大學(xué)化學(xué)試驗(yàn)：常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)二 常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握利用常壓蒸餾來(lái)提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)。 2、掌握常量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法。 3、掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。,實(shí)驗(yàn)原理,當(dāng)液體蒸氣壓與外界總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。,純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.51.5）。一般，不純的液體沸點(diǎn)不恒定，而且沸程大。,通過(guò)蒸餾，可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，還可定性鑒別液體有機(jī)物的純度。另外，通過(guò)蒸餾可分離沸點(diǎn)差大于30的液體混合物。,把液體加熱變?yōu)檎魵?，再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的過(guò)程叫做蒸餾。,實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

2、,儀器：,燒瓶 蒸餾頭 溫度計(jì) 直型冷凝管 接管 錐形瓶 量筒,試劑：,乙醇溶液(常量法) 無(wú)水乙醇(微量法),提勒管 沸點(diǎn)管 毛細(xì)管,實(shí)驗(yàn)裝置,儀器安裝順序：先下后上，先左后右。,蒸餾裝置由氣化、冷凝和接收三部分組成。,實(shí)驗(yàn)步驟,1、加料,通過(guò)漏斗向蒸餾燒瓶加入乙醇溶液 40 mL，放入23粒沸石。,2、加熱,打開冷凝水。用酒精燈加熱。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度以每秒12滴為宜。,一、常壓蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定,實(shí)驗(yàn)步驟,4、停止蒸餾，拆卸裝置,當(dāng)蒸餾燒瓶中剩余溶液 10 mL 左右時(shí)，記下此時(shí)溫度。先停止加熱，然后停止冷凝水。 將收集的乙醇倒入回收瓶。 拆卸儀器，其順序與安裝時(shí)相反。,3、記錄沸點(diǎn)，接收餾分,待溫度恒定后，更換接收瓶，并記錄溫度（沸點(diǎn)）。,78.0 78.5 ,實(shí)驗(yàn)步驟,二、微量法測(cè)定沸點(diǎn),加熱，使溫度均勻上升； 當(dāng)從倒插的毛細(xì)管里冒出一股快而連續(xù)的氣泡時(shí)，立即停止加熱； 氣泡逸出速度減慢直至停止。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。 待溫度下降1520后重復(fù)一次。,注意事項(xiàng),各夾子不能夾得太緊或太松,以免弄壞儀器。 不要忘記加沸石。 蒸餾液體切不可完全蒸干。,思考題,1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重