COD測定重鉻酸鉀法.ppt

1、COD檢測方法,2016.4.21,一、COD是什么 二、測定COD的意義 三、測定方法 四、檢測注意事項,一、COD是什么 COD（Chemical Oxygen Demand）即化學(xué)需氧量； 以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。 詳解：水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示 水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機物。,二、測定COD的意義 COD可大致表示污水中的有機物量；是水體有機物污染的一項重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度。 （COD）化學(xué)需氧量還

2、可與生化需氧量（BOD）比較，BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。BOD分析花費時間較長，一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全，為便捷一般取五天時已耗氧約95%為環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)，標(biāo)志為BOD5。,在飲用水的標(biāo)準(zhǔn)中 類和類水化學(xué)需氧量(COD)15mg/L； 類水化學(xué)需氧量(COD)20mg/L； 類水化學(xué)需氧量(COD)30mg/L； 類水化學(xué)需氧量(COD)40mg/L； COD的數(shù)值越大表明水體的污染情況越嚴(yán)重。,三、測定方法 重鉻酸鹽法 高錳酸鉀法 分光光度法 快速消解法 快速消解分光光度法,重鉻酸鹽法 原理：在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，

3、經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 加入硫酸銀的目的：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。,實驗用藥品 測定COD：1000-2500mg/L 重鉻酸鉀0.4mol/L、硫酸亞鐵銨0.1mol/L 測定COD：50-1000mg/L 重鉻酸鉀0.2mol/L、硫酸亞鐵銨0.05mol/L 測定COD：50mg/L 重鉻酸鉀0.05mol/L、硫酸亞鐵銨0.01mol/L 硫酸銀1% 、硫酸汞（CL-掩蔽劑）,測定步驟（加樣） 準(zhǔn)確吸取

4、水樣5.00ml于消解罐中，加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使CL-與Hg+完全絡(luò)合，加入5.00ml消解液（重鉻酸鉀），5.00催化劑（硫酸銀），搖勻； 每組中必須有一個空白，其中樣品用蒸餾水代替，其余加樣與上述相同； 旋轉(zhuǎn)密封蓋，依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃旋轉(zhuǎn)周邊，管好爐門，通電； 按“CODcr”鍵，設(shè)置消解時間，t=n+2（min）+10n（s），按“啟動”鍵開始消解； 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時，用滴定法或比色法測出CODcr值。,實驗用設(shè)備：,COD消解罐,微波消解儀圖片,測定步驟（滴定） 將消解完并冷

5、卻至室溫的樣液轉(zhuǎn)移到250ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并加入錐形瓶中； 加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴； 溶液內(nèi)顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色既為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量； 整理數(shù)據(jù)，按照COD計算公式計算得出樣品的CODcr。,滴定過程,滴定中顏色變化,以mg/L計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下： 式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，molL； V1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0試料的體積，mL； 測定結(jié)果一般保留有三位效數(shù)字，對COD值小的水樣，當(dāng)計算出COD值小于10mg/L時，應(yīng)表示為“COD10mgL”。,四、檢測注意事項 消解罐密封蓋要旋緊，消解完畢后消解罐必須充分冷卻，方能打開，堅決不能提前打開，冷卻時間一般為20-30min； 檢測樣品的COD需與所使用藥品（重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨）的濃度相對應(yīng)，否則檢測效果不準(zhǔn)確，可以根據(jù)實際情況考慮藥品添加量（0.2ml-5ml）； 放置消解罐一定要均勻擺放，否則消解效果