(jì)電極的檢測(cè)限 B. 估計(jì)共存離子的干擾程度 C. 校正方法誤差 D. 估計(jì)電極的線性范圍,7,20. 直接電位法以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí)，欲使測(cè)定有足夠的準(zhǔn)確度，必須使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液保持 一致，故需加入 以達(dá)到目的。,21. 在直接電位法中，若試樣基質(zhì)組成復(fù)雜，變動(dòng)性大

5、時(shí)，常使用TISAB。其作用是維持標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液具有相同的 和 。,22. TISAB是什么？它有什么作用？,23. 用離子選擇性電極以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的（ ）。 A. 體積要大，其濃度要高 B. 體積要小，其濃度要低 C. 體積要大，其濃度要低 D. 體積要小，其濃度要高,8,24. 將鈉離子選擇性電極和參比電極浸于100.0mL含 Na+的試樣溶液中, 測(cè)得溶液電動(dòng)勢(shì)為0.191V，加入1.00mL2.0010-2mol/LNa+標(biāo)準(zhǔn)溶液后的電動(dòng)勢(shì)為0.253V。已知電極斜率為58mv/pNa, 計(jì)算待測(cè)溶液中Na+的濃度。,25. 用碘離子選擇性電極（負(fù)

6、極）測(cè)定100.0mL濃度為1.2610-3mg/mL的碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，電池電動(dòng)勢(shì)為0.0500伏，加100.0mg含碘離子的固體試樣后，電動(dòng)勢(shì)變?yōu)?.0650伏。已知電極斜率為58毫伏，加樣后離子強(qiáng)度不變，計(jì)算樣品中碘離子的百分含量。,9,26. 電位滴定法中，若滴定反應(yīng)類型為氧化還原反應(yīng)，常用的指示電極為（ ）。 氫電極 B. 鉑電極 C.Ag-AgCl電極 D.pH玻璃電極,27. 在電位滴定二級(jí)微商法中，曲線上二級(jí)微商等于 時(shí)，對(duì)應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。也可通過簡(jiǎn)單的計(jì)算得到滴定終點(diǎn)，這種計(jì)算方法稱為 。,28. 在永停滴定法中，用Na2S2O3滴定I2，在滴定剛開始階段，隨著滴定劑的

7、加入，（ ） A 電解電流受 I的控制，不斷增大。 B 沒有電解電流產(chǎn)生。 C 電解電流受 I的控制，不斷減小。 D 電解電流恒定不變。,10,29. 使用永停滴定法時(shí)，至少必須滿足的條件是滴定劑和被滴定物_。,30. 在永停滴定法中，用 Ce4+ 滴定 Fe2+ , （ ）。 A. 滴定劑為可逆電對(duì)，被測(cè)物為不可逆電對(duì) B. 滴定劑為不可逆電對(duì)，被測(cè)物為可逆電對(duì) C. 滴定劑與被測(cè)物均為可逆電對(duì) D. 滴定劑與被測(cè)物均為不可逆電對(duì),31. 在永停滴定法中, 用Ce4+滴定Fe2+, 簡(jiǎn)要說明電解電流是怎樣變化的。,32. 比較說明電位滴定法與永停滴定法的異同點(diǎn)。,33. 電位滴定法和永停滴定

8、法是分別測(cè)定計(jì)量點(diǎn)附近的 和 來代替指示劑變色以確定終點(diǎn)的。,11,34. 在永停滴定法中，用I2 滴定Na2S2O3，滴定曲線為（ ）,12,第 2 章 光學(xué)分析法概論,電磁波譜,光具有波粒二象性，即波動(dòng)性與微粒性。,吸收光譜,測(cè)量某物質(zhì)對(duì)不同波長單色光的吸收程度，以波長（）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制吸光度隨波長的變化可得一曲線，此曲線即為吸收光譜。,13,第3章 紫外-可見分光光度法,1. 在分子能級(jí)中, 電子能級(jí)差E電子、振動(dòng)能級(jí)差E振動(dòng)、 轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)差E轉(zhuǎn)動(dòng)的大小比較為 。,2. 下列化合物，同時(shí)有n *、*、*躍遷 的化合物是( ) A. 一氯甲烷 B. 丁酮 C. 環(huán)己烷

9、D. 乙醇,4. 分子的紫外吸收光譜是由 躍遷產(chǎn)生的。因?yàn)檫€伴隨著 能級(jí)等躍遷，所以紫外吸收光譜為 狀光譜。,3. 下列各種類型的電子躍遷，所需能量最小的是（ ） A * B n* C * D n*,14,5.在紫外吸收光譜法中，吸收曲線描繪的是 和 間的關(guān)系。,6. 在紫外可見分光光度法，能用來定性的參數(shù)是（ ） A. 最大吸收峰的吸光度 B. 最大吸收峰的波長 C. 最大吸收峰處的摩爾吸光系數(shù) D. 最大吸收峰的波長和其吸光系數(shù),7. 在醋酸分子中， 是發(fā)色團(tuán)， 是助色團(tuán)。,8. 下列基團(tuán)中屬于發(fā)色團(tuán)的是（ ）。 A. OH B. NH2 C. CH = CH2 D. Br,9. 當(dāng)分子中

10、的助色團(tuán)與生色團(tuán)直接相連，使* 躍遷吸收帶向 移動(dòng)，這是由于產(chǎn)生 共軛效應(yīng)。,15,10. 在紫外吸收光譜中，R帶是由（ ）躍遷產(chǎn)生的。 A. n * 躍遷 B. * 躍遷 C. * 躍遷 D. n * 躍遷,11. 在紫外吸收光譜中，R帶是 躍遷產(chǎn)生的，溶劑極性增大，R帶發(fā)生 移。,12. 溶劑極性增大使 * 躍遷吸收峰向 方向移動(dòng)。,13. 某化合物, 在正己烷中測(cè)定, 其最大吸收峰波長max = 329nm, 在水中測(cè)定,則max=305nm, 那么該吸收峰的躍遷類型為( ) A. n * B. * C. n * D. *,14. 在不飽和烴中, 當(dāng)有兩個(gè)以上的雙鍵共軛時(shí), 隨著共軛系統(tǒng)

11、的延長, * 躍遷的吸收帶將向 方向移動(dòng), 吸收強(qiáng)度也隨之 。,16,15. 下列化合物中含有R吸收帶的是（ ）。 ph-CH2CHCH2OH B. CH2CHCH2CH2CH2OCH3 CH2CHCHCH2CH2CH3 D. CH2-CHCHCOCH3,16下列化合物中，其紫外光譜上能同時(shí)產(chǎn)生K帶、R帶的是（ ） A. C6H5-CH=CH2 B. CH2CHCHO C. CH2CHCH2CH2CH3 D CH3CH2CH2CH2OH,17,1Lamber-Beer定律的適用條件（前提） 入射光為單色光 溶液是稀溶液 2該定律適用于固體、液體和氣體樣品（均勻 介質(zhì)） 3在同一波長下，各組分吸

12、光度具有加和性,1）T在65%-20%（即A為0.2-0.7）時(shí)，由T引起的Er較??； 2）當(dāng)T = e-1 = 0.368,即A = 0.434時(shí)，Er最小。,18,17. 在一定波長處, 用2.0 cm比色皿測(cè)得某試液的透光率為60%, 若改用3.0 cm比色皿時(shí),該試液的吸光度為( ) A. 0.11 B. 0.22 C. 0.33 D. 0.44,18. 已知相對(duì)分子質(zhì)量為320的某化合物在波長350nm處的百分吸收系數(shù)(比吸收系數(shù))為500, 則該化合物的摩爾吸收系數(shù)為 ( ),A. 1.6104 B. 3.2105 C. 1.6106 D. 1.6105,19. 有色配位化合物的摩

13、爾吸光系數(shù)與下列哪種因素有關(guān)？（ ） A 比色皿厚度 B 有色配位化合物的濃度 C 入射光的波長 D 配位化合物的穩(wěn)定性,19,21. 有關(guān)摩爾吸光系數(shù)的描述, 正確的是（ ）。 A. 在一定條件下，濃度為1mg/L，厚度為1cm時(shí)的吸光度； B. 摩爾吸光系數(shù)是物質(zhì)吸光能力的體現(xiàn)。 C. 摩爾吸光系數(shù)越小，測(cè)定的靈敏度越高； D. 摩爾吸光系數(shù)大小與測(cè)定波長無關(guān)；,20. 符合比爾定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長位置和吸光度將（ ） A.向長波移動(dòng)，吸光度增加 B.向短波移動(dòng)，吸光度增加 C.波長不移動(dòng)，吸光度降低 D.向短波移動(dòng)，吸光度降低,20,22. 吸光系數(shù)是光譜特性常數(shù)，它

14、不僅反映了物質(zhì)對(duì)光的 ，也反映了分光光度法測(cè)定吸光物質(zhì)的 。,24. 在紫外可見分光光度法中，朗伯-比爾定律是以 光作入射光為前提且只適用于 溶液。,23. 某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸光系數(shù)很大，則表明（ ）。 A 光通過該物質(zhì)溶液的光程很長 B 該物質(zhì)對(duì)某波長的光吸收能力很強(qiáng) C 該物質(zhì)溶液的濃度很大 D 在此波長處，測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度較高,25.偏離朗伯-比爾定律的主要因素有 和 ，減少偏離現(xiàn)象的最常用措施為 和 。,21,26. 分光光度法中，要使測(cè)量的相對(duì)誤差C/C較小，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為（ ） A 00.1 B 0.10.2 C 0.20.7 D 0.71.0,27. 某一符合朗

15、伯-比爾定律的有色溶液濃度其吸光度為0.144，欲減小測(cè)量誤差將其濃度改為原濃度 的 倍為宜。,28. 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵時(shí)，加入鹽酸羥胺的作用是 ，加入HAcNaAc緩沖溶液的目的是 ，加入鄰二氮菲溶液的目的是 。,22,選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量波長,原則：吸收最大，干擾最小，準(zhǔn)確度高,空白溶液的選擇,試液 顯色劑 溶劑 吸光物質(zhì) 參比液組成,無吸收,無吸收,光學(xué)透明,溶劑,基質(zhì)吸收,無吸收,吸收,不加顯色劑的試液,無吸收,吸收,吸收,顯色劑,基質(zhì)吸收,吸收,吸收,吸收,顯色劑 + 試液 + 待測(cè)組分的掩蔽劑,23,29. 在紫外分光光度法測(cè)鐵中，相同條件下只是不加試樣，依次加入其它各種試劑

16、，最后用水稀釋至標(biāo)線，所得到的溶液稱為（ ）。 溶劑空白 B. 試樣空白 C.試劑空白 D.平行操作空白,30. 在測(cè)定條件下，顯色劑或其他試劑，溶劑等對(duì)測(cè)定波長的光有吸收，對(duì)待測(cè)組分的測(cè)定有干擾，應(yīng)選擇（ ）。 A 蒸餾水參比 B 試樣參比 C 溶劑參比 D 試劑參比 E 平行操作參比,31. 為什么最好在最大吸收波長處測(cè)定化合物的含量？,24,紫外-可見分光光度計(jì),32. 紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定波長范圍是（ ）nm。 A. 400 760 B. 200 400 C. 200 760 D. 10 200,33.寫出紫外可見分光光度計(jì)的主要部件及流程順序。,34. 畫出紫外-可見分光光度計(jì)的組

17、成方框圖。,35. 紫外可見分光光度計(jì)常用的光源有哪些？如何選擇？,36. 在紫外可見分光光度計(jì)中，在紫外光區(qū)使用的光源是 ，用的光柵和比色皿的材質(zhì)一定是 。,25,37. 下列檢測(cè)器中，（ ）不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的。 A真空熱電偶 B. 光電倍增管 C. 光電池 D. 光電管,38. 在分光光度法中，吸收曲線描繪的是 和 間的關(guān)系，而工作曲線表示了 和 間的關(guān)系。,39. 取適量咖啡酸，在105 oC干燥至恒重。精密稱取10.00mg，加少量乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，加水至刻度。取出5.00ml，置入50ml容量瓶中，加稀鹽酸4ml，加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中

18、，在323nm處測(cè)得吸光度為0.463，已知咖啡酸E1%1cm 927.9，求咖啡酸的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。,26,40. 維生素D2（C28H44O，M396.6）溶于乙醇溶液中，已知在264nm處的百分吸收系數(shù)為458.9，并在一個(gè)很寬的范圍類服從Lambert-Beer定律。（1）求 此波長處的摩爾吸光系數(shù)；（2）若使用1cm吸收池，要求測(cè)量吸光度限制在0.20.7范圍內(nèi)，則測(cè)定試液的濃度范圍（mol /L）是多少？,41. 應(yīng)用等吸收雙波長消去法消除干擾組分的前提是干擾組分在所選定的兩個(gè)波長處 。,42. 雙波長分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是（ ）。 A 試樣吸收與參比吸收之差 B 試樣在1和2吸收之

19、差 C 試樣在1和2吸收之和 D 試樣在1的吸收與參比在2的吸收之和,27,共軛烯烴K帶max的推算,母體基本值 開鏈雙烯 半環(huán)雙烯 217 異環(huán)雙烯 214 同環(huán)雙烯 253,28,不飽和醛、酮K帶max的推算 (Woodard-Fieser規(guī)則) 母體基本值 醛類 210 五元環(huán)烯酮 202 開鏈或大于五元環(huán)烯酮 215,增加值 同環(huán)共軛雙烯 39 擴(kuò)展共軛雙烯 30 環(huán)外雙鍵 5 取代基 及以上 烷基 10 12 18,29,43. 化合物 ，其K帶最大吸收波長max為（ ） A. 373nm B. 355nm C. 390nm D. 385nm,44. 化合物,其K帶最大吸收波長max

20、為（ ） A. 353nm B. 348nm C. 323nm D. 314nm,30,45. 下列四種化合物,它們?cè)谧贤?可見光區(qū)中，max最大的為（ ）。,22. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析在可見分光光度法的應(yīng)用過程中，應(yīng)保證的條件有（ ） A. 至少57個(gè)點(diǎn) B. 所有的點(diǎn)必須在一條直線上 C. 待測(cè)樣品的濃度應(yīng)包括在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍之內(nèi) D. 待測(cè)樣品必須在與標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的條件下測(cè)定，并使用相同的溶劑系統(tǒng)和顯色系統(tǒng),31,第 4 章 熒光分析法,1. 分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)，再以無輻射弛豫轉(zhuǎn)入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后躍回基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)，并產(chǎn)生光

21、輻射。這種發(fā)光現(xiàn)象應(yīng)稱為（ ）。 A 分子熒光 B 分子磷光 C 化學(xué)發(fā)光 D 瑞利散射 E 拉曼散射,2物質(zhì)要產(chǎn)生熒光必須具備兩個(gè)條件，其一 為 ，其二為 。,3. 關(guān)于熒光效率，下面敘述不正確的是（ ） A. 具有長共軛的*躍遷的物質(zhì)具有較大的熒光效率 B. 分子的剛性和共平面性越大，熒光效率越大 C. 順式異構(gòu)體的熒光效率大于反式異構(gòu)體 D. 共軛體系上的取代基不同，對(duì)熒光效率的影響不同,32,4. 下列敘述錯(cuò)誤的是（ ） A. 熒光光譜的最長波長和激發(fā)光譜的最長波長相對(duì)應(yīng) B. 熒光光譜的最短波長和激發(fā)光譜的最長波長相對(duì)應(yīng) C. 熒光光譜的形狀與激發(fā)光波長無關(guān) D. 熒光波長大于激發(fā)光

22、波長,5. 下列哪種說法是正確的？（ ） A 熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度增大。 B 熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度減弱。 C 熒光物質(zhì)的濃度減小，熒光強(qiáng)度增大。 D 熒光物質(zhì)的濃度減小，熒光強(qiáng)度減弱。 E 在極稀的溶液中，熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度增大。,33,7. 拉曼散射是在下列哪種情況下產(chǎn)生的（ ） A. 自發(fā)輻射 B. 受激輻射 C. 輻射能照射分子產(chǎn)生熱運(yùn)動(dòng) D. 輻射能照射分子產(chǎn)生彈性碰撞，并發(fā)出光輻射 E. 輻射能照射分子產(chǎn)生非彈性碰撞，并發(fā)出光輻射,8. 下列哪種溶劑對(duì)熒光的光譜干擾最?。浚?） A 水 B 乙醇 C 環(huán)己烷 D 四氯化碳 E 氯仿,6. 熒光光譜分析中的主要

23、光譜干擾是（ ） A 激發(fā)光 B 磷光 C 溶劑產(chǎn)生的散射光 D 容器表面產(chǎn)生的散射光 E 溶液中膠粒產(chǎn)生的散射光,34,10熒光分光光度計(jì)測(cè)定熒光強(qiáng)度，通常是在與激發(fā)光成以下角度的方向進(jìn)行（ ） A 0 B 45 C 90 D 135,35,第5章 原子吸收分光光度法,2. 為了實(shí)現(xiàn)峰值吸收，除了使光源發(fā)射線的半寬度 吸收線半寬度外，還必須要求通過原子蒸氣的發(fā)射線的 恰好與吸收線的相重合。,1. 原子吸收光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的？（ ） A 固體物質(zhì)中原子的外層電子 B 氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子 C 氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子 D 氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子 E 液態(tài)物質(zhì)中原子的

24、外層電子,36,共振線 由基態(tài)到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線為主共振吸收線(第一共振吸收線)；,特點(diǎn)：特征線；最靈敏的譜線,峰值吸收法 方法的關(guān)鍵： a. 光源發(fā)射線的中心頻率0e與吸收線的中心頻率0a一致； b. 發(fā)射線的半寬度0e遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于吸收線的半寬度0a 。,37,3. 原子吸收分光光度法測(cè)定痕量元素時(shí)，應(yīng)選用（ ） A 最強(qiáng)的吸收線 B 共振吸收線 C 靈敏度較低的譜線 D 靈敏度較高的譜線 E 靈敏度最高的共振吸收線,4. 為什么在原子吸收分析的實(shí)際測(cè)定中要使用一個(gè)與待測(cè)元素為同種元素材料制成的空心陰極燈？,5. AAS與分光光度法其共同點(diǎn)都是利用 原理進(jìn)行分析的方法，但前者利用的是 ，

25、后者利用的是 ；所用光源，前者是 ，后者是 。,6. 關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)，下列敘述錯(cuò)誤的是（ ） 光源是空心陰極燈 B. 原子化器為石墨爐或火焰原子化器 C. 分光系統(tǒng)在原子化器前面 D. 檢測(cè)器為光電倍增管,38,原子吸收分光光度計(jì),39,7. 原子化器的作用是（ ）。 A 將試樣中被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為吸收特征輻射線的離子 B 將試樣中被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為吸收特征輻射線的基態(tài)原子 C 將試樣中被測(cè)元素電力成離子 D 將試樣蒸發(fā)脫溶劑而成固體微粒 E 將試樣蒸發(fā)脫溶劑而成氣態(tài)分子,8. 下述哪種火焰的溫度最高？（ ） 煤氣-空氣 B. 氫-氧 C. 乙炔-空氣 D. 乙炔-氧化亞氮 E. 丙烷-氧,9

26、. 石墨爐原子化器中應(yīng)采用下述哪種氣體？（ ） A 氧 B 乙炔 C 氧化亞氮 D 氫 E 氬,10. 為了提高石墨爐原子吸收光譜法的靈敏度，在測(cè)量吸收信號(hào)時(shí)，氣體的流速應(yīng)處于（ ） A 增大 B 減小 C 不變 D 為零 E 以上情況均不是,40,12. 原子吸收分光光度法中的背景干擾表現(xiàn)為下述哪種形式？（ ） 火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線 B. 火焰中干擾元素發(fā)射的譜線 C. 光源產(chǎn)生的非共振線 D. 火焰中產(chǎn)生的分子吸收,13在原子吸收光譜分析中，標(biāo)準(zhǔn)加入法可用來消除（ ）。 A物理干擾 B. 化學(xué)干擾 C. 背景干擾 D. 電離干擾,11石墨爐原子化過程可大致分為干燥、灰化、 及 四個(gè)階段

27、。,41,第6章 紅外分光光度法,1. 紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( ),A. 分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 B. 分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 C. 原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 D. 分子外層電子的能級(jí)躍遷,2.分子吸收一定波長的紅外光，振動(dòng)能級(jí)由 躍遷到 所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。,3. 紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有 變化的化合物，因此，除了 和 等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。,4. 在IR中，化學(xué)鍵力常數(shù)K越 ，折合質(zhì)量越 ，則基頻峰的波數(shù)越大。,42,9. 苯分子的振動(dòng)自由度為 ( ),A. 18 B. 12 C. 30 D. 31,5. 下列化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的基

28、頻峰出現(xiàn)在最低頻的是（ ） A. CH B. CN C. CC D. CO,7. 紅外光譜產(chǎn)生的條件是 和 。 8. 亞甲基的面內(nèi)彎曲振動(dòng)包括 振動(dòng)和 振動(dòng)。,6. 在下列化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)所產(chǎn)生的吸收峰波數(shù)最大的是（ ）。 A. C=O B. CH C. C=C D. OH,43,10. CO2 分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、振動(dòng)自由度分別為（ ） A. 3, 2, 4 B. 2, 3, 4 C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 3,11. H2O在紅外光譜中出現(xiàn)的吸收峰數(shù)目是（ ）。 A. 3 B. 4 C. 5 D. 2,12. CH3OH的振動(dòng)自由度為（ ） A. 11 B.12 C.13 D.1

29、4,13. 下列化合物中，C=C伸縮振動(dòng)吸收強(qiáng)度最大的是（ ） A. RCH=CH2 B. RCH=CHR（順式） C. RCH=CHR（反式） D. RCH=CHR（順式）,14. 在紅外光譜中，CC-的伸縮振動(dòng)吸收峰出現(xiàn)的波數(shù)范圍是（ ）。 19001650 B. 24002000 C. 16001500 D. 1000650,44,15. 有三種物質(zhì)：甲 ，乙 ，丙 ， 其c=o波數(shù)值的大小順序?yàn)椋?） 甲乙丙 B. 甲丙乙 C. 丙乙甲 D. 乙甲丙,16. 芳香酮類化合物C=O 伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)位移的原因是（ ）。 A. 共軛效應(yīng) B. 誘導(dǎo)效應(yīng) C. 氫鍵效應(yīng) D. 空間效應(yīng),

30、17碳的雜化態(tài)對(duì)CH鍵振動(dòng)頻率的影響是( ) A. S成分越多，CH鍵的鍵強(qiáng)越強(qiáng)，C-H向高頻位移； B. S成分越多，CH鍵的鍵長越長，C-H向低頻位移； C. S成分越多，CH鍵的鍵強(qiáng)越弱，C-H向高頻位移； D. S成分越多，CH鍵的鍵長越短，C-H向低頻位移；,45,19. 在醇類化合物中，OH 伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度增加而向低波數(shù)移動(dòng)，原因是（ ）。 共軛效應(yīng)增強(qiáng)； B. 誘導(dǎo)效應(yīng)變大 C. 分子間氫鍵增強(qiáng) D. 易產(chǎn)生振動(dòng)偶合,21. 在IR中，通常把40001300 cm-1的區(qū)域稱為 區(qū)，把1300400 cm-1的區(qū)域稱為 區(qū)。,20. 下列光源中，（ ）可用于紅外光譜儀 A

31、. 鎢燈 B. 氘燈 C. 能斯特?zé)?D. 汞燈,18. 在下列化合物中，CO的伸縮振動(dòng)頻率最高的是（ ） A B C D,46,22某化合物在30403010 cm-1 和16801620 cm-1 處產(chǎn)生了兩個(gè)主要的特征吸收峰，該化合物的結(jié)構(gòu)可能是（ ）。 A. B. C. D.,24. 一個(gè)含氧化合物的紅外光譜圖在36003200cm1 有吸收峰, 下列化合物最可能的是（ ）。 A. CH3CHO B. CH3CO-CH3 C. CH3CHOH-CH3 D. CH3O-CH2-CH3,23某化合物在28001500 cm-1 無吸收峰，該化合物可能是（ ）。 A. 烷烴 B. 烯烴 C.

32、 芳烴 D. 炔烴,47,25. 某化合物的分子式為C7H6O，紅外光譜圖如下，試推測(cè)其結(jié)構(gòu)式。,48,26. 化合物C3H6O的IR譜圖如下，確定結(jié)構(gòu)式。,49,27. 化合物C8H10的紅外光譜如下, 試推斷其結(jié)構(gòu)。,50,28. 化合物C5H10O2的IR譜圖如下，確定結(jié)構(gòu)式，并說明依據(jù)。,51,第9章 色譜法概論,1. 色譜法與其他各種分析方法相比，突出的優(yōu)點(diǎn)在于（ ） A 進(jìn)行定性分析 B 進(jìn)行定量分析 C 分離混合物 D 分離混合物并分析之 E 進(jìn)行熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究,2. 色譜法首先對(duì)混合物進(jìn)行 ，然后進(jìn)行 和 。,4. 在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示色譜柱的 ，兩峰間距離越

33、 則色譜柱的 越好，組分在固定相和流動(dòng)相兩相上的 性質(zhì)相差越大。,3. 在色譜法中，保留時(shí)間是 ，常用于 。,5. 常用于表征色譜柱柱效的參數(shù)是（ ）。 A. 理論塔板數(shù) B. 保留時(shí)間 C. 峰面積 D. 容量因子,6. 由色譜流出曲線可獲得哪些信息？各有何作用？,52,從色譜圖上，可以得到許多重要信息：,（l）根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品中所合組份的最少個(gè)數(shù) （2）根據(jù)色譜峰的保留值(或位置），可以進(jìn)行定性分析 (3) 根據(jù)色譜峰下的面積或峰高，可以進(jìn)行定量分析 （4）色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù) （5）色譜峰兩峰間的距離，是評(píng)價(jià)固定相(和流動(dòng)相)選擇是否合適的

34、依據(jù),7.在下列色譜參數(shù)中，函數(shù)的值域?yàn)椋?，1）區(qū)間的是（ ）。 A. B. k C. Rf D. Rs,53,第10章 經(jīng)典液相色譜法,3. 在分配色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越 ，該組分在柱中停留的時(shí)間越 ，越 流出色譜柱。,5. 含熒光劑的硅膠稱為（ ） A. 硅膠H B. 硅膠G C. 硅膠CMC-Na D. 硅膠F,2. 在吸附薄層色譜法中，如何根據(jù)組分的極性選擇合適的吸附劑和展開劑？,1. 在吸附薄層色譜法中，分離極性較強(qiáng)的組分，應(yīng)選擇極性 的展開劑和活性 的吸附劑。,6. 含煅石膏的硅膠稱為（ ） A. 硅膠H B. 硅膠G C. 硅膠CM

35、C-Na D. 硅膠F,4在正相分配色譜法中，流動(dòng)相的極性 固定相，極性 的組分先流出。,54,組分 吸附劑 流動(dòng)相 極性 活性小 極性 非(弱)極性 活性大 非極性或弱極性,色譜條件的選擇 依據(jù)被測(cè)組分、吸附劑和流動(dòng)相的性質(zhì),正相分配（固定相極性大于流動(dòng)相） 反相分配（固定相極性小于流動(dòng)相）,操作過程： 鋪板 活化 點(diǎn)樣 展開 定位(定性)/洗脫(定量),薄層色譜法,55,邊緣效應(yīng),7. 某組分在薄層色譜體系中的分配比k = 3，經(jīng)展開后樣品斑點(diǎn)距原點(diǎn) 3.0 cm，組分的Rf 值為多少？此時(shí)溶劑前沿距原點(diǎn)多少厘米？,56,第11章 氣相相色譜法,1. 氣液色譜法的流動(dòng)相是 ，固定相在操作溫

36、度下是 。組分與固定相的作用機(jī)制是 。,2. 根據(jù)分離原理，氣液色譜屬于（ ）。 吸附色譜 B. 分配色譜 C. 離子交換色譜 D. 空間排阻色譜,3氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？（ ） A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 組分與載氣和固定相,57,固定液的選擇,相似性原則,極性,化學(xué)官能團(tuán),非極性非極性,沸點(diǎn),中等極性中等極性,強(qiáng)極性極性,沸點(diǎn)，極性,極性,組分,固定液,流出順序,58,5. Van Deemter方程主要闡述了（ ） A. 色譜流出曲線的形狀 B. 組分在兩相間的分配情況 C. 色譜峰擴(kuò)張、柱效降低的各種動(dòng)力學(xué)因素 D. 塔板高度的計(jì)

37、算,6. 在范第姆特方程H = A + B/u + Cu中，C稱之為（ ） 渦流擴(kuò)散系數(shù) B. 縱向擴(kuò)散系數(shù) C. 傳質(zhì)阻力系數(shù) D. 分配系數(shù),4. 關(guān)于塔板理論下述說法錯(cuò)誤的（ ）。 解釋了色譜流出曲線的形狀 B. 定量評(píng)價(jià)了柱效的高低 C. 說明了色譜峰擴(kuò)張即柱效降低的影響因素 D. 是半經(jīng)驗(yàn)理論,59,8. 從速率理論來看，毛細(xì)管柱氣-液色譜中（ ）。 A. 不存在分子擴(kuò)散 B. 不存在渦流擴(kuò)散 C. 不存在氣相傳質(zhì)阻力 D. 不存在液相傳質(zhì)阻力,11. 在氣液色譜中，如何選擇固定液？,7色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的（ ） A 分配系數(shù) B 理論塔板數(shù) C 保留值 D 擴(kuò)散

38、速度,9色譜分離中下列指標(biāo)，由色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素決定的是（ ） A 保留值 B 相對(duì)保留值 C 分離度 D 半峰寬,10關(guān)于范弟姆特方程式，下列哪種說法是正確的（ ） A 最佳流速這一點(diǎn)的塔板高度最小 B 最佳流速這一點(diǎn)的塔板數(shù)最少 C 最佳塔板高度流速最小 D 最佳塔板高度流速最大,60,12. 購買毛細(xì)管色譜柱時(shí)必須說明的四個(gè)參數(shù)？,1. 固定液；2. 柱長；3. 柱徑；4. 膜厚,分流進(jìn)樣的作用,起始譜帶窄,控制樣品進(jìn)樣量,尾吹氣,滿足檢測(cè)器的最佳操作條件,消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng),作用,61,13. 毛細(xì)管色譜柱的負(fù)載量較小，其儀器在設(shè)計(jì)時(shí)，采用了 裝置；柱后流出物的流

39、速較慢，采用了 裝置。,14. 色譜儀的核心部件是 ，它決定了色譜 性能的高低。,16. 在氣液色譜法中，用于評(píng)價(jià)固定液選擇的是否適宜的參數(shù)是（ ）。 組分的保留時(shí)間 B. 各組分的相對(duì)保留時(shí)間 C. 分離度 D. 有效塔板數(shù),15關(guān)于電子捕獲檢測(cè)器，下列敘述中錯(cuò)誤的是（ ） A. 適用于殘留有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè) B. 屬于濃度型檢測(cè)器 C. 開機(jī)時(shí)，先通氣，后加橋電流 D. 要求使用高純氮?dú)?62,63,19. 哪些參數(shù)改變會(huì)引起氣相色譜中組分的相對(duì)保留值的增加？（ ） A 柱長增加 B 降低溫度 C 流動(dòng)相流速降低 D 固定液種類改變,17. 在柱長一定時(shí)，n越 或H越 ，則柱效越高。,18.

40、在氣相色譜中，柱溫升高的結(jié)果是（ ）。 組分在固定液中的溶解度增大 B. 兩組分的相對(duì)保留值不變 C. 組分的保留體積減小 D. 兩組分的分離度增加,20. 在氣相色譜中，實(shí)驗(yàn)室之間可以通用的定性參數(shù)是（ ） A. 保留時(shí)間 B. 調(diào)整保留時(shí)間 C. 比移值 D. 相對(duì)保留時(shí)間,64,23. 組分A和B在一根10cm柱上分離，其保留時(shí)間分別為14.4、15.4min，峰寬為1.07、1.16min，死時(shí)間為4.2min，請(qǐng)計(jì)算板高分離度為1.5時(shí)，所需柱長在長柱上組分B的保留時(shí)間,21. 在1m長的填充柱上分離組分A和B，得保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min，峰寬分別為0.29cm和

41、0.31cm。已知死時(shí)間為1.10min，記錄紙速為0.50cm/min。計(jì)算（1）B組分的容量因子；（2）兩者的分離度；（3）以A組分計(jì)算有效塔板數(shù)和有效塔板高度。,22. 用15cm長的ODS柱分離兩個(gè)組分，已知在試驗(yàn)條件下的柱效為2.84104m-1。用苯磺酸溶液測(cè)得死時(shí)間為1.31min，組分1和2的保留時(shí)間分別為4.10min和 4.38min。計(jì)算（1）兩者的分離度；（2）若增加柱長至30cm，能否完全分離？,65,程序升溫,程序升溫好處：改善分離效果，縮短分析周期，改善峰形，提高檢測(cè)靈敏度。,66,24. 已知試樣中只含有乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和間二甲苯，根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)結(jié)果求試樣

42、中乙苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。,25. 用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是（ ）。 A. 外標(biāo)法 B. 內(nèi)標(biāo)法 C. 歸一化法 D. 標(biāo)準(zhǔn)加入法,26. 內(nèi)標(biāo)法定量的優(yōu)點(diǎn)是（ ）。 A. 不需用校正因子 B. 對(duì)進(jìn)樣量要求不嚴(yán) C. 樣品配制簡(jiǎn)單 D. 適合微量組分的定量,67,27. 以正十八烷為內(nèi)標(biāo)，分析燕麥敵1號(hào)樣品中燕麥敵含量，稱取樣品8.12 g，加入內(nèi)標(biāo)物1.88 g，測(cè)得燕麥敵含量及內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為68.0 mm2和87.0 mm2，已知燕麥敵以正十八烷為基準(zhǔn)的相對(duì)校正因子為2.40。求樣品中燕麥敵的百分含量。,30. 在氣相色譜中，程序升溫最適合分離( ) A難以

43、氣化的試樣 B. 熱穩(wěn)定性好的試樣 C. 沸點(diǎn)相差大的試樣 D. 官能團(tuán)相似的試樣,28在GC中，對(duì)色譜柱分離效果影響最大的是（ ） A. 柱溫 B. 柱壓 C. 載氣種類 D. 載氣流速,29. 氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于( ) A.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B.試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) C.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 D.固定液的最高使用溫度,68,第12章 高效液相色譜法,1. 高效液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的 將試樣帶入 分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入 ，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成 ，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。,3. 使用高壓輸液泵時(shí)應(yīng)注意（ ） A. 防止固體微粒進(jìn)入泵體 B. 流動(dòng)相沒有腐蝕性 C. 不使用梯度洗脫 D. 不超過規(guī)定的最高壓力,4. 可用于高效液相色譜的檢測(cè)器是（ ）。 A. 紫外檢測(cè)器 B. 氫焰離子化檢測(cè)器 C. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D. 電子捕獲檢測(cè)器,2. 高效液相色譜中的反相鍵合相色譜是一種流動(dòng)相極性 固定相極性的分配色譜方法，流動(dòng)相的極性可在較大范圍內(nèi)調(diào)整，用于分離 和 的各種化合物。,69,5. 高效液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）。 紫外吸收檢測(cè)器 B. 熒光檢測(cè)器 C. 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D. 電化學(xué)檢測(cè)器,6. 什么叫化學(xué)鍵合固定相？與一般的液-液固定相比較，它有何優(yōu)點(diǎn)？,7. 通過化學(xué)反