GB-T608-1988 化學(xué)試劑 氮測(cè)定通用方法

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑

氮測(cè)定通用方法

UDC548.腸

:54一41

GB696-朋

Chemicalrea皿ent

Generalmethodforthedeterminationofnitrogen

代替GB608-77

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了將有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變成氨，以硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用酸堿滴定法測(cè)定氮

含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)試劑中常量、半微量氮的測(cè)定。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。

GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格

3方法原理

將有機(jī)化合物用硫酸鉀和硫酸銅或硒粉在硫酸溶液中進(jìn)行分解，使有機(jī)化合物中的氮轉(zhuǎn)變成氨。

在堿性溶液中，用直接蒸餾或水蒸氣蒸餾法進(jìn)行蒸餾，以子刃觸溶液吸收，用酸堿滴定法測(cè)定氮含101.

4試劑

本標(biāo)準(zhǔn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品按GB601GB603之規(guī)定配制。

實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)水的規(guī)格。

5儀器

5.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

5.2凱氏定氮瓶:容積為500mL。

5.3冷凝管:長(zhǎng)600mmo

5.4水蒸氣定氮儀:見(jiàn)圖3。

6測(cè)定方法

6.1直接蒸餾法

稱(chēng)取適量樣品，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g,置于500mL定氮瓶中，加log粉狀硫酸鉀及。.5g粉狀硫酸銅或

0.3g硒粉，沿瓶壁加人20mL硫酸，并使附著于瓶壁的粉末洗至瓶中。

按圖1所示成45“角斜置裝好，緩緩加熱，使溶液溫度保持在沸點(diǎn)以下。泡沫停止發(fā)生后，強(qiáng)熱使其沸

騰，溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明，再繼續(xù)加熱30min,冷卻，緩緩加人200mL水，搖勻，冷卻。沿瓶壁

慢慢加人12omL氫氧化鈉溶液(3008/L)流至瓶底，自成一液層，再加29鋅粒，按圖2所示裝好蒸

中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1968一加一20批準(zhǔn)

1989一04一01實(shí)施

GB60.一二

餾裝置。預(yù)先取50mL硼酸溶液(20哪L)，加8滴甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示液于500mL錐形瓶中。

輕輕搖動(dòng)凱氏定氮瓶，使內(nèi)容物混合，加熱蒸餾出三分之二液體至錐形瓶中，用水淋洗冷凝管，用鹽

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCI)二。.1mol/L)滴定至溶液由綠色變?yōu)榛易仙Ｍ瑫r(shí)作空白試驗(yàn)。

1一凱氏定氮瓶，2一安全球。3一冷凝器.卜錐形瓶

含氮樣品含量按式(1)計(jì)算:

，(V一V,).c.E

n二一一一一m一一~—xNO-

(I)

式中:X

FI

V2

—含氮樣品之百分含量，%。

一一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，MIA

—空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;

.一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L;

—樣品質(zhì)量，B;

與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(HCI)一1.000-01./L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜暮獦悠返馁|(zhì)量。

C功石

6.2水蒸氣蒸餾法

裝置見(jiàn)圖3。

GB60.一二

圖3

1一水蒸氣發(fā)生瓶.z一反應(yīng)管.

5一冷撰管.6一吸收瓶.

6.2.1清洗儀器

二2.1.1從1加人水、幾滴硫酸和數(shù)粒沸石。

二2.1.2用塞蓋緊1處，開(kāi)通冷卻水。

6.2.1.3加熱A瓶中水，使水沸騰，燕氣從2進(jìn)人(

洗滌儀器5min,

6.2.1.4移開(kāi)火源，A和C內(nèi)水氣冷凝，造成負(fù)壓，

B中的水還可以從3壓出，反復(fù)幾次洗凈儀器。

6.2.1.5最后打開(kāi)6，放出洗滌水，放空后，關(guān)閉6

二2。2茲餾

3一燕氣室.4一安全球.

7一節(jié)門(mén)月斗

，再?gòu)?進(jìn)人B，通過(guò)弓、5進(jìn)人冷凝器，用蒸氣

使B中水從3壓出，再?gòu)?加人水到B，關(guān)閉7,

，待燕餾。

從1補(bǔ)充蒸餾水及幾滴硫酸。如圖3安好盛有硼酸的吸收瓶。從7加人消化好的樣品溶液至B

用少量水洗7數(shù)次，再加人氫氧化鈉溶液(400刃L)，(常量8mL，半徽量5mL)，關(guān)閉7。加

熱A，近沸騰，用塞蓋緊。繼續(xù)加熱進(jìn)行蒸餾，至餾出液體積符合要求(常量約200mL;半微量約

100mL)，加大火使橡皮管中溶液都?jí)喝宋掌?，取下吸收瓶。移開(kāi)火源，

步洗滌儀器。

廢液可同樣被壓出。再按

GB608-的

6.2.3樣品處理

6.2.3.1常量法

稱(chēng)取適量樣品(相當(dāng)于消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL左右)，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g。置于500mL凱氏定氮

瓶中，加28接觸劑‘’及適量硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，并使燒瓶成45。角斜置于石棉網(wǎng)上，用小火緩

緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沫停止發(fā)生后，加大火力，沸騰至溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明(在

加熱過(guò)程中可補(bǔ)充硫酸量致使與空白體積相同)，冷卻，用水洗瓶壁，再加熱沸騰至透明。再重復(fù)一

次，大火煮沸15min，冷卻，用水將內(nèi)容物移至l00mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

注:

取10

1、接觸劑的配制-Se:CuSO,.5H,0:K,S0,(0.

.0omL溶液于水蒸氣定氮儀中進(jìn)行蒸餾。用25mL5:1im

20)。研細(xì)。

溶液(20g/L)吸收，

次甲基藍(lán)混合指示液，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(HCI)二0.lmol/L或c(HCI)二0.

溶液由綠色變?yōu)榛易仙Ｍ瑫r(shí)作空白試驗(yàn)(空白加12mL硫酸)。

含氮樣品含量按式(2)計(jì)算:

加8滴甲基紅-

02mol/L〕滴定至

X=

(V一V,).c.E

1

x100..........................................(2)

式中:X—含氮樣品之百分含量，%;

V。一一潔左酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL,

Vz—空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL3

c一一一欲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度。mol/L3

州一~襯羊品質(zhì)量，9t

E-與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(HCI)=1.000mOlL)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜暮嗥返馁|(zhì)量。

6.2.3.2平微量法

稱(chēng)取適量樣品(相當(dāng)于消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液約lomL左右)，稱(chēng)準(zhǔn)至。.000019。置于30.50mL定

氮瓶中，加。.3g接觸劑及2mL硫酸，瓶口置一個(gè)玻璃漏斗，并使燒瓶成45“角斜置于石棉網(wǎng)上，用小

火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沫停止發(fā)生后，加大火力，沸騰至溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明，

繼續(xù)加熱15min(除另有規(guī)定外)，冷卻。用水將內(nèi)容物移至25mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

取10.00mL溶液于水蒸氣定氮儀中進(jìn)行蒸餾，用20mL硼酸溶液(208/L)吸收，加4滴甲基紅

一次甲基藍(lán)混合指示液，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Cc(HC1)=0.02mol/L)滴定至溶液由綠色變?yōu)榛易仙?/p>

同時(shí)作空白試驗(yàn)。

含氮樣品含量按式(3)計(jì)算:

X=二蘭L-V-三2二.E

，x普

x功0.....................................(3)

式中:X-含氮樣品之百分含量，%;

一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;

一一空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;

一一咭左酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的最濃度，mol/L