食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯司盤40征求意見稿

1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨糖醇酐單棕櫚酸酯(圓盤40 )國家安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)劃署foodadditivesorbitanmonopalmitate (區(qū)域40 )(征求意見的原稿)實(shí)施201x-xx-xx2010-xx-xx發(fā)行版本中華人民共和國衛(wèi)生部公布的中華人民共和國衛(wèi)生部公布的2010-06-01實(shí)施2010-發(fā)行版前言本標(biāo)準(zhǔn)與國際食品法典委員會(huì)(cac )“山梨糖酐單棕櫚酸酯”jecfa專論1(2006 )、jecfa第55屆(2000)的一致性程度不等價(jià)。本標(biāo)準(zhǔn)附錄a為規(guī)范附錄。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨糖醇酐單棕櫚酸酯(圓盤40 )一個(gè)范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于通過棕櫚酸與脫水山梨醇的酯化

2、反應(yīng)得到的食品添加劑山梨醇酐單棕櫚酸酯(司盤40 )。2規(guī)范化參考文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的適用至關(guān)重要。 注日引用文件僅注日版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 未填寫日期的參考文件的最新版本(包括所有修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3技術(shù)要求3.1官能要求：必須符合表1的規(guī)定。表1官能要求項(xiàng)目要求檢查方法性狀淡黃色蠟狀物取適量的實(shí)驗(yàn)室樣品放入清潔干燥的白瓷碟中，在自然光下目視觀察。3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢查方法脂肪酸，w/%。6371附錄a中的a.4多元醇，w/%。33至38附錄a中的a.5酸值/(mgkoh/g) 7附錄a中的a.6皂化值/(mgkoh/g )140155附錄

3、a中的a.7羥值/(mgkoh/g )270305附錄a中的a.8水，瓦w/% 1.5附錄a中的a.9焚燒殘?jiān)?，w/% 0.50附錄a中的a.10砷元素/砷元素3附錄a中的a.11鉛(pb )/(毫克/千克)2附錄a中的a.12附件a(正規(guī)化附錄)檢查方法a.1警告試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能會(huì)導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。 操作人員必須采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。a.2一般規(guī)定除非另有說明，分析僅使用經(jīng)分析純的試劑和gb/t6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有明確記載其他要求時(shí)，按照gb/t 601、gb/t 602及gb/t 603的規(guī)定進(jìn)行制備。a.3

4、鑒別考試a.3.1脂肪酸酸值的測定a.3.1.1試劑a.3.1.1.1乙醇。a.3.1.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(naoh)=0.5mol/l。a.3.1.1.3苯酚酞指示液： 10g/l。a.3.1.2鑒別步驟稱量約3g a.4.3.2中的凝固物d，精確取出0.001g，放入錐形瓶中，加入乙醇50ml溶解，根據(jù)需要加熱。 加入5滴苯酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直到溶液變成粉紅色，作為終點(diǎn)，不褪色30s。a.3.1.3結(jié)果修正算法脂肪酸酸值w1、數(shù)值以每克氫氧化鉀(mgkoh/g )表示，用式(a.1 )修正計(jì)算。(a.1 )式中：v 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.3.1.1.2

5、 )的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml )；c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的正確數(shù)值，單位為每升摩爾(mol/l )；m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值是每克摩爾(g/mol) m=56.109。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差為0.5 (mgkoh/g )以下。a.3.1.4結(jié)果的判斷回收的脂肪酸酸值為210(mgkoh/g) 225(mgkoh/g )。a.3.2多元醇顯色試驗(yàn)去除約2g a.5.2中的粘稠物e，加入2ml的鄰苯二酚溶液(100g/l ) (現(xiàn)用配方)，進(jìn)行混煉，再加入硫酸5ml進(jìn)行混煉，呈現(xiàn)紅色或紅褐色。a.4

6、脂肪酸含量的測定a.4.1方法提要樣品通過皂化水解，將氧化生成的脂肪酸和多元醇反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱量脂肪酸的質(zhì)量百分率進(jìn)行修正。a.4.2試劑a.4.2.1氫氧化鉀。a.4.2.2百分之九十五的乙醇。a.4.2.3石油醚。硫酸溶液： 1 2。a.4.3分析步驟a.4.3.1皂化：取約25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確到0.01g。 放入500ml燒瓶中，加入95%乙醇500ml和氫氧化鉀7.5g。 連接冷凝器，放入蒸汽浴中加熱回流2h。 將皂化物轉(zhuǎn)移到800ml燒杯中，用水約200ml清洗燒瓶，轉(zhuǎn)移到那個(gè)燒杯中。 將燒酒放在蒸汽浴上，蒸發(fā)至乙醇揮發(fā)為止。 用熱水將溶液的體積調(diào)節(jié)

7、到約250ml，作為溶液a。a.4.3.2氧化、萃取分離：在加熱攪拌下的溶液a中加入硫酸溶液，使凝固物析出，再加入過剩的約10%的硫酸溶液，冷卻層。 將上層凝固物預(yù)先在80轉(zhuǎn)移到一定質(zhì)量的250ml燒杯中，3次用20ml熱水洗滌，冷卻后將洗液和下層溶液合并到500ml的分液漏斗中，3次用石油醚100ml萃取，靜置分層。 將下層溶液b轉(zhuǎn)移到800ml燒杯中，加入乙醚提取液，用第2個(gè)500ml分液漏斗，用水100ml洗滌3次。 將下層洗滌液和溶液b合并制成溶液c，將為了測定多元醇含量而殘留的上層石油醚提取液轉(zhuǎn)移到加入凝固物的燒杯中，在蒸汽浴上濃縮至100ml，在80下干燥至質(zhì)量一定，得到回收的凝固

8、物d作為脂肪酸的質(zhì)量。 稱量的凝固物d用于脂肪酸酸值的測定。a.4.4結(jié)果修正算法脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2以%表示數(shù)值，用式(a.2 )修正(a.2 )式中：m1250ml燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m2250ml燒杯加凝固物d質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m 試樣的質(zhì)量數(shù)值單位為克(g )。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差在1%以下。a.5多元醇含量的測定a.5.1試劑a.5.1.1無水乙醇。a.5.1.2氫氧化鉀溶液： 100g/l。a.5.2分析步驟從用氫氧化鉀溶液中和的a.4.3.2得到的溶液c中ph為7 (用ph試紙檢查)。 將該溶液放入蒸汽浴

9、中蒸發(fā)直至白色結(jié)晶析出。 然后，用150ml的熱乙醇酐將殘留物中的多元醇提取4次，合并提取液，利用g4玻璃漏斗過濾，利用乙醇酐清洗。 濾液轉(zhuǎn)移到別的800ml燒杯中，用蒸汽浴濃縮到約100ml。 事先在80下轉(zhuǎn)移到質(zhì)量一定的250ml燒杯中，持續(xù)蒸發(fā)至粘稠狀態(tài)。 在80干燥至質(zhì)量一定，得到粘稠物e作為回收多元醇的質(zhì)量。 稱量的粘稠物e用于多元醇顯色試驗(yàn)。a.5.3結(jié)果修正算法多元醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3數(shù)值用%表示，用式(a.3 )修正(a.3 )式中：m1250ml燒杯的質(zhì)量，單位為克(g )；m2250ml燒杯中加入粘稠物e的質(zhì)量，單位為克(g )；m a.4.4中試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )。

10、將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差在1%以下。a.6酸值的測定a.6.1試劑a.6.1.1異丙醇。甲苯，甲苯。a.6.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(naoh)=0.1mol/l。a.6.1.4苯酚酞指示液： 10g/l。a.6.2分析步驟取約2.5g的實(shí)驗(yàn)室樣品0.0001g，放入玉米瓶中，加入異丙醇和甲苯各40ml，加熱使其溶解。 加入5滴苯酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直到溶液變成粉紅色，30秒鐘不退色作為終點(diǎn)。a.6.3結(jié)果修正算法酸值w4、數(shù)值以1克(mg koh/g ) mg氫氧化鉀表示，用式(a.4 )修正。(a.4 )式中：v1 氫

11、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.6.1.3 )的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml )；c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的正確數(shù)值，單位為每升摩爾(mol/l )；m1 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值是每克摩爾(g/mol) m=56.109。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差為0.2 (mgkoh/g )以下。a.7皂化值的測定a.7.1試劑a.7.1.1無水乙醇。a.7.1.2氫氧化鉀乙醇溶液： 40g/l。a.7.1.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(hcl)=0.5mol/l。a.7.1.4苯酚酞指示液： 10g/l。a.7.2分析步驟取約2g

12、的實(shí)驗(yàn)室樣品，精確取0.0001g，裝入250ml磨玉米瓶中，加入(250.02)ml氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，用水浴箱回流1 h，冷卻一段時(shí)間后，用10ml無水乙醇洗滌冷凝管，取出玉米瓶，酚在測量的同時(shí)，按照與測量相同的順序，不加入試料，使用相同量的試劑溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。a.7.3結(jié)果修正算法皂化值w5用每克氫氧化鉀(mgkoh/g )表示數(shù)值，按照式(a.5 )計(jì)算：(a.5 )式中：v 2 試樣所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.7.1.3 )的體積的數(shù)值，單位為ml。v0 空白試驗(yàn)是消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.7.1.3 )的體積的數(shù)值，單位為ml。c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的正確數(shù)值，單位

13、為每升摩爾(mol/l )；m2 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值是每克摩爾(g/mol) m=56.109。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差在1(mgkoh/g )以下。a.8羥值的測定a.8.1試劑a.8.1.1吡啶：以苯酚酞為指示劑，用鹽酸溶液(1 110 )中和。a.8.1.2丁醇：以苯酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.9.2.4)中和。a.8.1.3乙?；瘎阂宜狒瓦拎び? 3混合，儲(chǔ)存在茶色瓶中。a.8.1.4氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(koh)=0.5mol/l。a.8.1.5苯酚酞指示液： 1

14、0g/l。a.8.1分析步驟取約1g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確取0.0001g，放入250ml磨玉米瓶，加入(50.02)ml乙?；瘎?，連接冷凝管，水浴上加熱回流1h。 從冷卻管的上端向玉米瓶中加入10ml水，進(jìn)一步加熱10分鐘后，冷卻至室溫。 用15ml正丁醇清洗冷卻管，拆下冷卻管，用10ml正丁醇清洗瓶壁。 加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直到溶液變成粉紅色為止。在測量的同時(shí)，按照與測量相同的順序，不加入試料，使用相同量的試劑溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。為了校正游離酸，取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，準(zhǔn)確定為0.01g。 放入錐形瓶中，加入30ml吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

15、滴至溶液變成粉紅色。a.8.2結(jié)果修正算法羥值w6、數(shù)值以每克氫氧化鉀(mgkoh/g )表示，按照式(a.6 )計(jì)算：(a.6 )式中：v3 試料消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.8.1.4 )的體積數(shù)值，單位為ml。v0 空白試驗(yàn)中消耗的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.8.1.4 )的體積數(shù)值，單位為ml。v4 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.8.1.4 )的體積的數(shù)值，單位為ml。c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的正確數(shù)值，單位為每升摩爾(mol/l )；m3 羥值測定時(shí)的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；校正m0游離酸測定時(shí)試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g )；m 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)

16、量的數(shù)值是每克摩爾(g/mol) m=56.109。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差在4(mgkoh/g )以下。a.9水分的測定采集約0.6g的實(shí)驗(yàn)室樣品，正確測定到0.0002g。 放入25ml燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解，轉(zhuǎn)移到25ml容量燒瓶中，用三氯甲烷洗滌燒杯數(shù)次，一起轉(zhuǎn)移到容量燒瓶中，稀釋至刻度。 稱量該試料溶液(50.02)ml，用gb/t 6283下的直接電量法進(jìn)行了測量。將2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告結(jié)果。 2次平行測定結(jié)果的絕對差為0.05%以下。a.10灼燒殘?jiān)臏y定按gb/t 7531鍵進(jìn)行操作。 燒灼溫度為(85025)。a.11砷(以a