酸筍中各成分的測定

1、 酸竹筍營養(yǎng)成份分析0 前言酸竹筍是一種風(fēng)味食品，具有一種醇厚的酸香風(fēng)味， 酸竹筍營養(yǎng)成份很高，。深受海南黎苗族同胞所喜愛，在五指山、白沙等地常有出售。本實(shí)驗(yàn)對酸竹筍中的水分、灰分、總酸含量、粗蛋白、粗脂肪、亞硝酸鹽等進(jìn)行初步測定。1 儀器材料1.1 材料 酸竹筍1.2 藥品及試劑 濃硫酸(AR)； 硫酸鉀(AR) 3 份與硫酸銅(AR) 1 份（W/W）混合物粉末； 30% 氫氧化鈉溶液； 2% 硼酸溶液； 混合指示劑：0.1% 甲基紅酒精溶液和亞甲基藍(lán)酒精溶液按 2:1 比例（V/V）混合；或0.1% 甲基紅酒精溶液和溴甲酚綠酒精溶液按1:5 比例（V/V）混合； 0.01% 標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液

2、； 無水乙醚(AR)。1.3 儀器設(shè)備 電子天平FA-1640(感量0.0001g)； 消化爐； 氮磷鈣測定儀NPCa-02（上海新嘉電子有限公司）； 消煮管（與消化爐、氮磷鈣測定儀配套，此管可直接用作消化樣品與定氮儀消煮管）； 粗脂肪測定儀SZF06（上海新嘉電子有限公司）； 通風(fēng)櫥； 酸堿滴定臺； 組織搗碎機(jī)DS-1（上海標(biāo)本模型廠）。2 測定方法2.1 水分的測定方法2水分是食品的天然成分，通常不看作營養(yǎng)素，但它是動植物體內(nèi)不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意義。食品中水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀，影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定?？刂剖称匪值暮?，可防止食品的腐敗變質(zhì)和營養(yǎng)成分

3、的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，同時(shí)，增加其他測定項(xiàng)目數(shù)據(jù)的可比性。2.1.1 原理食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。2.1.2 樣品處理 取樣品約250g，用攪拌機(jī)搗碎，混勻，用四分法取樣，備用。2.1.3 測定方法（直接干燥法）取潔凈的稱量瓶，置于95105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥0.51h后取出蓋好，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重（記為M0）。然后準(zhǔn)確稱取210g樣品，切碎或研碎，置于稱量瓶中，使樣品厚度約為5mm，加蓋，準(zhǔn)確稱量（記為M1）。然后置于95105干燥箱中，干燥4h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.

4、5h后稱量。然后，再放入95105干燥箱中，干燥0.51h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重（記為M2）。至前后兩次稱量質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。2.1.4 計(jì)算公式： 式中：X樣品中水分的含量，%；M0烘干冷卻后空稱量瓶皿重，g；M1105烘干前試樣及皿重，g；M2105烘干后試樣及皿重，g。隨機(jī)取酸竹筍產(chǎn)品各三組作為實(shí)驗(yàn)樣品，每個樣品做三個平行。（下同）2.2 灰分測定2.2.1 總灰分測定取經(jīng)過水分處理并研磨成粉末的仙人掌粉末（過2號篩），105下干燥至恒重，分為3組，每組35g，根據(jù)2010年版中國藥典一部附錄IX K項(xiàng)下總灰分測定法測定。將稱定好的仙人掌粉末

5、置于熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩熾熱，逐漸升高溫度至550，注意避免燃燒，至仙人掌粉末完全灰化，移置到干燥器中冷卻1h后，精密稱定，直到連續(xù)兩次稱重相差不超過0.005g為止，根據(jù)坩堝內(nèi)殘?jiān)亓浚?jì)算仙人掌中總灰分的含量（%）。2.3 粗蛋白的測定方法32.3.1 樣品處理：取上述酸竹筍恒重樣品15克，用研缽研細(xì)，烘干備用。2.3.2 操作步驟：分別取樣品做以下實(shí)驗(yàn)。 (1)取四個250ml的消煮管進(jìn)行編號：、。 (2)稱樣 準(zhǔn)確稱取210g試樣于消煮管、中，消煮管做空白實(shí)驗(yàn)。 (3)消化 在各個消煮管中各加硫酸鉀硫酸銅混合物50mg及濃硫酸20ml，并加入沸石數(shù)粒；置消化爐上小火加熱，

6、搖晃至無大量氣泡產(chǎn)生；然后加大火力消化直至消化液無色透明（可適當(dāng)?shù)渭舆^氧化氫數(shù)滴促進(jìn)消化）。冷卻，移入250ml容量瓶，加水定容至250ml，待用。 (4)蒸餾 取100ml錐形瓶4只，各加入2%硼酸溶液10ml及甲基紅與亞甲基藍(lán)混合指示劑4滴，溶液呈葡萄紫色，裝入定氮儀的氨氣出口處。加熱、控制定氮儀，使它產(chǎn)生蒸氣，并使蒸氣量穩(wěn)定。從容量瓶中取10ml消化液移至定氮儀的消煮管中，并裝入定氮儀蒸氣出口處。按加堿鍵，加入30%氫氧化鈉溶液10ml (或直接加入消煮管中再裝入定氮儀蒸氣出口處)。從蒸氣出口滴下第一滴水滴開始計(jì)時(shí)，控制反應(yīng)時(shí)間5min；使錐形瓶中的硼酸溶液由葡萄紫色變成綠色。(5)滴定

7、 用0.01mol/L的HCl溶液進(jìn)行滴定，使錐形瓶中的硼酸溶液由綠色變?yōu)闇\紫色，即為滴定終點(diǎn)。2.3.3 計(jì)算公式：式中：X粗蛋白含量；N鹽酸濃度（0.01mol/L）；A滴定樣品用去的HCl溶液ml數(shù)；B滴定空白試驗(yàn)瓶用去的HCl溶液ml數(shù)；W樣品重量；14.008氮原子量；6.25換算系數(shù).2.4 粗脂肪的測定方法42.4.1 樣品制備取測定水分后的樣品15克，研細(xì)，備用。重復(fù)：本實(shí)驗(yàn)使用SZF06脂肪測定儀進(jìn)行測定，每個樣品取兩個平行樣進(jìn)行測定，以算術(shù)平均值為結(jié)果，脂肪含量在10以上（含10）平行差小于0.3，脂肪含量在10以下平行差小于0.5。2.4.2 操作步驟(1)試樣包扎：從備

8、用樣品中，稱取15g試樣，記為W（精確到0.0001g）用濾紙包好，在105溫度下烘干30分鐘，全部置入濾紙筒內(nèi)（筒底塞一層脫脂棉，并在105溫度下烘干30分鐘），最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣，包扎好。(2)移動滑動球，把濾紙筒置入抽提藍(lán)內(nèi)使磁鋼把抽提藍(lán)（過濾筒）吸住，并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對準(zhǔn)下壓緊圈的圓柱孔，兩者平面保持良好的接觸。(3)在抽提筒內(nèi)注入無水乙醚約50ml，然后將抽提筒移至加熱板上。調(diào)節(jié)位置使抽提筒上口對準(zhǔn)下壓緊圈的圓柱孔，兩者平面保持良好的接觸。(4)開啟電源，根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱按鈕，至所需加熱溫度（72）。(5)移動滑動球（上滑）使試樣置入抽提筒內(nèi)（此時(shí)

9、）抽提藍(lán)底與抽提筒底接觸，做到不使抽提藍(lán)脫落，使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡。(6)從溶劑揮發(fā)開始，浸泡適當(dāng)時(shí)間，然后將濾紙筒升高5cm進(jìn)行抽提，約12個小時(shí)后再將濾紙筒提升1cm（最高位置），同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞完全關(guān)閉（即旋塞手柄位置與水平面平行），進(jìn)行溶劑回收。(7)將抽提筒從加熱板上取出。置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，移入干燥器內(nèi)冷卻30min后稱重，重復(fù)操作至恒重，（記為W2）。(8)使用完畢關(guān)閉電源，并保持機(jī)內(nèi)干凈。2.4.3 計(jì)算公式: 式中：X粗脂肪含量；W干樣重，g；W1抽提瓶恒重，g；W2盛有脂肪的抽提瓶重量， g。3 化學(xué)指標(biāo)的測定3.1 PH值的測定食品PH的變化直接關(guān)系到食品衛(wèi)生

10、與品質(zhì)的優(yōu)劣，尤其在動物性食品加工方面更為重要。3.1.1 測定方法：電位法（酸度計(jì)法）3 3.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟：（1）樣品處理方法：稱取10.0g樣品，研碎，加水（中性）混勻，定容至100mL，25下浸漬15min，如樣液無油脂（可將樣液點(diǎn)于濾紙上，觀察有無油脂圈），可直接檢測；如有油脂，則過濾后再檢測。（2）檢測步驟：1）pHS-3B型開機(jī)預(yù)熱，用兩點(diǎn)定位法對pH計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，調(diào)好斜率，備用；2）將檢樣過濾，靜置15min備用；3）將pH計(jì)插入檢樣中進(jìn)行測定，記錄數(shù)據(jù)；4）將pH計(jì)用蒸餾水洗凈，擦拭干凈，再測下一檢樣；5）每個檢樣重復(fù)測定三次。3.2 總酸的測定43.2.1 原理食品中的有機(jī)

11、弱酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時(shí)，被中和生成鹽類.用酚酞作為指示劑，滴定至終點(diǎn)（pH=8.2，指示劑顯紅色）時(shí)，根據(jù)堿液的消耗量可計(jì)算出食品的總酸度，其反應(yīng)如下：RCOOH+NaRCOONa+H2O3.2.2 試劑（1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；（2）1%酚酞溶液（先用少量乙醇完全溶解，再定容至100ml）。3.2.3 儀器 （1）酸堿滴定架；（2）電子天平；（3）恒溫水浴鍋；（4）組織搗碎機(jī)。3.2.4 操作步驟（1）樣品的處理品：先除去不可食用的部分，再取至少200克有代表性的樣品，置于研缽或組織搗碎機(jī)中，加入與樣品等量的水，研碎或搗碎，混勻。（2）樣品溶液的制備：按測定需要，準(zhǔn)確稱取2550g已處理的

12、樣品，置于250mL容量瓶中，用煮沸并迅速冷卻的蒸餾水稀釋至刻度。含固體樣品的至少放置30min（搖動23次）。用快速濾紙或脫脂棉過濾，收集濾液備用。（3）樣品酸度測定：準(zhǔn)確量取25.0050.00mL樣品溶液，置于錐形瓶中，加25.0050.00mL煮沸的冷水及34滴1%的酚酞指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（如樣品酸度過低，可用0.01mol/L、 0.02mol/L或0.05mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）滴定至溶液呈微紅色，且于30s內(nèi)不退色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同一被測樣品必須測定23次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.2.5 結(jié)果計(jì)算：式中：X0樣品中總酸的含量，g/kg或g/L（報(bào)告結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位）；V1樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m樣品的質(zhì)量（g）或體積（mL）；n樣品的稀釋倍數(shù)；K酸的換算關(guān)系（乳酸0.090）。注：本方法使用的蒸餾水不能含二氧化碳，需將蒸餾水于使用前煮沸15min并迅速冷卻備用，否則二氧化碳在水中形成碳酸，影響滴定終點(diǎn)的判斷。準(zhǔn)確稱取10.00g樣品，用攪拌機(jī)攪碎，全部移入100mL容量瓶中，用去離子水定容，混