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1、第四章物理檢驗(yàn)法相對(duì)密度法是從食品的相對(duì)密度、折射率、旋轉(zhuǎn)光度等物理常數(shù)和食品的成分及含量的關(guān)系進(jìn)行檢驗(yàn)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。 物理檢驗(yàn)法是食品分析和食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢驗(yàn)方法。 1、1、密度和相對(duì)密度、密度:指物質(zhì)在一定溫度下的每單位體積的質(zhì)量,用符號(hào)表示,其單位為gcm3。 相對(duì)密度:指某溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某溫度下的水的質(zhì)量之比,用符號(hào)表示,沒(méi)有單位。 2、物質(zhì)一般具有熱膨脹收縮的性質(zhì)(水在4以下是異常的),所以密度和相對(duì)密度的值隨溫度的變化而變化。 因此,密度應(yīng)該表示測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度,表示為t,例如20。 相對(duì)密度標(biāo)繪測(cè)定時(shí)的物質(zhì)溫度及水溫度,t1t2,例如204、2020中t1
2、表示物質(zhì)溫度,t2表示水溫度。 3、密度和相對(duì)密度有不同的意義,兩者的關(guān)系是,水在4點(diǎn)的密度為1.000000gcm3,因此,物質(zhì)在某一溫度下的密度t和物質(zhì)在相同溫度下相對(duì)于4水的相對(duì)密度t4在數(shù)值上相等。 因此,為了工業(yè)上方便,用204表示物質(zhì)的相對(duì)密度,其數(shù)值等于物質(zhì)的20時(shí)的密度20。 4、測(cè)量液體相對(duì)密度時(shí),測(cè)量溶液相對(duì)于同溫度水的相對(duì)密度很方便,通常測(cè)量液體和水的20點(diǎn)相對(duì)密度,用2020表示。 水在4點(diǎn)比20點(diǎn)密度大,因此同一溶液為2020204。 式中:0.99823在水的20時(shí)的密度gcm3、2020和204之間,可以用下式換算溫度t2時(shí)的水的密度(gcm3)。 同樣,將t1t
3、2換算成t14可以用下式進(jìn)行:表3-7中顯示了不同溫度下水的密度。 (下一頁(yè))、6、7、2,從測(cè)定相對(duì)密度的意義上講,液態(tài)食品的組成和濃度變化時(shí),相對(duì)密度也變化。 可以測(cè)定相對(duì)密度,檢驗(yàn)食品的純度、濃度,判斷食品的質(zhì)量。 蔗糖、酒精根據(jù)制定溶液濃度和相對(duì)密度對(duì)照表的液態(tài)食品(汁、西紅柿制品等)的不同,可以測(cè)定相對(duì)密度,換算或調(diào)查專用經(jīng)驗(yàn)表,決定可溶性固體物或總固體物的含量。 8、濃液、變質(zhì)時(shí),相對(duì)密度變化:牛奶的相對(duì)密度與其脂肪含量、總?cè)楣腆w成分有關(guān),脫脂乳的相對(duì)密度上升,混入水乳的相對(duì)密度下降。 正常液態(tài)食品的相對(duì)密度在一定范圍內(nèi)。 例如,全脂牛奶為1.0281.032,植物油(榨汁法)為0
4、.90900.9295。 9、油脂的相對(duì)密度與其脂肪酸的組成有關(guān):不飽和脂肪酸含量越高,脂肪酸不飽和度越高,脂肪相對(duì)密度越高,游離脂肪酸含量越高,相對(duì)密度越低的酸性油脂的相對(duì)密度越高。 因此,測(cè)定相對(duì)密度可以初步判斷食品是否正常和是否清潔。 10、需要注意的是,當(dāng)食品的相對(duì)密度異常時(shí),不能肯定食品的質(zhì)量有問(wèn)題,當(dāng)相對(duì)密度正常時(shí),不能肯定食品的質(zhì)量沒(méi)有問(wèn)題,需要配合其他的理化分析來(lái)確定食品的質(zhì)量。 總之,相對(duì)密度是食品生產(chǎn)過(guò)程中常用的過(guò)程控制指標(biāo)和質(zhì)量控制指標(biāo)。11、3、液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法、測(cè)定方法常用密度瓶法、密度校正法、密度天平法、前兩種方法。 3.1密度瓶法(1)儀器密度瓶是容積固
5、定的玻璃稱量瓶,常用的帶溫度校正的精密密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶的容積有20、25、50、100ml四種規(guī)格,常用25和50ml兩種。12、帶毛細(xì)管的普通比重瓶、帶溫度校正的精密比重瓶、13、(2)測(cè)定原理、密度瓶具有一定的容積,在一定溫度下,用相同的密度瓶分別測(cè)定等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比為該樣品溶液的相對(duì)密度。 (14 )測(cè)量方法,將密度瓶清洗干凈,用乙醇、乙醚洗滌,干燥、冷卻,精確計(jì)量。充滿樣品液,蓋上蓋子,在20水浴中浸泡0.5h,使內(nèi)容物溫度達(dá)到20,用濾紙條吸取支管標(biāo)線上的樣品液,蓋上蓋子取出。 用濾紙擦拭瓶外,放在天平室內(nèi)30分鐘后稱量。 流出樣品液,清洗密度瓶,
6、加入煮沸30分鐘并冷卻至20以下的蒸餾水,進(jìn)行上述操作。 測(cè)定了同體積20蒸餾水的質(zhì)量。 (15 )結(jié)果修正計(jì)算,式中: m0空密度瓶質(zhì)量,g; m1密度瓶和水的質(zhì)量,g m2密度瓶和樣品的質(zhì)量,g; 0.9982320時(shí)的水密度,gcm3。 16、本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,尤其適用于樣品量少的揮發(fā)性樣品,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作復(fù)雜。 在測(cè)定比較粘稠的樣品液時(shí),最好使用帶毛細(xì)管的密度瓶。 水和樣品必須裝滿密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡,(5)說(shuō)明,17,取達(dá)到恒溫的密度瓶時(shí),必須用手直接接觸密度瓶的瓶部,防止液體受熱流出。 帶上隔熱手套取下瓶頸,或用工具夾住。 水浴中的水要清潔無(wú)油污,不要污染瓶
7、子的外壁。 天平室的溫度不得超過(guò)20度。 不這樣做的話,液體會(huì)膨脹流出。 18、3.2密度校正法,(1)機(jī)器是根據(jù)阿基米德原理制作的,種類繁多,結(jié)構(gòu)基本相同,全部由玻璃盒制作。 結(jié)構(gòu):的頭部是球形或圓錐形,內(nèi)部填充鉛珠、水銀或其他重金屬,使密度修正能夠直立在溶液中的中部是胖肚子的空洞,因?yàn)閮?nèi)部有空氣所以能夠浮起。 尾部是細(xì)長(zhǎng)的管子,帶有刻度標(biāo)記,刻度利用了各種密度的液體標(biāo)尺。 食品工業(yè)中常用的有普通密度修訂、錘度修訂、乳縮訂、波美修訂等,參照?qǐng)D34。19、20、普通比重修正、酒精修正、乳增粘修正、21、普通密度修正:直接以20時(shí)的密度值為刻度(由于d420和20在數(shù)值上相等,所以也稱為d420
8、刻度)。 一組通常由幾根樹(shù)枝組成,每個(gè)刻度的范圍不同。 刻度值小于1的(0.7001.000 )稱為輕表,用于測(cè)量比水輕的液體??潭戎荡笥?的(1.0002.000 )稱為重量校正,用于測(cè)量比水重的液體。 22、測(cè)定糖液濃度的密度修正。 蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為刻度,用符號(hào)Bx表示。 定標(biāo)方法: 20類推為標(biāo)準(zhǔn)溫度,蒸餾水為0Bx,1蔗糖溶液為1Bx (即100g蔗糖溶液中含有1g蔗糖)。 刻度范圍各種各樣,常用的有O6Bx、511Bx、1016Bx、1521Bx、2026Bx等。 錘度修正:23,如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度(20 ),就應(yīng)該進(jìn)行溫度修正:如果測(cè)定溫度超過(guò)20,由于糖液的體積膨脹,相
9、對(duì)密度減少,即錘度降低,所以應(yīng)該加上相應(yīng)的溫度修正值,相反,應(yīng)該減去相應(yīng)的溫度修正值。 24,例如17點(diǎn)的觀測(cè)錘度為22.00Bx,查找表的校正值為0.18,標(biāo)準(zhǔn)溫度(20 )時(shí)的糖錘度為22.000.18=21.82(Bx )。 24時(shí)的觀測(cè)錘度為16.00Bx,校正值為0.24,標(biāo)準(zhǔn)溫度(20 )時(shí)的糖錘度為16.000.2416.24(Bx )。 25、刻度:從相對(duì)密度中減去1.000,再乘以1000作為刻度,其刻度范圍為1545。 乳縮訂:專用于測(cè)定牛奶相對(duì)密度的密度訂正,測(cè)定相對(duì)密度的范圍為1.0151.045。 乳縮校正根據(jù)其標(biāo)度方法分為兩類,一類以20/4標(biāo)定,一類以15/15標(biāo)
10、定。 兩者的關(guān)系為d1515=d204 0.002。 26、如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,則應(yīng)校正:對(duì)于204乳縮合校正,在1025的范圍內(nèi),相當(dāng)于每當(dāng)溫度上升時(shí)乳縮合校正的讀取值平均下降0.2,即相對(duì)密度值平均下降0.0002。 因此,乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí),每隔高度1得到的乳縮合訂正的讀取值必須加上0.2,乳溫低于20時(shí),每隔低1減去0.2。 27,例如16時(shí)204乳縮合校正的讀取值為31,換算為20時(shí):28,用波美度(用符號(hào)Be表示)表示液體濃度的大小。 按垢方法可分為多種類型,常用波美修的垢方法以20為標(biāo)準(zhǔn):蒸餾水在0Be 15氯化鈉溶液中為15Be; 純硫酸(d=1.8427 )為66B
11、e; 那個(gè)侑刻度是等分的。波美修訂:29,波美分為輕表和重表兩種,分別用于測(cè)量相對(duì)密度小于1的液體和相對(duì)密度大于1的液體。 波美度和相對(duì)密度之間有這樣的關(guān)系:將、30、均勻混合的被檢體液沿著筒壁逐漸注入清潔量筒,注意不要發(fā)泡。 清洗并擦拭密度校正,緩慢放入樣品液中,靜止后輕輕按壓,然后自然上升,靜止不出氣泡后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。 同時(shí)用溫度校正測(cè)定樣品液的溫度,如果不是標(biāo)準(zhǔn)溫度則校正測(cè)定值。 (2)測(cè)定方法:31,該方法操作簡(jiǎn)便快捷,但準(zhǔn)確性差,所需樣品液量多,不適用于易揮發(fā)樣品。 注意密度修正不要與量筒內(nèi)壁或底部接觸,以免氣泡進(jìn)入被測(cè)液體中。 請(qǐng)以密度修正和液體形成的彎液面的下緣為基準(zhǔn)進(jìn)行讀取。 液體顏色深,彎液面的下緣難以看見(jiàn)時(shí),以彎液面的上緣為基準(zhǔn)。 (3)將密度修正放入液體中時(shí),說(shuō)明液體的相對(duì)密度大時(shí)密度修正下沉的深度小,相反,液體的相對(duì)密度小,下沉多。 一般的密度修正的刻度從上向下變大,但是酒精計(jì)相
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